❶ 蒸餾的概念,主要目的,主要操作方法,注意事項,求詳細解答
概念:
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
目的:
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。
操作方法:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到
蒸餾燒瓶
平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
注意事項:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
❷ 蒸餾操作的要點
(1)在蒸來餾燒瓶中放少量碎瓷片,源防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
(2)在蒸餾操作中判斷所需餾分已蒸完的標准擴展閱讀
蒸餾操作特點:
1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
分類:
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
❸ 蒸餾時為什麼以溫度突然下降來判斷該餾分已蒸出
在蒸抄餾過程中,只要壓力穩定,又處於連續加熱狀態,溫度不會下降(除非液面降到溫度檢測器以下),蒸餾到後期,溫度上升很快,因為剩下的殘液是高沸點。
還有一種情況,當溫度檢測是在氣相(比如瓶口),因蒸餾後期幾乎沒飽和蒸汽上來,那麼顯示溫度會很快下降。
❹ 蒸餾操作中有哪些注意事項
注意事項
操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片內,防止液體暴沸。
(2)溫度容計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(4)在蒸餾操作中判斷所需餾分已蒸完的標准擴展閱讀:
技術應用
蒸餾酒
蒸餾酒是乙醇濃度高於原發酵產物的各種酒精飲料。白蘭地、威士忌、朗姆酒和中國的白酒都屬於蒸餾酒,大多是度數較高的烈性酒。
蒸餾水
用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。
分子蒸餾
分子蒸餾是一種在高真空度下進行液液分離操作的連續蒸餾過程。在高真空度條件下,由於分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程,當分子從加熱面上形成的液膜表面上進行蒸發時,分子間相互發生碰撞,無阻攔地向冷凝面運動並在冷凝面上冷凝,從而達到分離目的。
❺ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項
高中化學中蒸餾應注意事項:1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等,保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞
❻ 在蒸餾過程中,如何判斷被蒸餾的物質是否純凈
氣象色譜啊!這么經典的方法,不用白不用!如果有條件配合質譜連用,也就是GC-MS,很快就知道純不純了,還能顯示出是什麼物質!
❼ 實驗過程中蒸餾粗產品時如何判斷產品已全部蒸出
這個主要是看蒸餾時候的溫度計顯示,當塔頂的溫度計顯示溫度改變的時候,通常就是表明主產品已經完全出來。
❽ 在用水蒸氣蒸餾出環己酮的過程中,如何判斷環己酮是否蒸完
看接收管是否有油花;在試管中加點水接幾滴蒸出物看是否分層;看溫度計溫度是否有突變
望採納
❾ 正溴丁烷的制備實驗中如何判斷正溴丁烷是否蒸完
1,看餾出液是否由渾濁變為澄清透明
2,反應瓶中的油層是否消失
3,取一干凈的表面皿,收集幾滴餾出液,在有光亮的地方觀察看有無油珠出現,如無,表示餾出液中已無有機物,蒸餾完成。
❿ 在蒸餾時,如何判斷當前餾分是否為主餾分
看溫度的,蒸餾設備上都有溫度計的。蒸餾的原理就是利用不同液體的沸點不同來冷凝的工藝了。看溫度確定了