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膜蒸餾背景

發布時間:2021-11-30 01:54:23

① 儲層評價儀器分析項目

評價的儀器分析包括掃描電子顯微鏡分析、X衍射分析、陰極發光、熒光顯微鏡和包裹體冷熱台測定等。它們也是儲層評價中十分重要的基本分析項目。相對應的各級分析標准方法為:GB/T18295—2001「油氣儲層砂岩試樣掃描電鏡分析方法」、SY/T6189—1996「岩石礦物能譜定量分析方法」、SY/T5163—1995「沉積岩黏土礦物相對含量X射線衍射鑒定方法、」SY/T5983—1994「伊利石/蒙皂石間層礦物X射線衍射鑒定方法」、SY/T5614—1993「岩石熒光顯微鏡鑒定方法」、SY/T5916—1994「岩石試樣陰極發光鑒定方法」、SY/T6010—1994「沉積岩包裹體均一溫度和鹽度測定方法」。

72.9.2.1 油氣儲層砂岩試樣掃描電子顯微鏡分析方法

定義

孔隙由岩石實體部分所包圍的未被固體碎屑顆粒、雜質及膠結物充填的空間。

面孔率觀察視域中孔隙和喉道面積占視域面積的比(%)。

喉道連接兩相鄰孔隙之間的狹窄通道。

碎屑顆粒主要是指構成砂岩的粒狀原始物質(包括石英、長石及岩屑等)。

膠結物以化學沉澱方式形成於粒間孔隙的自由礦物。

雜基以機械方式沉積下來的細粒碎屑物質。

方法提要

根據不同類試樣及分析鑒定要求進行製作。對石油地質試樣在電鏡觀察前要鍍一層導電膜。調整好掃描電子顯微鏡,束流要穩定,電子束合軸良好,使儀器處於最佳狀態。確定儀器處於正常穩定工作狀態後,即可進行試樣的觀察,鑒定和測量。內容包括形貌觀察、孔隙和喉道的特徵觀察、類型確定,以及測量面孔隙和喉道大小;觀察膠結物類型及產狀等。

儀器和裝置

掃描電子顯微鏡附圖像分析軟體。

X射線能譜儀。

實體顯微鏡具反射、透射光功能。

真空鍍膜機或濺射儀。

烘箱。

試劑和材料

三氯甲烷。

乳膠、導電膠或雙面膠帶。

金絲。

專用噴鍍碳棒。

試樣制備

洗油含油試樣需用三氯甲烷通過抽提法或浸泡法洗油。

試樣選擇把有代表性、平整的新鮮斷面作為觀察面。

上樁用乳膠、雙面膠帶或導電膠把試樣粘在試樣樁上。

乾燥自然晾乾或放入小於50℃恆溫箱中烘乾。

除塵用洗耳球吹掉表麵灰塵。

鍍膜在真空鍍膜機中鍍碳或濺射儀中鍍金。

分析步驟

掃描電子顯微鏡開機,確定儀器處於正常工作狀態後,即可按如下步驟分析試樣。

1)形貌觀察。在20~200倍鏡下,觀察試樣全貌,包括碎屑顆粒、膠結物、雜基大小和分布、孔隙發育情況,並拍攝照片。

2)孔隙。觀察孔隙、孔隙的特徵,確定孔隙類型,測量孔隙大小。用儀器提供的電子標尺測量一般孔隙短軸最寬處的距離,作為該試樣的孔隙直徑值。

3)喉道。觀察喉道的特徵,確定喉道類型和連通情況,測量喉道的大小。

4)測量面孔率。在50~200倍率下觀察孔隙發育情況,選擇測量視域,確保視域中有300個以上的孔隙;利用圖像分析軟體,按灰度設定閾值作面孔率測定,計算閾值范圍內的孔隙和喉道的面積與視域面積的百分比;每一個試樣在同一放大倍率下,選4個以上視域進行重復測定,取其平均值作為該試樣的面孔率。

5)膠結物。觀察膠結物類型及產狀。在掃描電子顯微鏡下觀察膠結物的形態,用能譜儀測定膠結物的特徵元素。膠結物主要為黏土礦物,碳酸鹽、硫化物、硫酸鹽和沸石等礦物。

6)成岩後生變化。主要在掃描電子顯微鏡下觀察石英次生加大,長石次生加大,溶蝕淋濾和轉化及交代等成岩後生變化情況。

72.9.2.2 沉積岩黏土礦物相對含量X射線衍射分析方法

方法提要

根據斯托克斯法則,將黏土礦物採用自然沉降法進行分離。吸取粒徑小於2μm的懸浮液進行製片,針對不同礦物、不同的分析目的以及試樣量多少有不同的製片方法。壓片法適用於全岩分析;自然定向片(N)作黏土礦物X射線衍射的基礎分析;乙二醇飽和片(EG)目的是區分膨脹性礦物是否存在;550℃加熱片鑒定綠泥石;鹽酸片目的是去掉綠泥岩而鑒定高嶺石;薄片法一般用於自生礦物鑒定。調節X射線衍射圖分析儀,待儀器穩定後,將制備好的試樣片子,上機進行定性和定量分析。

儀器和設備

多晶X射線衍射儀測角儀測角准確度優於0.02°;儀器分辯率優於60%,綜合穩定度優於±1%。

離心機。

碎樣機。

電熱乾燥箱。

電熱水浴鍋。

超聲波清洗器。

瓷研缽,銅研缽,瑪瑙研缽。

高型燒杯,低型燒杯。

標准篩。

高溫爐。

試劑和材料

六偏磷酸鈉。

EDTA鈉鹽。

三氯甲烷。

鹽酸。

過氧化氫。

乙醇。

氫氧化銨。

氯化鉀溶液(1mol/L)。

分析步驟

1)黏土分離。不同岩性試樣的黏土分離方法稍有不同。泥岩黏土分離是將試樣粉碎至小於1mm粒徑,然後放在高型燒杯中,加蒸餾水浸泡,用超聲波促進分散,吸取粒徑小於2μm的懸浮液即可。砂岩黏土要粉碎後,先將含油砂岩用三氯甲烷抽提至熒光4級以下,再將試樣放在高型燒杯中浸泡分散,吸取粒徑小於2mm的懸浮液。對於碳酸鹽岩黏土分離要用2%~3%的鹽酸反復處理至無反應。然後把除去碳酸鹽的試樣用蒸餾水反復洗滌,使黏土懸浮。

2)定向片制備。

A.干樣法。將40mg干樣放入10mL試管中,加入0.7mL蒸餾水,攪勻,用超聲波使黏粒充分分散,迅速將懸浮液倒在載玻片上,風干。

B.懸浮液法。在離心沉降獲得的黏土中加適量蒸餾水,攪勻,吸取~0.8mL懸浮液於載玻片上,風干。

C.抽濾法。將真空泵與抽濾瓶連接。啟動真空泵,將浸泡過的微孔濾膜放在漏鬥上。分幾次倒入懸浮液,每次倒入的懸浮液10min內抽完。待黏土膜達30~40μm厚時取下濾膜,將濾膜反貼在載玻片上,然後置於培養皿中乾燥。

