減壓蒸餾實驗原理報告

① 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理

安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中專.
注意事項：
1.蒸餾瓶內屬液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.

② 常減壓蒸餾工藝流程實習總結5000字

初餾.. 脫鹽，脫水後的原油換熱至215-230℃進入初餾塔，從塔頂蒸餾出初餾點-130℃的餾分冷凝冷卻後，其中一部分作塔頂迴流，另一部分引出作為重整原料或較重汽油，又稱初頂油。 2常壓蒸餾 初餾塔底拔頭原油經常壓加熱爐加熱到350-365℃，進入常壓分餾塔。塔頂打入冷迴流，使塔頂溫度控制在90-110℃。由塔頂到進料段溫度逐漸上升，利用餾分沸點范圍不同，塔頂蒸出汽油，依次從側一線，側二線，側三線分別蒸出煤油，輕柴油，重柴油。這些側線餾分經常壓氣提塔用過熱水蒸氣提出輕組分後，經換熱回收一部分熱量，再分別冷卻到一定溫度後送出裝置。塔底約為350℃，塔底未汽化的重油經過熱水蒸汽提出輕組分後，作減壓塔進料油。為了使塔內沿塔高的各部分的汽，液負荷比較均勻，並充分利用迴流熱，一般在塔中各側線抽出口之間，打入2-3個中段循環迴流。 3減壓蒸餾 常壓塔底重油用泵送入減壓加熱爐，加熱到390-400℃進入減壓分餾塔。塔頂不出產品，分出的不凝氣經冷凝冷卻後，通常用二級蒸汽噴射器抽出不凝氣，使塔內保持殘壓1.33-2.66kPa，以利於在減壓下使油品充分蒸出。塔側從一二側線抽出輕重不同的潤滑油餾分或裂化原料油，它們分別經氣提，換熱冷卻後，一部分可以返回塔作循環迴流，一部分送出裝置。塔底減壓渣油也吹入過熱蒸汽氣提出輕組分，提高拔出率後，用泵抽出，經換熱，冷卻後出裝置，可以作為自用燃料或商品燃料油，也可以作為瀝青原料或丙烷脫瀝青裝置的原料，進一步生產重質潤滑油和瀝青

③ 減壓蒸餾實驗應注意什麼

1.別漏氣，否則壓力下不來。
2.換成克氏蒸餾頭，燕尾管，在介面處塗油，使轉動方便。
3.所有的接受液體的儀器必須用圓底的，保證壓力均勻。
4.注意安全，防止暴沸
5.先減壓，壓力平穩後加熱

④ 實驗室為什麼常用減壓蒸餾的方式

減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高,在常壓下進行蒸餾時,加熱還版未達到其沸點時往往會權發生分解、氧化、聚合,所以,不能在常壓下蒸餾.對於這些有機化合物可以採用減壓蒸餾,即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾.因為液體有機化合物的沸點與外界施加於液體表面的壓力關，隨著外界壓力的降低,液體的沸點下降.許多有機化合物當壓力到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）時,沸點可以比其常壓下的沸點下降80~100℃,壓力每降低1mmHg,沸點降低1℃.因此,減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機化合物具有特別重要的意義.所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法.

⑤ 常減壓蒸餾的原理,工藝流程

常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理：溶液受熱氣化，氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理：藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

常壓蒸餾工藝流程：原油經加熱爐加熱到360~370℃，進入常壓蒸餾塔（塔板數36～48），塔頂操作壓力為0.05MPa（表壓）左右，塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料，或作為石油化工原料，或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔，用水蒸氣或再沸器加熱，蒸發出輕組分，以控制輕組分含量（用產品閃點表示）。通常常一線為煤油餾分，常二線和常三線為柴油餾分，常四線為過汽化油，塔底為常壓重油（>350℃）。
減壓蒸餾常用於實驗，流程：
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

⑥ 減壓蒸餾實驗報告減壓蒸餾完成時,先關泵後開啟活塞與大氣相通,會有什麼後果

容器沒與外界聯通，內部壓力過大，可能造成儀器損壞和安全事故

⑦ 化學實驗:減壓蒸餾

一、先加熱，再減壓，可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸，嚴重的可能沖料！
二、先通大氣，後停止加熱，可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓，而導致餾分倒吸！

⑧ 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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⑨ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(9)減壓蒸餾實驗原理報告擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。