接引管和蒸餾頭

1. 製取乙酸乙酯 步驟

實驗儀器及所需葯品

儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。

葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。

實驗步驟

1、反應
在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗，滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管，伸到三口燒瓶內離瓶底約3 mm處，另一側口固定一個溫度計，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇，一邊搖動，一邊慢慢加入3 mL濃硫酸，並將此溶液倒入三口燒瓶中。配製20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶，保持油浴溫度在140℃左右，反應體系溫度約為120℃左右。然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70 min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢後,繼續加熱約10 min,直到不在有液體流出為止

2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸，直到無CO2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液（洗滌碳酸鈉溶液），飽和CaCl2溶液（洗滌醇，CaCl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液，最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中，加入無水K2CO3乾燥30 min。

實驗原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）。在實驗室中也可以採用分水器來完成。

2. 接引管的主要用途及使用方法和注意事項

1、主要用途：

（1）、作為熱源燈具 。

（2）、進行焰色反應。

2、使用方法和注意事項：

（1）、酒精燈的燈芯要平整。

（2）、添加酒精時，不超過酒精燈容積的2/3；酒精不少於l/4。

（3）、絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。

（4）、絕對禁止用酒精燈引燃另一隻酒精燈。

(2)接引管和蒸餾頭擴展閱讀：

真空接引管是一種用於減壓蒸餾用的試驗室設備。可以用於連接冷凝管和接受器。

減壓蒸餾的注意事項：

1、蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。

2、正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以保證真空度能達標。裝好儀器後首先檢查氣密性。

3、加料後，先向空試操作一樣，是真空泵穩定在所需數值上，在開始加熱。因為減壓下物質熔沸點會降低，加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸。

4、加熱過程中，避免蒸汽過熱，儀器不能有裂縫，不能使用薄壁及不耐壓的儀器。

5、實驗結束時要先停止加熱，一走熱源，再稍微抽片刻，是蒸餾瓶以及殘留液冷卻，慢開活塞，帶壓力回復後，停泵，移走熱源。

3. 製取乙酸乙酯有關實驗步驟

1,按摩爾比1:1計算出乙酸和乙醇的重量比，用250毫升三口瓶加150克料計算出兩者加入量及總重0.5%的濃硫酸作催化劑
2，三口瓶置帶溫控裝置的加熱套內，中接攪拌，兩旁分別接溫控探頭和具分水器的冷凝管，加熱保持迴流1小時即可

4. 蒸餾乙酸乙酯中，飽和碳酸鈉和氯化鈣洗滌有什麼作用

不能顛倒。
一、實驗原理
在少量酸（h2so4或hcl）催化下,羧酸和醇反應生成酯,這個反應叫做酯化反應(esterification).該反應通過加成-消去過程.質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成,在酸作用下脫水成酯.該反應為可逆反應,為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格,過量酸或過量醇）.有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）.在實驗室中也可以採用分水器來完成.
二、實驗儀器及所需葯品
儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶.
葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀.
三、實驗步驟
1、反應
在100
ml三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一j形玻璃管,伸到三口燒瓶內離瓶底約3
mm處,另一側口固定一個溫度計,中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管.冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻.
在一小錐形瓶中放入3
ml乙醇,一邊搖動,一邊慢慢加入3
ml濃硫酸,並將此溶液倒入三口燒瓶中.配製20
ml乙醇和14.3
ml冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,反應體系溫度約為120℃左右.然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中.調節加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料約70
min.這時保持反應物溫度120-125℃.滴加完畢後,繼續加熱約10
min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和naco3溶液中和餾出液中的酸,直到無co2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和nacl溶液（洗滌碳酸鈉溶液）,飽和cacl2溶液（洗滌醇,cacl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液,最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中,加入無水k2co3乾燥30
min.

5. 接受瓶應浸入冰水中冷卻 接引管支管橡皮管通入水槽 為什麼

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱（冰-水、冰-鹽或者乾冰）、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。

6. 蒸餾頭和牛角管區別

蒸餾頭是連接蒸餾燒瓶和冷凝管的，通常有3個口，上端插入溫度計。

7. 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱

減壓蒸餾

一、實驗目的要求：

1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。

二、實驗重點與難點：

1
重點：減壓蒸餾儀器的安裝與應用

2
難點：理解減壓蒸餾的原理並熟練操作

三、實驗教學方法與手段：

1
教學方法：以學生為主，老師為輔的教學機制；學生多看，多問，多操作的「三多」自學
形式，讓自己在不斷地學習中發現問題，解決問題。

2
教學手段：探究式教學，優差互補。

四、實驗用品（主要儀器與試劑）
：

減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

五、實驗原理：

1
、減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高，在常壓下進行蒸餾時，加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾，
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關，
隨著外界壓力的降低，
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃，壓力每降低
1mmHg
，
沸點降低
1
℃。
因此，
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。