3)自然定向片處理。

A.乙二醇飽和片(EG)。用乙二醇蒸汽在40~50℃條件下,將自然定向片恆溫7h,冷卻至室溫。

B.加熱片(550℃)。在(550±10)℃條件下,將乙二醇飽和片恆溫2h,自然冷卻至室溫。

4)特殊片制備。

A.鹽酸片(HCl)。加6mol/LHCl於40~50mg試樣中,在80~100℃水浴上處理15min,冷卻後離心洗滌至無氯離子,再用干樣法製片。

B.鉀離子飽和片(KCl)。稱40mg試樣放入試管中,加入7mL1mol/LKCl溶液,飽和三次後,用蒸餾水洗滌至無氯離子,用干樣法製片。

5)上機分析。按事先優選的工作條件,調整X射線衍射儀,待儀器穩定後,將制備好的各種試樣片子上機進行定性和定量分析。

6)X衍射譜圖(見圖72.19)。

縱坐標:衍射強度,用I表示,s-1

橫坐標:衍射角,用2θ表示,(°)。

峰頂標值:晶面間距,用d表示,10-1nm。

d值是鑒定礦物的基本數據,例如綠泥石的d(001)=14.26×10-1nm,高嶺石的d(001)=7.20×10-1nm,蒙皂石向綠泥石轉化過程中,其d(001)=17×10-1nm將逐漸減小,直至d(001)=14.26×10-1nm為止。

峰側符號(hkl):衍射指數。

基線BL:圖中的虛線。

背景B:基線與橫坐標之間的距離,s-1

半高寬(FWHM):(°),可用來表示伊利石的結晶度,自生高嶺石的半高寬均很小;碎屑高嶺石的半高寬則較寬。

峰高H:單位為s-1,常用於定性分析中,對於一種礦物的衍射峰,要換算成相對強度,峰高最大值強度為100,其餘按比例換算。

峰面積A:代表積分強度,單位是記數,也可用mm2表示,黏土礦物定量分析中常用。

7)定性分析。常見黏土礦物X射線鑒定特徵見(表72.29)。

圖72.19 X射線衍射譜圖

表72.29 黏土礦物X射線鑒定

續表

8)定量分析。礦物組合為S、I/S、It、Kao和C時的質量分數計算公式為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Kao)為高嶺石的質量分數;w(C)為綠泥石的質量分數;w(S)為蒙皂石的質量分數;w(It)為伊利石的質量分數;w(I/S)為伊利石-蒙皂石混層的質量分數;I0.7nm(N)為N譜圖上0.7nm衍射峰強度;I1.0nm(550℃)為550℃譜圖上1.0nm衍射峰強度;h0.358nm(EG)為EG譜圖上0.358nm衍射峰強度;h0.353nm(EG)為EG譜圖上0.353nm衍射峰強度;I1.7nm(EG)為EG譜圖上蒙皂石1.7nm衍射峰強度;I1.0nm(EG)為EG譜圖上0.7nm衍射峰強度;h0.7nm(N)為N譜圖上0.7nm衍射峰強度;h0.7nm(EG)為EG譜圖上0.7nm衍射峰強度。

當只有Kao而無C,或只有C而無Kao時,其質量分數按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

當只有S而無I/S,或只有I/S而無S時,其質量分數按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

72.9.2.3 岩石熒光顯微鏡鑒定方法

方法提要

試樣經切片、磨光切片、粘片、磨製薄片後,放置於熒光顯微鏡下觀察鑒定。熒光顯微鏡是以紫外光為光源。紫外光可激發儲油岩石中能夠發光的烴類物質產生熒光。觀察分析這些發光物質本身的變化及其與岩石結構、構造的相互關系,從而判斷有機質類型、變質程度、有效儲集空間、油氣運移等問題。

儀器和設備

熒光顯微鏡 具透射光系統,反射光系統和照相設備,並有紫外、藍激光濾光片和吸收濾光器。

偏光顯微鏡。

冰箱。

試劑和材料

鐵氰化鉀。

丙三醇。

鹽酸。

氯仿。

茜素紅。

分析步驟

1) 選擇。岩心、岩屑試樣均須在紫外光下按分析項目選擇有代表性的部分。用於熒光顯微鏡鑒定的試樣,在製片前不得用有機溶劑浸泡。選 1 塊與熒光試樣相同岩性的岩屑,做偏光製片,以利於熒光薄片對照觀察。

2) 製片。製作熒光薄片的試樣,若裂縫發育或岩石疏鬆,則用 T-2 或 K-2 型 502膠進行膠結; 對滲膠較差的油砂岩可用 K -1 型 502 膠。若膠仍滲不進去,可改用提純石蠟膠結平面。然後粗磨、細磨、精磨、磨製成鏡面。載片須用毛玻璃。待試樣水分干後再進行載片。含油試樣岩片中含氣泡時不能超過岩片面積的 3%; 一般試樣岩片中氣泡含量不得超過岩片面積的 1%。熒光薄片一般不蓋片,但易潮解、揮發的試樣須蓋片。

3) 鏡下鑒定。熒光顯微鏡下鑒定內容包括:

A.瀝青發光顏色、波長定量與成分關系。為解決這問題選用了標准油樣測定其發光顏色與波長關系,並確定屬何種瀝青,見表72.30,從表中可以看出油質瀝青主顏色為黃、綠、藍,其波長范圍為 450~600nm,膠質瀝青主色為橙色、褐橙色,瀝青質瀝青主色為褐色。

表72.30 瀝青的發光顏色、波長與成分

B.發光強度定量。發光強度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,則油的熒光發光強度也趨大。在熒光圖像處理中,用亮度這個數值來定量表示瀝青發光強度(表72.31) 。

表72.31 發光強度與瀝青的含量關系

C.含油范圍定量。① 各種瀝青含量 (油質、膠質、瀝青質) 。② 含油麵積比,此含油麵積比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范圍。可近似代替孔隙含量,但該數值比孔隙含量高,因為還包括油浸染的范圍。

D.真假含油顯示區別見表72.32。

表72.32 真假含油顯示區別

熒光顯微鏡對油水界面的判斷及預示含油實效

1) 油水界面判斷。一般含油井段岩樣發光顯示好,所有孔隙均含油,縫合線、晶間孔隙、粒間孔隙、晶體解理受浸染發光極好; 油水界面附近井段發光顯示不均勻現象,基質發光差,部分孔隙發光; 而含水試樣其縫及岩石均不發光。從含油的縱向變化可以判斷出油水界面。

2) 含油實效預示。通過熒光地質工作並充分了解該區及該井的地質情況,綜合考慮有關資料,如岩心 (岩屑) 、鑽井、氣測、泥漿錄井、井徑、地球物理測井,現場熒光分析等資料,才能作出是否含油的判斷。

