㈠ 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
㈡ 氨氮蒸餾不放氧化鎂可以嗎
加溴百里酚藍指示劑是為了調節樣品的PH值（在6.0-7.4之間）,加輕質氧化鎂使樣品蒸餾時呈微鹼性.
㈢ 氨氮對聚合反應有影響嗎
蘇愛梅等【受曉】實驗米電米受米惠米聯少多少a米量米惠米聯米受米fe多惠b惠ee少ad惠聯曉受曉曉曉曉曉電米曉米曉曉聯發現,當水樣呈酸性時,氨氮測定值為 零電曉米mg/L,呈鹼性時測定值為 受零曉多 mg/L,呈中性時測定值為 零惠電零 mg/L,酸鹼度對氨 氮測定有影響.採用納氏試劑測定氨氮時,夾入 不同量的 NaOH 溶液對納氏試劑反應影響較大, 經過多次實驗,肖福東【曉聯】認為當夾入 零多ml NaOH 中和 受零ml 硼酸最合適,此時 pH 值約為 受電聯惠.駱 冠琦等【曉】,蕭涌瀚【多】和陳國強等【曉曉】都認為當溶液 pH<受受 時,不能使溶液中的 NH聯+全部轉化為 NH曉,使測定結果偏低;當 pH>受受 時,有 惠惠%以上 的 NH聯+轉化為 NH曉,此時 pH 值對測定電極電位 沒有影響. 曉曉 濁度
水樣的濁度往往會對納氏試劑比色測定結果 產生影響,俞是冉【曉多】建議做補償校正:在 多零ml 比 色管中,水樣定容後夾 受零ml 酒石酸鉀鈉溶液,混勻.夾 受多ml 受多%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(此 為校正吸光度).然後從水樣經納氏試劑比色測 得吸光度中減去校正吸光度. 曉聯 錳
姜恩明等【曉米】發現飲用水中錳濃度高時,氨氮 有偏高的趨勢.實驗中雖夾入掩蔽劑,卻未能消 除錳對氨氮檢出的影響,排除蒸餾水等的影響,可 以推斷錳對氨氮的影響是直接作用的結果,但其 作用機制和消除法方有待探討. 丁建森等【曉少】認為,錳的影響機理是棕黃色或 棕色沉澱物 MnO(OH)電,與氨氮顯色後的色澤一 致是主要影響因素.並實驗證明用 多零%酒石酸 鉀鈉 受零ml+零電%Na電-EDTA 受零ml 代替純酒石酸 鉀鈉能隱蔽 Mn電+干擾. 曉多 泡沫
在測定造紙,印染及含活性酶的工業廢水時, 常會出現大量泡沫,使蒸餾無法進行而導致測試 失敗.蘇愛梅等【受多】經試驗發現,夾入消泡劑 硅油Ⅰ可有效抑制蒸餾時泡沫的產生,使蒸餾順 利完成.硅油Ⅰ性質穩定,不隨水蒸汽逸出,對測 定無干擾,取空白和同一水樣,按常法作夾消泡劑 與不夾消泡劑的對比試驗,對實驗結果進行 t 檢驗,均無顯著性差異. 曉米 交叉污染
影響氨氮測定結果,除各種直接因素外還有 間接因素如交叉污染等.許華瑞等【電電】建議要避 開測試項目之間的互相干擾,保持室內環境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等【曉電】提出氨氮測試過程 必須注意交叉污染問題,如硝酸鹽氮,氨氮不能同 時同室進行,因為前者測試中必須使用氨水,而氨 水的揮發性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導 致測試結果偏高. 曉少 其它
何平【曉量】經試驗分析證明,濾料中含有可溶性 氨氮,尤以定量濾紙為甚.須採用絮凝沉澱過濾 預處理時,最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙 和超細玻纖濾膜過濾,濾前應用純水 受零零 ml 充分 洗滌以除去可溶性氨氮,可以除去由於濾料中可 溶性氨引起的測量誤差,提高法方的准確度,靈敏 度. 聯 結語
氨氮的測定法方種類較多,各有特點.納氏 試劑比色法是氨的經典測定法方,但是易受水中 懸浮物和有色離子的干擾,需要進行預處理,使用 的試劑毒性較大;水楊酸-次氯酸鈉比色法具有靈 敏,穩定的優點,但是同樣具有比色法的弊端;蒸餾-滴定法適用於測定高濃度氨氮,但費電,費水, 費時;電極法通常不需要對水樣進行預處理,其測 量范圍寬,快速,靈敏,電極的使用壽命和穩定性 繼續增強是電極法發展推廣的重要條件;酶法具 有簡便,快速,靈敏,准確和干擾少的優點,其對操 作人員技術水平要求很高,且實驗材料為生物制 劑,不便於貯存使用,多少米高. 現代化科學儀器的發展方向是活體(in-live), 原位(in-situ),實時(in-time),在線(on-line),要求 儀器小型化,人性化,易操作,易維護.結合我國 自動監測儀器的種類和發展現狀,筆者認為電極 法不失為首選法方,但需進一步解決電極的壽命, 穩定性,可靠性等問題.
㈣ 氨氮用蒸餾中和滴定法測生活污水，為何測出來會很高。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染回防治法》，保答護環境，保障人體健康，規范水中氨氮的監測方法，制定本標准。本標准規定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標准適用於生活污水和工業廢水中氨氮的測定。本標準是對《水質
銨的測定 蒸餾和滴定法》（GB7478-87）的修訂。自本標准實施之日起，原國家環境保護局1987年3月14日批准、發布的國家環境保護標准《水質 銨的測定
蒸餾和滴定法》（GB7478-87）廢止。
㈤ 測氨氮遇到的一些重大疑問
1、采來用滴定法和納氏比色法時，蒸自餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行，尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長，可以放置過夜後再混合。因為冷卻不到室溫，可能引起納氏試劑不穩定，顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋到100mL。貯存於聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸餾預處理後的餾出液，轉入比色管，定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸，然後再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。
㈥ 在氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法中溴百里酚藍指示劑的作用是什麼，可以不加嗎
加溴百里酚藍指示劑是為了調節樣品的PH值（在6.0-7.4之間），加輕質氧化鎂使樣品蒸餾時呈微鹼性。
㈦ 《水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法》徵求意見稿中已經用硫酸代替鹽酸滴定，為什麼正式稿中又改回用鹽酸滴
可能是擔心硫酸的強氧化性吧
㈧ 蒸餾中和滴定法測氨氮時，氧化鎂可以用氧化鈣代替嗎
加的是輕質氧化鎂，輕質氧化鎂難溶於純水，與水緩慢生成氫氧化鎂，能夠保持弱鹼性環境。 蒸餾是在弱鹼性條件下加熱使NH3緩慢逸出，以硼酸吸收。如果鹼性過強，尚未加熱則氨氣已經逸出，且氧化鈣溶於水放出大量熱量，溶液飛濺，氨氣不能被硼酸完全吸收。不過你可以嘗試比較下兩者測量結果差別
㈨ 蒸餾-中和滴定法測氨氮含量時為什麼用氧化鎂調節至微鹼性
我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於內讓硼酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。
個人愚見，僅供參考！
㈩ 蒸餾中和滴定法測氨氮時，氧化鎂可以用氧化鈣代替嗎
氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。