2
、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

（
1
）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
（溫度計位置與普通蒸餾時要求相同）
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管，毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾，
毛細管的作用是在減壓抽氣時，
將微量空氣抽進燒瓶中，
呈微小氣泡冒出，

作為液體沸騰中心，
使沸騰平穩，
防止爆沸的發生，
同時也起到攪拌的作用
（在減壓蒸餾時，
沸石已經不能起到氣化中心的作用，不能防止爆飛）
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小，使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶，
因為它們
不耐壓，
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時，
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。

(2)
抽氣減壓部分：實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵，它是由玻璃或金屬材料製成，它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時，
應在水泵前裝上安全瓶，
防止水壓下降時，
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞，再關閉水泵。

如果需要很低的壓力，
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下，
但
它對工作條件要求較嚴，
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵，否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。

（
3
）保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力，
防止系統內壓力突然變化，
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小，
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時，
壓力計與水泵在同一台儀
器上。

在整個減壓系統中，
不能使用有裂縫或薄壁儀器，
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等；
在裝
配儀器時，
所有接頭要緊密，不能漏氣；
儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時橡皮管
被吸癟

六、實驗步驟：

1
、安裝儀器裝置：按照圖時裝好儀器，安裝完畢後，檢查裝置的氣密性：首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達到要求的真空度，
如果真空保持情況良好，
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞，
放入空氣，
直到
內外壓力相等。

2
、加料：在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。

3
、減壓蒸餾：旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的兩通活塞，然後開啟真空泵，開始
抽氣，逐漸關閉活塞，從壓力計上觀察系統內壓力大小，如果壓力過低，小心旋轉活塞，慢
慢引進少量空氣，
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾，
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生（如果沒有氣泡，可能是毛細管阻塞，應予更換）
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後，通入冷卻水，開始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫，液
體沸騰時，調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
，蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數，記錄壓力與溫度數值。

4
、結束：蒸餾結束時，應先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋開，切勿快速打開）
，平衡內外壓力，然後關閉真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷卻水，最後拆卸儀器。

七、注意事項：

1
正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。

2
控制好加熱，讓蒸餾平穩進行。

3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。

八、思考題
：

1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾？

2
使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什麼？

3
怎樣檢查裝置的氣密性？

4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱？結束使為么必須先停止加熱，然後停止抽氣？

以上為實驗課教案的基本內容，
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。

8. 乙酸乙酯制備實驗中，碳酸鈉與飽和氯化鈣的順序能否顛倒為什麼急

不能顛倒。
一、實驗原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下,羧酸和醇反應生成酯,這個反應叫做酯化反應(esterification).該反應通過加成-消去過程.質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成,在酸作用下脫水成酯.該反應為可逆反應,為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格,過量酸或過量醇）.有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）.在實驗室中也可以採用分水器來完成.
二、實驗儀器及所需葯品
儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶.
葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀.
三、實驗步驟
1、反應
在100
mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管,伸到三口燒瓶內離瓶底約3
mm處,另一側口固定一個溫度計,中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管.冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻.
在一小錐形瓶中放入3
mL乙醇,一邊搖動,一邊慢慢加入3
mL濃硫酸,並將此溶液倒入三口燒瓶中.配製20
mL乙醇和14.3
mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,反應體系溫度約為120℃左右.然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中.調節加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料約70
min.這時保持反應物溫度120-125℃.滴加完畢後,繼續加熱約10
min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸,直到無CO2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液（洗滌碳酸鈉溶液）,飽和CaCl2溶液（洗滌醇,CaCl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液,最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中,加入無水K2CO3乾燥30
min.

9. 乙酸乙酯與碳酸鈉你在加熱時能不能反應

一、實驗原理在少量酸（h2so4或hcl）催化下,羧酸和醇反應生成酯,這個反應叫做酯化反應(esterification).該反應通過加成-消去過程.質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成,在酸作用下脫水成酯.該反應為可逆反應,為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格,過量酸或過量醇）.有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）.在實驗室中也可以採用分水器來完成.酯化反應的可能歷程為：在本實驗中,我們是利用冰乙酸和乙醇反應,得到乙酸乙酯.反應式如下：二、實驗儀器及所需葯品儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶.葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀.三、實驗步驟1、反應在100
ml三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一j形玻璃管,伸到三口燒瓶內離瓶底約3
mm處,另一側口固定一個溫度計,中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管.冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻.在一小錐形瓶中放入3
ml乙醇,一邊搖動,一邊慢慢加入3
ml濃硫酸,並將此溶液倒入三口燒瓶中.配製20
ml乙醇和14.3
ml冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,反應體系溫度約為120℃左右.然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中.調節加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料約70
min.這時保持反應物溫度120-125℃.滴加完畢後,繼續加熱約10
min,直到不在有液體流出為止2、純化將餾出液先用飽和naco3溶液中和餾出液中的酸,直到無co2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和nacl溶液（洗滌碳酸鈉溶液）,飽和cacl2溶液（洗滌醇,cacl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液,最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中,加入無水k2co3乾燥30
min.