72.9.2.4 岩石試樣陰極發光鑒定方法

電子束轟擊到試樣上,激發試樣中發光物質產生熒光,稱陰極發光。

方法提要

試樣製成薄片,置於陰極發光顯微鏡下,啟動顯微鏡陰極發光系統的高壓裝置,電子轟擊到試樣上,激發試樣中發光物質產生熒光。觀察礦物發光顏色,鑒定礦物成分,孔隙成因和結構構造等內容。

儀器和設備

陰極發光系統裝置。

偏光顯微鏡、圖像分析儀和圖像監控系統。

自動攝影裝置。

能譜儀。

X-射線強度溢漏監視器。

鑒定依據

1) 陰極發光顏色與微量元素的關系。陰極發光與能譜儀配套使用可確定陰極發光顏色與微量元素的關系,見表72.33。

表72.33 陰極發光顏色與微量元素的關系

2) 常見礦物的陰極發光顏色。常見礦物的陰極發光顏色描述見表72.34。

表72.34 礦物的陰極發光顏色描述

續表

3) 岩石類型、溫度與石英的陰極發光顏色之間的關系。岩石類型、溫度與石英的陰極發光顏色之間的關系見表72.35。

表72.35 岩石類型、溫度與石英發光類型之間的關系

鑒定內容

碎屑岩陰極發光鑒定內容包括鑒定礦物成分、礦物發光顏色、孔隙成因的判別等; 碳酸鹽岩發光鑒定內容包括鑒定碳酸鹽岩的組分、孔隙成因、孔隙演化、結構構造等; 對於岩漿岩要根據陰極發光與偏苯三甲酸三辛酯光對應觀察,鑒定岩漿岩的礦物成分等; 變質岩主要鑒定其中主要礦物、次要礦物和其他礦物的成分,以及結構構造等內容; 火山碎屑岩要鑒定其中主要礦物、次要礦物的,其他礦物的發光顏色等。

② 細菌塗片怎麼製作

實驗准備材料:酒精燈、接種環、染液、載玻片、菌種、生理鹽水等

步驟:

1.取一塊干凈無菌的載玻片,在載玻片中央滴一滴生理鹽水。

(2)膜蒸餾背景擴展閱讀:

實驗注意事項:

1.接種環必須要圓滑平整,使用前後必須在酒精燈上燒灼滅菌。

2.注意做好實驗過程記錄,實驗名稱及日期。

3.塗片不要太厚,要均勻。

4.塗片固定時一定要把握時間和溫度,避免溫度過高引起菌體破壞。

③ 牆面在貼壁紙時應注意什麼

牆面在貼壁紙時應注意什麼
相對於其他牆面的裝飾物質,壁紙是一種相當便宜、鋪貼方便的、更換容易的居室裝潢材料。但是壁紙的鋪貼不好,易會引發許多的問題,如牆紙脫落、發霉等。不是所有牆面都適宜粘貼壁紙,那麼牆面貼壁紙時,有什麼要求嗎?背景牆牆壁貼壁紙時應注意什麼呢?
     牆面貼壁紙注意事項一、牆體必須是乾燥的。
     牆面粘貼壁紙時,必須保持乾燥。在鋪貼壁紙前,可觀測牆面的基層表面顏色深淺度是如何的,以此判斷牆面是否乾燥。亦可採用卷材試驗方法來判定牆面是否完全乾燥,薄膜試驗法,即是用塑料膜將牆面完全覆蓋,用射釘將其的周圍完全的封住,過一段時間之後,如薄膜上出現水珠及濕氣,則說明牆面完全乾透。
    牆面貼壁紙注意事項二、牆面必須有一定的硬度
  壁紙可以粘貼在牆上,則牆面會有一定的強度,以免牆紙粘貼上後,發生脫落、崩邊等現象。可用硬物在牆面進行劃傷試驗,來測定牆面強度,若牆面在劃傷實驗時,沒有留下明顯劃痕,則說明其密度足夠粘貼壁紙。牆壁在用雙手摩擦時,不能產生很多的粉末,如有很多的粉末出現,則不宜粘貼壁紙,否則牆紙易出現開裂的現象。

牆面貼壁紙注意事項三、牆面的酸鹼度
  需要粘貼壁紙的牆面最好是處於中性狀態,酸性或者中性牆面,可能腐蝕牆紙,讓壁紙產生泛黃等變色現象。所以,在粘貼壁紙時,還要注意其的酸鹼度檢測。用蒸餾水將牆紙打濕,並放上一張PH試紙,然後對比查看其顏色,以判定牆面的酸鹼度。

牆面貼壁紙注意事項四、牆面的吸水率

牆面貼木色壁紙,其吸水率不可過大或者過低。如果吸水率過高,易使牆紙產生霉化反應,但過低的吸水率,則易使牆紙粘貼不牢。測量牆面平整度的方法就是濕水法,即將水灑在牆面上,如牆面上的水汽生成水珠滴落下來,則說明可以進行打磨,如果牆面將水都吸收掉,且牆面顏色變深,則說明其牆面不適宜粘貼壁紙,如要粘貼壁紙,則需重新處理牆面。

  牆面貼壁紙注意事項五、干凈整潔

  牆面粘貼壁紙時,其中不能有污漬,否則會影響牆體和牆紙間的粘黏性,使牆紙粘貼不牢,易發生龜裂現象。對於色彩較為淺的或者白色的壁紙,牆體的顏色最好和其保持一致。

背景牆牆壁貼壁紙雖然簡單,但是如果不注意,易會引發牆紙脫落、蹦邊等問題,以上有關牆面在鋪貼壁紙時應注意的事項,可以有效避免牆面牆紙發霉、變色等現象。
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④ 衰老的細胞,膜的通透性如何變化,增大還是減小

2006高考生物指導(1) 分類:生物天地2006高考生物指導

一、2005年高考試題分析

命題依然以能力立意,注重能力與素質的考查。

深挖教材內涵,拓寬知識主幹。

遵循大綱和考試說明,但不拘泥教材。

突出「以學科內綜合為主」。

聯系實際側重日常生活實踐與高科技,聯系工農業生產有所下降。

實驗重原理的理解與運用,側重考查學生使用恰當的生物學術語,闡述生物學事實、方法、概念和原理的能力和使用恰當的方法驗證簡單的生物學事實,並對結果進行解釋和分析。

二、2006年高考展望

2.1.依然會重視生物學基礎知識的考查

涉及的知識點仍然會以三本教材的主幹知識為主,關注點還是以考查考生對生物學基礎知識、基本概念和基本原理的掌握和應用為核心。建議考生尤其注意以下內容:

2.1.1.細胞方面

細胞結構和功能的完整性,細胞亞顯微結構,細胞增殖(真核生物的細胞,原核生物的細胞,病毒,生物體局部組織、器官、細胞以及病理細胞等在增殖方面的特殊點)。

2.1.2.代謝方面

光合作用與農作物生產的多種條件綜合分析;動物新陳代謝、酶的性質、內環境和內環境穩態。

2.1.3.調節與免疫方面

2.1.3.1.人體和高等動物的激素調節與神經調節血糖、水、無機鹽的平衡與調節免疫的概念與種類,多通過實驗數據、圖表、曲線,結合社會、科技及生產實踐等新情景考查對免疫調節知識的理解和運用能力。神經系統的結構和功能,特別是條件反射和非條件反射的相關知識,以及神經系統和體液對具體某項生理活動的調節作用估計多以簡答題、綜合題形式 呈現。

