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簡單蒸餾分餾和折光率的測定實驗報告

發布時間:2021-12-04 18:59:07

⑴ 化學實驗報告8``快

一、目的要求
1、學習蒸餾及分餾的原理、儀器裝置及操作技術。
2二、實驗原理
三、試驗用品
儀器:
量筒、圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶、溫度計、、電子天平、酒精燈
葯品:
60%工業乙醇、沸石
四、操作步驟
(1)、取70ml工業乙醇樣品倒入測定密度用的量筒中,小心放入比重計,待其穩定後(勿使其靠在筒壁上),讀出其相對密度d1。記錄待蒸餾樣品中乙醇的質量分數。
(2)、取60ml工業乙醇樣品倒入100ml圓底燒瓶中,加入2—3粒沸石,以防止暴沸。
(3)、分別按普通蒸餾和分餾裝置安裝好儀器。

(4)、通入冷凝水
(5)、用電熱套加熱,注意觀察蒸餾燒瓶中蒸汽上升情況及溫度計讀數的變化。當瓶內液體開始沸騰時,蒸汽逐漸上升,當蒸汽包圍溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。蒸汽進入冷凝管被冷凝為液體滴入接受瓶,記錄從蒸餾頭指管滴下第一滴餾出液時的溫度t1。然後調節熱源溫表,控制蒸餾速度為每秒1—2滴為宜,保持溫度計水銀球上掛有液滴。當溫度計讀數恆定時,換一個乾燥的錐形瓶作接收器,收集餾出液,並記錄著一溫度t2。當溫度在上升1度(t3)時,即停止整流。t2—t3為95%乙醇的沸程
(6)、停止蒸餾時,先移去熱源,待體系稍冷卻後關閉冷凝水,自後向前拆卸裝置。
註:95%乙醇的沸點為 78.15度
無水乙醇的沸點為 78.5度 折光率為 1.3611(20度)

⑵ 有機化學實驗蒸餾及沸點的測定實驗報告怎麼寫

題目:
實驗原理:
實驗步驟或過程:
數據記錄:最好設計成表格
結論或討論

⑶ 常壓蒸餾和沸點的測定的實驗報告

常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾.原理溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液專體而回收屬,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮.用途適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收.薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術.它既可用於混合物的分

⑷ 分餾實驗報告

蒸餾與分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及安裝專方法。屬

二、實驗原理

分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。

三、實驗裝置如圖

四、實驗步驟

分餾操作:

1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石

2.安裝分餾裝置

3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴

4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分

5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。

五、分析討論

1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。

2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。

3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。

4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。

5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。

⑸ 折光率的如何測定

當光由介質A進入介質B,如果介質A對於介質B是疏物質,即nA< nP=1/sin 也是一個常數,它與折光率的關系是: 表示。很明顯,在一定波長與一定條件下,可見通過測定臨界角 ,就可以得到折光率,這就是通常所用阿貝(Abbe)折光儀的基本光學原理。
為了測定值,阿貝折光儀採用了「半明半暗」的方法,就是讓單色光由 0—90°的所有角度從介質A射入介質B,這時介質B中臨界角以內的整個區域均有光線通過,因而是明亮的;而臨界角以外的全部區域沒有光線通過,因而是暗的,明暗兩區域的界線十分清楚。如果在介質B的上方用一目鏡觀測,就可看見一個界線十分清晰的半明半暗的象。
介質不同,臨界角也就不同,目鏡中明暗兩區的界線位置也不一樣。如果在目鏡中刻上一「十」字交叉線,改變介質B與目鏡的相對位置,使每次明暗兩區的界線總是與「十」字交叉線的交點重合,通過測定其相對位置(角度)並經換算,便可得到折光率。而阿貝折光儀的標尺上所刻的讀數即是換算後的折光率,故可直接讀出。同時阿貝折光儀有消色散裝置,故可直接使用日光,其測得的數字與鈉光線所測得的一樣。這些都是阿貝折光儀的優點所在。
阿貝折光儀的使用方法:先使折光儀與恆溫槽相連接,恆溫後,分開直角棱鏡,用絲絹或擦鏡紙沾少量乙醇或丙酮輕輕擦洗上下鏡面。待乙醇或丙酮揮發後,加一滴蒸餾水於下面鏡面上,關閉棱鏡,調節反光鏡使鏡內視場明亮,
轉動棱鏡直到鏡內觀察到有界線或出現彩色光帶;若出現彩色光帶,則調節色散,使明暗界線清晰,再轉動直角棱鏡使界線恰巧通過「十」字的交點。記錄讀數與溫度,重復兩次測得純水的平均折光率與純水的標准值( =1.33299)比較,可求得折光儀的校正植,然後以同樣方法測求待測液體樣品的折光率。校正值一般很小,若數值太大時,整個儀器必須重新校正。 使用折光儀應注意下列幾點:
(1)阿貝的量程從1.3000至1.7000,精密度為±0.0001;測量時應注意保溫套溫度是否正確。如欲測准至±0.0001,則溫度應控制在±0.1℃的范圍內。
(2)儀器在使用或貯藏時,均不應曝於日光中,不用時應用黑布罩住。
(3)折光儀的棱鏡必須注意保護,不能在鏡面上造成刻痕。滴加液體時,滴管的末端切不可觸及棱鏡。
(4)在每次滴加樣品前應洗凈鏡面;在使用完畢後,也應用丙酮或95%乙醇洗凈鏡面,待晾乾後再閉上棱鏡。
(5)對棱鏡玻璃、保溫套金屬及其間的膠合劑有腐蝕或溶解作用的液體,均應避免使用。
最後還應當指出,阿貝折光儀不能在較高溫度下使用;對於易揮發或易吸水樣品測量有些困難;另外對樣品的純度要求也較高。 一般地說,當溫度增高一度時,液體有機化合物的折光率就減小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液體,特別是待求折光率的溫度與其沸點相近時,其溫度系數可達7×10-4。在實際工作中,往往把某一溫度下測定的折光率換算成另一溫度下的折光率。為了便於計算,一般把4.5×10-4作為溫度變化常數。這個粗略計算所得的數值可能略有誤差,但卻有參考價值。換言之,折光率隨溫度的升高而降低,攝氏溫度每變化1度,折光率大約改變0.00045。我們能夠通過下面的公式計算得到校正到20℃的折光率:nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在溫度 t 時實驗測得的折光率。這表明在實驗溫度高於20℃時,nD(20) 比 nD(t) 大;而實驗溫度低於20℃時,nD(20) 則比 nD(t) 小。
例:已知 nD(t) =1.3667, t=25.2℃,計算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波長的影響
物質的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經過棱鏡和樣液發生折射時,因各色光的波長不同,折射程度也不同,折射後分解成為多種色光,這種現象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清,產生測定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。
溫度的影響
溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減小;溫度降低折射率增大.折光儀上的刻度是在標准溫度20℃下刻制的.所以最好在20℃下測定折射率。否則,應對測定結果進行溫度校正。超過20℃時,加上校正數;低於20 ℃時,減去校正數。

⑹ 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。

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