定氮蒸餾裝置安裝視頻

『壹』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『貳』 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼

蒸餾裝置由三個部分組成：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

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原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

『叄』 全微量定氮儀怎麼安裝有圖最好

玻璃實驗儀器成來套玻璃源儀器,凱氏定氮儀(凱氏定氮裝置)按凱氏定氮法為原理主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量.
常量凱定氮儀,半微量凱氏定氮裝置,微量凱氏定氮裝置
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『肆』 定氮蒸餾裝置在哪裡可以買得到

這些化學試驗設備或者玻璃器皿一般都是在專用化學儀器商店出售。可以先在網路搜索一下再決定。

『伍』 蒸餾裝置中，如何正確安裝溫

蒸餾裝置由三個部分組成：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。在安裝時，為避免出回現故障和誤答差，需要注意以下的注意事項： (1)一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準，再順次安裝其它儀器。 (2)不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。 (3)常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。 (4)蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。 (5)溫度計安裝的標准高度是：水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。 (6)一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續蒸餾時，沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產生著火事故。故應該在冷卻一段時間後再補加。 (7)蒸餾的產品如果沒乾燥徹底，會有前餾分，應另瓶接收，接收產品的瓶子應事先稱重。 (8)當蒸餾沸點高於140℃的物質時，應該換用空氣冷凝管。

『陸』 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(6)定氮蒸餾裝置安裝視頻擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

『柒』 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，版添加硫酸銅和硫酸鉀權的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

『捌』 凱氏定氮裝置怎麼安裝啊是那種實驗室里的玻璃儀器組成的那種

常用的抄凱氏定氮裝置是襲由：圓底燒瓶、筒形漏斗、分餾器、冷凝管、三角燒瓶等裝置組成。主要用來檢測糧食,食品,海產品,乳製品,飼料土壤,飲料,橡膠,水質,葯品,和相關化學品等中氨氮.蛋白質等的含量。可以參考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 這是常見的半微量裝置。希望能幫到你。