2.1.3.2.植物激素、動物激素和免疫學在農業生產、環保和人體衛生保健方面的應用,如利用各種動植物激素及其類似物進行除草、防蟲、治蟲,神經和體液調節在醫療衛生、體育運動方面的應用或影響,以及預防接種、免疫治療的應用。

2.1.3.3.激素生理作用的實驗分析和實驗設計,如生長素、動物激素、神經調節的實驗分析和實驗設計,探索體液免疫、細胞免疫的機制及其關系的實驗分析或實驗設計。

2.1.4.遺傳與進化方面

2.1.4.1.減數分裂與有絲分裂示意圖的識別、減數分裂與遺傳的基本規律的綜合(即細胞遺傳學)、減數分裂與不同階段生殖細胞的基因型的關系等。

2.1.4.2.核酸與遺傳物質的關系、核苷酸的特點、半保留復制實現的條件、鹼基互補配對原則適用場所、DNA(基因)的結構和功能、孟德爾遺傳試驗過程及其解釋、遺傳圖譜的判定、細胞質遺傳與細胞核遺傳的區別。

2.1.4.3.誘變育種、雜交育種、單倍體育種、多倍體育種、基因工程育種各自運用的原理,各自的特點以及生產實踐中如何合理有效地選擇上述五種育種方式。

2.1.4.4.遺傳概率的計算、基因頻率計算(需特別關注性染色體上基因頻率如何計算,代際間的基因頻率的變化)。

2.1.4.5.發育與遺傳的基本規律的綜合,如植物種子(胚、胚乳、種皮)與果實的發育,胚胎發育過程中物質(特別是水、DNA和有機物的數量和種類)、能量的動態變化關系等。

2.1.4.6.當今社會的一些熱點、焦點問題,例如細胞工程、基因工程、酶工程、克隆、人類基因組計劃等都與遺傳和變異的內容密切相關,它們都是命題的切入點。

2.1.5.生態方面

2.1.5.1.生態系統的結構和功能、生態系統的平衡及其自我調節、生態環境的保護及污染的治理、生物多樣性的保護、生態農業等知識與當前全球環保問題。

2.1.5.2.與細胞代謝、生命活動的調節、生物進化、遺傳變異等問題相聯系。

2.1.5.3.食物鏈(網)的分析和計算,運用生態學原理設計生態農業體系,運用生態學知識對環境污染或破壞生態平衡案例進行分析,將微生物的生物凈化原理應用於環境污染的調查和監測材料分析。

2.1.5.4.社會的熱點問題,像污水治理、沙塵暴防治、溫室效應、酸雨、臭氧層的保護等環境問題相結合的知識點。

2.1.6.生物技術方面

2.1.6.1.以基因工程、細胞工程為問題背景,考查基因的本質,基因的表達,遺傳的基本規律,細胞的分裂、分化、癌變,胚胎的分化、發育及生殖的種類,染色體組及單倍體、多倍體的概念,環境污染的治理等方面的知識。

2.1.6.2.以微生物與發酵工程為問題背景,考查病毒、細胞的結構及其增殖,細胞的營養、細胞呼吸及新陳代謝的類型,種群培養增長曲線,酶的特性等方面的知識。

2.1.6.3.以某一具體基因產品的生產為問題背景,糅合相關的基因工程、細胞工程、發酵工程知識。

2.1.6.4.以社會、科技熱點如艾滋病、基因葯物的生產、人類基因克隆技術、科技新進展等為材料背景涵蓋的高中生物學知識和生物學基本觀點。

2.2.依然會以新陳代謝、遺傳進化、內穩態及調節、生態學為重點

新陳代謝作為高中生物教材的主幹,與其他章節聯系緊密,實驗多,因此在考卷中依然會占很大比例。遺傳和變異的知識,對考生來說顯得較為抽象,並且該部分知識聯系生產、生活實踐比較多,因此圍繞人類遺傳病系圖譜、遺傳基本規律、基因突變出一些材料題型還是非常正常的。調節雖然在教材中所佔比例不大,但其既有識記性要求較強的知識,也有抽象理解要求較高的內容,為考查學生發散和收斂思維相互協調能力提供了較佳的命題來源,因此筆者認為該處可能會增大考查比例。生態系統知識與環境問題密切相關,而且與目前全國要求和諧發展和可持續發展的大政治背景容易結合,預計在2006年高考中所佔比例不會減少。

2.3. 圖、表、曲線仍是考試不可忽視的形式

雖然2005年生物學試卷考查考生根據所提供的信息繪圖、畫曲線、列表格、寫遺傳圖解等方面有所減少,但是這些方式對於提升學生靈活運用知識、科學運用生物學思維、規范表述生物學理論等方面的能力依然起到不可替代的作用。

2.4.實驗和以實驗為背景的試題依然是命題的熱點范圍

特別是大多數學生能接觸的生物學現象,會成為結合書本知識,變換知識角度考查學生生活實踐和理論運用的熟練程度的該類命題主要來源。其中的熱點依然是農業生產、發酵工程、污水處理、基因工程、免疫應用、人類的營養與健康、生物災害預防及其防治等。

三、復習鞏固知識的方法

3.1.講究復習方法的合理性

復習備考期間,一方面要善於計劃章節整合時間,閱讀教材和各種復習資料。另一方面適時利用把握零碎時間。譬如,口袋裡寫些小紙片,上寫近期復習到的各種生物術語,反復看,經常回味,在潛移默化中提高運用生物學科思維解題的素養。再一方面,要正確處理好練習題的數量和質量,最好在老師的指導下,結合自己的特點,選擇適當數量不同類型和不同難度的練習題用以檢查復習效果,提高解題應變能力。

3.2.復習時要著重關注主幹知識

如細胞的結構與功能、有絲分裂、減數分裂、光合作用、呼吸作用、遺傳的基本規律、伴性遺傳、基因突變、自然選擇學說、生態系統的結構與功能、環境保護、基因工程、免疫、細胞工程等等。要力求做到知識點、能力點、易錯點、應用點心中有數。

3.3.體會鞏固知識的常見方法

3.3.1.聯想法

每個知識點都可以通過不同的聯想與其他多個知識點相聯系:

線粒體,可聯想到呼吸作用、能量轉換器、細胞質遺傳、酶的專一性和多樣性、膜的結構功能、各種基質、線粒體數量多的細胞、細胞的衰老等等。聯想越多,越利於理解記憶。

葉綠體,可聯想到色素的種類、植物細胞特有的細胞器、光合作用的過程、C3、C4葉肉細胞和維管束鞘細胞的特點。

兩個知識點之間也可以有多種聯結方式,葉綠體和線粒體,既可以通過「都含DNA和RNA」聯結,也可以通過「都能產生ATP」聯結,也可以通過「具雙層膜的結構」「有機物的合成和分解」等聯結。

高中生物教材中需要特別關注的聯想性知識點:

