① 常壓蒸餾和薄層分析的注意事項是什麼
常壓蒸餾要點:
1.裝量不超過燒瓶容積的2/3,再加入幾粒沸石,以防瀑沸。
2.檢查整個蒸餾系統安裝無誤時,先通入冷卻水,再打開水浴鍋電源開關,調節規定溫度,注意觀察蒸餾情況,嚴防瀑沸。
薄層色譜要點:
上樣量適宜,一般控制在10μl以下,不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質含量較大時,應從改進預處理方法和適當提高試樣濃度著手。原點直徑控制小於3mm。點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。
為避免邊緣效應引起判斷疑點,對照品與供試品應間隔交叉點樣;兩者的點樣體積盡量保持一致,相差不宜過於懸殊;點樣時斑點大小相似。
薄層板的活性與分離效果的因果關系是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中,因實驗室環境的相對濕度的影響,薄層板活度改變的現象常被忽視,而這也常是導致薄層色譜重現性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應能力各不相同。一般樣品在相對濕度30%~70%下得到相對穩定的色譜,而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養胃丸厚朴的薄層鑒別在相對濕度66%以上分離度明顯改善。因此,盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現性的重要措施。操作方法可將點樣後的薄層板置調控好相對濕度的容器內(展開缸或乾燥器),密閉放置15~30min,再加展開劑,或移入另一展開缸內展層。使用雙槽展開缸效果更好。
展開劑所用的溶劑應配製准確,不宜多次重復使用。進行展層時應控制溫度、薄層板的相對濕度、預平衡時間及展層方式等實驗條件,這些均是保證色譜重現性的措施。
② 常壓蒸餾分離提純的試訓結果與分析
度娘是學霸
③ 常壓蒸餾原理
【常壓蒸餾原理】其原理是:以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使版它部分汽化,權易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常壓蒸餾】常壓條件下,利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。
④ 乙醇的常壓蒸餾的實驗原理
將液體加熱至沸點,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯回合操作稱為蒸答餾。
蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。
蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
⑤ 常壓蒸餾和沸點的測定的實驗報告
常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾.原理溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液專體而回收屬,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮.用途適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收.薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術.它既可用於混合物的分
⑥ 實驗室常壓蒸餾操作注意事項
1,需要墊石棉網
2,需要加入沸石
3,溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
4,冷卻水要下進上出 ,逆著氣流的方向。
⑦ 乙酸乙酯常壓蒸餾,實驗注意事項
1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是:先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是:導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段:先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.
⑧ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項
當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。
分餾:如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾,在沸騰溫度下,其氣相與液相達成平衡,出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分,將此蒸氣冷凝成液體,其組成與氣相組成等同(即含有較多的易揮發組分),而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分(難揮發組分),這就是進行了一次簡單的蒸餾。
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾,即又進行一次氣液平衡,再度產生的蒸氣中,所含的易揮發物質組分又有增高,同樣,將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中,易揮發物質的組成當然更高,這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾,最後能得到接近純組分的兩種液體。
應用這樣反復多次的簡單蒸餾,雖然可以得到接近純組分的兩種液體,但是這樣做既浪費時間,且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大,設備復雜,所以,通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝,這就是分餾。
在分餾柱內,當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,其結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分(難揮發組分)增加,如果繼續多次,就等於進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分(難揮發組分)的比率高。這樣只要分餾柱足夠高,就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。
⑨ 簡單蒸餾實驗報告思考題能得到無水乙醇嗎
一般來說簡單增量是得不到無水乙醇的,因為乙醇和水會形成共沸物,如果要得到無水乙醇,還需要加入吸水物質再進行蒸餾哦。