❶ 減壓蒸餾,脂肪酸和水混合物,會有夾帶的脂肪酸出來嗎
一種以棉油皂腳為原料合成混合脂肪酸甲脂方法,其特徵在於,所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂腳經酸化、酯化、脫酸、減壓蒸餾製成,在酸化過程中,按重量將棉油皂腳∶濃硫酸=10∶0.5~1.5的比例投入反應釜中進行攪拌、升溫,當溫度升高至105℃時,取樣檢驗下層溶液的PH值,然後用棉油皂腳將PH值調節在2~3,保溫反應0.5小時,停止加熱和攪拌,靜置0.5~1小時,將下層酸液放入貯存容器或回用,在上層的脂肪物中加入等體積的自來水洗滌,反復洗滌至放出水液的PH值為4~5為止,然後攪拌加熱,在真空度為600mm/Hg下加熱至250℃維持0.5小時,進行脫水處理,使含水量降至萬分之三以下;在酯化反應中,按重量計將甲醇∶脫水後的脂肪物=1.5~2.5∶1的比例投入到反應釜中,再將重量為甲醇與脫水後的脂肪物兩者總重量的2%~5%的濃硫酸加入至反應釜中,在攪拌下加熱至迴流溫度(65~70℃),保溫迴流反應15小時,然後將迴流裝置改為蒸餾裝置,加熱升溫,將過量的甲醇蒸出回用,當溫度升到110℃時停止加熱;在脫酸過程中,向酯化反應得到的粗酯中加入等體積的自來水反復洗滌至放出的水溶液的PH值近於7時為止,然後取樣測定粗酯的酸值,依酸值加入過量5%的碳酸鈉,在攪拌下快速升溫至100~120℃後反應10分鍾即可;在減壓蒸餾過程中,將脫酸後的粗酯預熱至200℃後用導管與蒸餾釜接通,導管上連接一閥門,加熱蒸餾,控溫在220~230℃之間,真空度為750mm/Hg,然後,慢慢開啟導管閥門,投料進行減壓蒸餾,餾出的物質即為混合脂肪酸甲酯。
❷ 減壓蒸餾測沸點為什麼會出現很大偏差
沸點的決定因素其中就有壓力的大小哦!壓力大則沸點高 壓力小則沸點底..
像初中課本上都有說過.像高壓鍋就是利用高壓使沸點上升水溫增高而解決高原飯渚不熟的問題!
❸ 什麼是減壓蒸餾法
1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
❹ 減壓蒸餾裝置上的壓力計量程多少
1、蒸餾裝置 這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 ...
2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或專油屬泵進行減壓。 ...
3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和...
4、操作要點及注意事項 ...
❺ 丙酸鈣為什麼用減壓蒸餾提純
一般是一些有機物。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
❻ 減壓蒸餾
我不太懂,不過由於應該有一個溫控,將它設定好就可以了,溫度能穩定,回跳動幅度也答就±0.1℃,如果沒溫控就自己慢慢調吧;而且減壓蒸餾中用沸石是沒用的,原因從小木蟲上摘得「減壓蒸餾的時候根本不可能使用沸石防止暴沸,因為沸石防暴沸的原理是利用加熱的過程中,沸石中的氣體受熱膨脹從而產生氣泡中心。而在減壓的過程中,由於負壓作用,溶劑首先進入沸石中孔,從而無法形成氣泡中心,只能使用毛細觀或者磁力攪拌防止暴沸,在密封良好的情況下也可以使用機械攪拌。
」。