①染色體、DNA、基因、脫氧核苷酸之間的關系。②遺傳信息的復制、轉錄、翻譯、表達之間的關系。③基因的分離規律、自由組合規律的關系。④核遺傳三大規律與減數分裂的關系。⑤核遺傳三大規律與伴性遺傳的關系。⑥人類鐮刀型細胞貧血症發病根本原因與中心法則的關系。⑦遺傳和變異與生物進化、生物多樣性的關系。

3.3.2.比較法

生物本身就具有多樣性,也具有特異性,所以掌握生物學科知識就要善於比較不同生物個體生活習性、生理習性,適應環境的不同特點,藉此掌握知識的內涵,高中生物教材中如下內容的比較建議學生好好推敲:

①DNA和RNA的比較(包括不同類型生物基因結構的比較)。②信使RNA、轉運RNA和核糖體RNA的比較(包括與它們結合的細胞結構的比較)。③DNA復制、轉錄、翻譯合成蛋白質之間比較(包括不同類型生物在這些生理過程的比較)。④密碼子與反密碼子的比較。⑤遺傳兩大規律的比較。⑥常染色體遺傳與伴性遺傳的比較、常(X)染色體顯性遺傳與常(X)染色體隱性遺傳的比較、常染色體和性染色體上基因頻率計算的比較。⑦基因突變、基因重組、染色體變異間的比較。⑧雜交育種、誘變育種、單倍體育種和多倍體育種、基因工程育種的比較。⑨無子西瓜與無子番茄的比較。⑩生命活動調節方式上的比較(包括激素間的作用比較、不同調節方式的機理比較)。

3.3.3.歸類法

3.3.3.1.第一輪復習主要側重在知識點的歸類

將知識點進行分類歸納,這樣就可有助於對學科內知識有效地融合,也可以提高對知識的系統把握,藉此建立起豐富的知識網路,為後續復習打下堅實的基礎。

例如:

(1)圍繞細胞的生命活力歸納如下內容:①如何鑒別細胞是否具有生命活力。②參與細胞識別的物質、不同發育時期細胞識別如何變化以及出現變化的原因。③參與細胞分泌需要哪些細胞結構協調整合。④細胞衰老與生物體免疫細胞的關系。⑤細胞核和細胞質如何影響細胞增殖。⑥細胞分化和細胞分裂的關系。歸納過程本身就可以很好地鍛煉學生的知識應用水平。

(2)研究激素生理功能的幾種常用方法可以針對激素成分,研究內容進行歸類分析四種方法:切除法、移植法、注射法、飼喂法。

(3)激素的化學成分可歸類分析如下:

①類固醇激素:性激素、黃體素、腎上腺皮質激素。

②蛋白質類激素:甲狀腺激素、胰島素、胰高血糖素、生長激素、促甲狀腺激素、促性腺激素、促腎上腺皮質激素、催乳素。

3.3.3.1.第二輪復習主要側重在核心主幹知識的歸類

將核心主幹知識進行分類歸納,這樣就可有助於拓寬加深學生對學科內知識的認知廣度和深度,提升學生捕獲信息、把握信息、應用信息的能力,為提高學生克難解惑的能力提供合適的知識運用平台。

例如:針對生命活動調節這一章節的歸類分析時,就可圍繞著調節的物質基礎、結構基礎和調節機理的主線來展開,建立內分泌腺——激素——調節、反射弧——反射——調節等知識網路聯系。

3.3.4.圖表法

主要以坐標曲線、結構模式、實驗裝置、示意圖、圖表等多種變換形式來充分理解知識的動態變化因素,畫圖時要明確縱坐標和橫坐標分別代表什麼是前提,然後明確某一坐標點(如交*點、折點)的含義,一條曲線代表什麼活動規律。

高中教材中常見的可繪制圖表的知識點有:

水分代謝,礦質元素的吸收,影響光合作用的因素,影響呼吸作用的因素,生物體發育過程中物質、細胞數目、細胞體積的變化,DNA復制,RNA形成代際間的關系,遺傳圖解,生態因素對生物的影響,種群的數量變化,微生物的生長等等。

四、題型復習對策

4.1.概念題

主幹知識考查的主要方式,通常以選擇題形式出現。此類題型要求考生必須在平時注意結合訓練題,反復閱讀教材,深刻理解知識點的核心含義和容易出錯的知識點,必要時也需要適當將概念外延。例如:書本講述內環境時,是這樣表述的,「細胞外液主要包括血漿、組織液、淋巴」,那麼除了這三種以外還有什麼成分呢,教材中沒有表述,這點就需要考生適當關注。

4.2.圖表題

主要以坐標曲線、結構模式、實驗裝置、示意圖、圖表等多種變換形式出現,但萬變不離其宗。例如解答坐標曲線題型時,需要關注三個要點:一看橫縱,二看拐點(關鍵點),三看趨勢;解答表格題時需要關註:橫向表格項目間的聯系,縱向表格項目間相互的區別。

4.3.計算題

主要涉及有關蛋白質、核酸、細胞分裂、概率、光合、呼吸、種群數量、能量等方面的計算。做這類題型時,特別需要注意實際測定的數據與生物學理論的關系,例如:計算光合作用釋放氧氣的量時,實驗條件下實際測定的往往是光合作用產生的氧氣量與呼吸作用消耗的氧氣量的差值;計算「由一個受精卵發育成具有八個細胞球狀胚體需要幾次細胞分裂?」時,需要注意第一次卵裂結束時,只有頂細胞發育成球狀胚體,故答案為4次而不是3次;計算紅綠色盲基因頻率時,考生也要注意Y染色體上無色盲基因,故計算時總基因數目要考慮排除Y染色體。

4.4.信息題

其特點是「新情景、舊知識」。解題時先看問題,後讀資料,遇到新信息,一般比較簡單,往往會從題干信息中找到答案;遇到教材中講過的知識點,要慎重,當心題干中會設有「埋伏」,易出差錯,注意新舊知識的轉換。

4.5.實驗題

主要側重於代謝、生命活動的調節等有關內容,常以設計完整實驗,續寫實驗步驟,對實驗現象和結果進行分析和推論以及對實驗過程的評價的形式出現。解題時關鍵抓住題干中所給出的實驗目的,則確定實驗變數,提出假設和預期,實驗驗證和推論等問題就會迎刃 而解。

實驗設計題解題思路:

4.5.1.明確實驗目的

學生在進行實驗設計前首先要認真審題,准確把握所設計實驗的實驗目的,否則整個實驗設計就無從談起。如:實驗是定性實驗還是定量實驗,若是定性實驗,是觀察群體還是觀察個體,是觀察生物個體還是觀察個體基本單位。若是定量實驗,要注意是測生化反應反應物的變化量,還是生化反應產物的變化量;是觀察群體代謝量還是個體代謝量等等。例如:

有關光合作用的設計是驗證光合作用產生O2還是吸收CO2?有關胰島素的設計是驗證它對糖類分解的作用還是研究它對糖類轉變為其他非糖物質的影響?

4.5.2.洞悉設計要求

實驗結論的分析證實,有多條實驗路徑來選擇,但如何優化實驗資源,依託實驗本身條件,選擇最佳實驗方案,則要根據題干所給的信息來確定,所以在明確實驗目的的前提之下,要著重關注題目所能利用的信息。否則實驗設計會與題干要求的南轅北轍。例如:(1)鑒定高稈小麥是否純種,題目中可能要求你用最簡易的方法。你若用測交就不是合理選擇。 (2)鑒定栗色雄馬是否純種,題干要求是在一個配種季節里完成,你若將該馬與一匹白色雌馬交配則也是不合理的選擇。

4.5.3.精選實驗方法

實驗方法的選擇是對一個學生實驗動手能力的全面考查,也最能體現學生的創意與所設置條件的最佳結合,也是優化實驗設計的重要因素。現將一些常見的實驗方法介紹如下:

4.5.3.1.實驗結果的顯示方法:

①光合速度——O2釋放量、CO2吸收量或澱粉產生量。

②呼吸速度——O2吸收量、CO2釋放量或澱粉減少量。

③細胞液濃度大小——動物細胞:滲透作用吸收水分,和失去水分細胞變形;植物細胞:質壁分離。

④細胞是否死亡——植物細胞:質壁分離;動物細胞:應激性條件設置。

⑤甲狀腺激素作用——動物耗氧量,發育速度等。

⑥生長激素作用——生長速度(體重變化,身高身長變化)。

⑦胰島素作用——動物活動狀態、血糖指標。

⑧菌量——菌落數或亞甲基藍褪色程度。

4.5.3.2.實驗條件的控制方法

①增加水中氧氣——泵入空氣或吹氣或放入綠色植物。

②減少水中氧氣——容器密封或油膜覆蓋或用涼開水。

③除去容器中CO2——NaOH溶液、Na2CO3溶液。

④除去葉中原有澱粉——置於黑暗環境。

⑤除去葉中葉綠素——酒精加熱。

⑥除去光合對呼吸干擾——經植株處理。

⑦如何得到單色光——棱鏡色散或薄膜濾。

⑧細胞器提取——細胞勻漿離心。

4.5.4.細化操作過程

實驗方法選定猶如一個支架,但是支架的穩固需要細節聯系,這些細節就是操作過程得是否規范、科學合理、切實可行。

譬如:

①酶促反應中酶與反應物加入實驗體系的順序是否合理?

②在用酒精溶解葉中葉綠素時,酒精要加熱,是直接加熱,還是隔水加熱?

③DNA粗提取實驗中是選用玻璃燒杯還是塑料杯?

④研究激素生理作用是採用飼喂法,還是注射,還是器官移除法?

⑤研究代謝時:清水、池水、涼開水、蒸餾水、生理鹽水的選擇。

4.5.5.嚴設對照實驗

多種實驗因素可能會綜合引起某一種實驗結果,如果沒有嚴格的對照實驗,即使出現了某種預想的實驗結果,也很難保證該實驗結果是由某一個因素所引起的,還是多個因素綜合引起的,這樣就使得所設計的實驗存在較大的缺陷。所以設計實驗時,要充分關注對照實驗的科學設置,實現單一變數的實驗氛圍。具體設計對照實驗時,要考慮如下四個方面:

①所用生物材料要相同

具體來說就是要力求:所用生物材料在數量、質地、長度、體積、來源和生理狀況等方面要盡量相同或至少大致相同。

②所用實驗器具要相同

具體來說就是要力求:試管、燒杯、水槽、廣口瓶等器皿的大小型號要完全一樣。

③所用實驗試劑要相同

具體來說就是要力求:試劑的配製時間、成分、濃度、體積要一致。

④所用處理方法要相同

具體來說就是要力求:保溫或冷卻;光照或黑暗;攪拌或振盪都要一致。有時盡管某種處理對對照實驗來說,看起來似乎是毫無意義的,但最好還是要作同樣的處理。

4.5.6.規范實驗表述

考生在實驗題方面突出表現在兩個方面容易失分:一個方面是表達不準,另一方面是分析不透,因此考生在平時要注意訓練自己的規范表達能力,例如:驗證性實驗的表述就是唯一的,而預期性實驗表述就要注意表述時多運用:「如果……就……」多重表述。步驟設計表述時,一般不宜連續描述,往往需要分段敘述,並加以編號。試管(或燒杯、水槽等)要加以編號,如A、B或甲、乙。敘述中要盡量用規范的實驗術語,如:「蓋玻片」不能說是「薄的玻璃片」;「等量的」不宜說成「

⑤ 半揮發性有機化合物 (semivolatile organic compounds)的測定

半揮發性有機化合物系指可在有機溶劑中分配,同時可進行氣相色譜分析的一大類化合物。按照萃取條件的不同還可將這一大類有機物區分為鹼-中性可萃取有機物和酸性可萃取有機物,包括有機氯農葯、多氯聯苯、有機磷農葯、多環芳烴類、氯苯類、硝基苯類、硝基甲苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類和氯代苯胺類、鹵代烴類、鹵代醚類、聯苯胺類、氯代聯苯胺類、呋喃類、苯酚類、氯代酚類和硝基酚類等。在工農業生產發展的同時,這類有機污染物在環境樣品中廣泛存在。

氣相色譜-質譜法 (GC-MS)

方法提要

分別在鹼性和酸性條件下,以二氯甲烷萃取水和廢水中的半揮發性有機化合物,被濃縮後的有機溶液可直接進行 GC-MS 分析,或者經過進一步凈化,再以 GC-MS 檢測。

方法的檢出限見表82.20 (隨儀器和操作條件而變) ,適用於飲用水、地表水、地下水、海水和工業廢水等的監測。

表82.20 鹼-中性、酸性可萃取有機物

續表

續表

儀器和裝置

氣相色譜-質譜儀,EI 源,帶分流 (不分流) 進樣口。

自動進樣器,樣品瓶 1.5mL。

旋轉蒸發器或 KD 濃縮器。

10μL 微量注射器。

2L 分液漏斗。

300mL 具塞三角燒瓶。

300mL 具塞茄型燒瓶 (旋轉蒸發器用) 。

試劑

凈化水 用正己烷洗滌過的蒸餾水或純凈水。

氯化鈉 優級純,在 350℃下加熱 6h,除去表面吸附的有機化合物,冷卻後保存於干凈的試劑瓶中。

無水硫酸鈉 優級純,在 400℃下加熱 6h,除去表面吸附的有機化合物,冷卻後保存於干凈的試劑瓶中。

氫氧化鈉 優級純,配置成 10mol/L 水溶液。

二氯甲烷 殘留農葯分析純。

正己烷 殘留農葯分析純。

丙酮 殘留農葯分析純。

硫酸 優級純。

標准儲備溶液 (濃度為 1000mg/L) 准確稱取 0.0100g 的標准純品 (純度在 96% 以上) ,溶解在丙酮或者其他合適的有機溶劑中,之後定容至 10mL 容量瓶中 (或者購置商品標准儲備溶液) 。將標准儲備溶液轉移至帶聚四氟乙烯密封墊的螺旋蓋樣品瓶中,在- 10℃ 以下的溫度下避光保存。

內標和替代物溶液 (1000μg/mL) 推薦的內標和回收率指標物 (表82.21) ,稱取化合物 0.0100g,溶於少量二硫化碳中,轉移至 10mL 容量瓶中並用丙酮稀釋至刻度,最終溶液中的二硫化碳體積濃度約為 20%。除苝-d12外,大多數化合物可溶解於少量的甲醇、丙酮或甲苯中。-10℃ 以下避光保存。使用時將該溶液用丙酮稀釋至 100μg/mL,每1000mL 水樣中加入 1mL 此溶液,樣品中每種替代物的濃度為 100μg / L。

GC-MS 校準溶液為 50μg / mL 十氟三苯基膦 (DFTPP) 的二氯甲烷溶液。

表82.21 推薦的內標和替代物

樣品採集與保存

樣品必須採集在玻璃瓶中。自采樣後到萃取時,所有樣品必須在 4℃冷藏,水樣充滿樣品瓶。如果有餘氯存在,每 1000mL 樣品中需要加入 80mg 硫代硫酸鈉。所有樣品必須在7d內完成萃取,萃取液在40d內完成分析。

分析步驟

1)萃取。將1L水樣加入到2L分液漏斗中,加入1.00mL替代物標准溶液,混合均勻。用廣泛pH試紙檢查試樣pH值,加入氫氧化鈉溶液調節pH值大於11,樣品瓶中加入60mL二氯甲烷,振搖30s沖洗瓶壁,之後轉移至分液漏斗中。振動分液漏斗5min並周期性放氣釋放壓力,靜置10min,使有機相分層。如果乳化現象嚴重,需要採用機械手段完成兩相分離,包括攪動、離心、用玻璃棉過濾等方法破乳(也可採用冷凍的方法破乳)。將二氯甲烷相收集在300mL三角燒瓶中,水相中再加入60mL二氯甲烷,重復上述液液萃取過程,將二氯甲烷相合並到300mL三角燒瓶中。以同樣的方法重復第三次萃取,將合並的萃取物標明為鹼-中性組分。用(1+1)H2SO4將水相pH值調至小於2,分別用60mL二氯甲烷萃取酸化的水相三次,合並二氯甲烷相,萃取物標明為酸性組分。

全部二氯甲烷相中加入少量無水硫酸鈉,放置25min乾燥,將二氯甲烷過濾至300mL茄形瓶中,用旋轉蒸發器濃縮至2mL(也可用K-D濃縮器完成濃縮過程),轉移至10mL試管中,用N2吹脫至約1mL或更少,分析前加入適當的內標溶液,使其最終濃度為1μg/mL,用二氯甲烷定容至1mL,進行GC-MS分析。

在實際樣品分析過程中,根據測定目標物不同,有時需要對上述萃取溶液進行凈化處理(如表82.22所示)之後,再進行GC-MS分析。

表82.22 目標分析物及凈化方法

2)標准曲線。用標准儲備液配製至少5個不同濃度的校準曲線用標准溶液,每一濃度的標准溶液中加入已知量的一種或多種內標,其中有一個標准溶液濃度接近但高於方法檢出限(MDL),其餘濃度應當對應實際樣品中目標物的濃度。

3)GC-MS分析條件。色譜柱:DB-5或同等石英毛細管色譜柱,柱長30m,內徑0.25mm或0.32mm,液膜厚度1μm。色譜分離條件:柱溫40℃(4min)→10℃/min→270℃,保持直至苯並[ghi]苝流出。

載氣(氦氣)流速為30cm/s,無分流進樣,進樣時間2min,進樣量1~2μL。

定性分析為全掃描方式,質量范圍為35~500u,掃描時間1s/次。

定量分析為選擇離子檢測(SIM),各化合物選擇離子質量數(包括定量離子和參考離子)如表82.20所示,內標和回收率指示物的選擇離子質量數如表82.21所示。

4)GC-MS系統性能測試。每天分析運行開始時,都必須以DFTPP檢查GC-MS系統是否達到性能指標要求。性能測試要求儀器參數為:電子能量70eV,質量范圍35~450u,掃描時間為每個峰至少有5次掃描,但每次掃描不超過1s。得到背景校正的DFTPP質譜後,確認所有關鍵質量數是否都達到表82.23的要求。

表82.23 DFTPP關鍵離子和離子豐度指標

定性及定量分析

1) 定性分析。本方法中測定的各化合物的定性鑒定是根據保留時間和扣除背景後的樣品質譜圖與參考質譜圖中的特徵離子比較完成的。參考質譜圖中的特徵離子被定義為最大相對強度的三個離子,或者任何相對強度超過 30%的離子。

2) 定量方法。定量方法為內標法,標准曲線為至少 5 點校正,內標濃度為 1μg / mL。在 SIM 檢測方式下,以標准系列中各目標化合物峰面積與內標峰面積的比對目標化合物的濃度作圖,得到該目標化合物的定量校準曲線。校準曲線的線性回歸系數至少為0.9990。樣品溶液在與標准溶液相同的分析條件下測定,根據樣品溶液中目標物與內標物的峰面積比,由定量校準曲線得到該化合物的濃度。水樣中該化合物的濃度計算如下:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

方法性能指標

將標准樣品加入到 1L 純水中,使得每種目標物的濃度為 100μg/L,與試樣分析步驟相同,在試樣預處理之後進行 GC-MS 測定。計算 4 次結果的平均回收 (單位為 μg/L)和回收結果的標准偏差 (s,單位為 μg/L) ,表82.24 為方法的精密度和准確度,可作為實驗室質量控制的指標,用來判斷實際樣品分析的可靠性。

表82.24 方法的精密度和准確度

續表

續表

注: D 為檢測出,檢測結果 >0。

⑥ 體驗制備細胞膜的方法有什麼

材料:哺乳動物紅細胞

原因:成熟的紅細胞無眾多的細胞器以及細胞核膜的

原理:細胞吸水漲破

成分:主要為脂質和蛋白質。

⑦ 屈臣氏蒸餾水可以補水嗎

蒸餾水可以用來給來臉部補自水用,但是不要長期使用,因為它的成分不齊全。

蒸餾水的製作是把源水煮沸後令其蒸發冷凝回收,要大量耗費熱能,造價不會太低,用於製作蒸餾水的源水中的其它遇熱蒸發物質,也就隨著蒸餾水的生成而冷凝到蒸餾水中。如對健康有害的酚類、苯化合物,甚至可蒸發的汞等。要想得到純凈水或超純水,必須經過二次、三次的蒸餾還得增加其它純凈手段。


(7)膜蒸餾背景擴展閱讀:

蒸餾水的製作是把源水煮沸後令其蒸發冷凝回收,要大量耗費熱能,造價不會太低,用於製作蒸餾水的源水中的其它遇熱蒸發物質,也就隨著蒸餾水的生成而冷凝到蒸餾水中。如對健康有害的酚類、苯化合物,甚至可蒸發的汞等。要想得到純凈水或超純水,必須經過二次、三次的蒸餾還得增加其它純凈手段。

不過市場供飲用的蒸餾水不大可能這么做,也沒有必要這么做。

同時,常飲蒸餾水就等於放棄了從水中獲得人體所需的微量元素的5%的來源。

實驗室做蒸餾水器是自來水用電加熱致沸,其蒸氣過冷凝管冷凝成蒸餾水,收集即得。

⑧ 制備細胞膜的方法

活動目標

1.體驗用哺乳動物紅細胞制備細胞膜的基本方法。

2.使用高倍顯微鏡觀察制備細胞膜過程中細胞的變化。

背景資料

生物膜的研究發展迅速。要研究生物膜的組成、結構及功能,首先必須分離出純凈的細胞膜。分離得到的哺乳動物的紅細胞膜,一般稱為「血影」。哺乳動物成熟的紅細胞中沒有一般真核細胞所具有的細胞核和細胞器,容易用它制備純凈的細胞膜。此外,哺乳動物的血液也比較容易獲得,因而是研究細胞膜的理想材料。

從哺乳動物的紅細胞中分離細胞膜,第一步是將血液收集在加有抗凝劑的容器內,用低速離心的方法從血液中分離出紅細胞,然後用等滲緩沖液反復洗滌,經多次離心,去除血漿。第二步是在紅細胞中加入低滲緩沖液,由於低滲溶液的作用,大量水分進入細胞,使紅細胞脹破而溶血。第三步是將溶血的紅細胞反復而充分地高速離心、洗滌,去除血紅蛋白和其他的細胞內含物,最終獲得比較純凈的紅細胞膜。
操作指南

1.材料 新鮮的哺乳動物血液

2.用具 離心機,離心管,滴管,顯微鏡,載玻片,蓋玻片,吸水紙,小燒杯。

3.試劑 檸檬酸鈉或肝素(抗凝劑),生理鹽水(質量分數為0.9%的NaCl溶液),蒸餾水或清水。

4.操作要點

教師在實驗前做以下准備工作。

准備一定量的新鮮的哺乳動物血液,如羊血或豬血,在冰箱中靜置一晝夜。用滴管將上清液吸去。再吸取1 mL的沉澱物,放入離心管中,加入生理鹽水2 mL,在2 000 r/min條件下離心5 min。去除上清液,在沉澱中再加入生理鹽水2 mL,再離心一次,去除上清液,留沉澱備用。以上操作的目的是洗去血漿成分,避免血漿對血細胞的緩沖作用,從而使紅細胞的溶血現象更加明顯。

學生的實驗操作如下。

(1)取一個5 mL的小燒杯,加入生理鹽水2~3 mL。

(2)用滴管在沉澱的下層吸取一小滴血細胞,滴入小燒杯的生理鹽水中,以達到稀釋紅細胞的目的,以免觀察時,由於細胞密度太大,影響觀察效果。

(3)取另一個滴管,在小燒杯中輕輕攪拌,然後吸取少量的血細胞稀釋液,在載玻片的中央滴很小的一滴,加蓋玻片。

(4)先在低倍鏡下觀察紅細胞的正常形態,可見其邊緣完整發亮。

(5)在蓋玻片的一側加一滴蒸餾水或清水,在另一側非常小心地用吸水紙慢慢地吸引,防止把紅細胞全部吸入吸水紙中而影響觀察。邊加水邊觀察,注意紅細胞的形態變化。紅細胞會隨著水流向一側漂移,觀察時注意移動玻片。紅細胞體積逐漸變大,變得非常鼓脹,在視野中可以找到少數脹破的紅細胞,它們已失去完整發亮的邊緣,變成彌散狀。

5.需要注意的幾個問題

(1)製作臨時裝片時,紅細胞必須稀釋,而且取紅細胞的量要少。

(2)在高倍鏡下觀察,待觀察清晰時,在蓋玻片的一側滴加蒸餾水,同時在另一側用吸水紙吸引。上述操作均在載物台上進行,並隨時調整鏡筒高度,持續觀察細胞的變化。在蓋玻片一側滴加蒸餾水的量要少,不能讓蓋玻片處於漂浮狀態;同時在另一側用吸水紙吸引時要小心,不要將血細胞吸走。

(3)要想取得好的觀察效果,所用顯微鏡的放大倍數應在400倍以上。

(4)操作中要認真觀察才能看到連續的變化過程。

1.分析實驗原理

⑨ 光譜定量分析

光譜定量分析依據的是光譜中出現的分析元素的譜線強度,因而測量譜線的強度是進行定量分析的基本環節。

7.3.3.1 定量分析原理

在一定的實驗室條件下(且不考察激發源中待測元素的化學反應),譜線強度可表示為

I=aCb或lgI=lga+blgC

式中:I為分析線強度;C為試樣中元素的質量濃度;a為比例系數;b為自吸系數。此式為光譜定量分析的基本關系式,也稱賽伯—羅馬金公式。

試樣的蒸發與激發條件,以及試樣的組成與形態都會影響賽伯—羅馬金公式中的比例系數,即影響譜線的強度,而在實際工作中要完全控制這些因素有一定的困難。因此,用測量譜線的絕對強度進行分析,難以獲得准確的結果,因而一般採用內標法進行光譜的定量分析。

7.3.3.2 內標原理和內標元素的選擇

(1)內標原理

內標法是應用分析線和內標元素的內表現的強度比(即相對強度)測定含量。這一對譜線稱為分析線對。只要內標元素及分析線對選擇合適,各種條件因素的變化對分析線對的影響基本上是一樣的,其相對強度也基本不會變化,分析的准確度將得到改善,這就是內標法的優點。

設被測元素和內標元素的含量分別為C和C0,分析線對的強度分別為I和I0,自吸系數分別為b和b0。則

現代岩礦分析實驗教程

上式為內標法光譜定量分析的基本公式。以lgR為縱坐標,為lgC橫坐標繪制校準曲線。

(2)內標元素和內標線的選擇

內標元素及內標線的選擇,對定量分析的准確度和精密度影響很大。一般應從下面幾點進行考慮:

1)若內標元素是外加的,則該元素在分析試樣中應該不存在,或含量極微可忽略不計,以免破壞內標元素量的一致性。

2)被測元素和內標元素及它們所處的化合物必須有相近的蒸發性能,以避免「分餾」現象發生。

3)分析線和內標線的激發電位和電離電位應盡量接近(激發電位和電離電位相等或很接近的譜線稱為「均稱線對」)。分析線對應該都是原子線或都是離子線,一條為原子線而另一條為離子線是不合適的。

4)分析線和內標線的波長要接近,以防止感光板反襯度的變化和背景不同引起的分析誤差。分析線對的強度要合適。

5)內標線和分析線應選擇無自吸或自吸很小的譜線,並且不受其他元素譜線的干擾。

7.3.3.3 緩沖劑

採用電弧粉末法進行光譜定量分析時,往往在試樣中加入某些物質(如元素的氧化物、鹽類、碳粉、金屬粉末等),以穩定弧燒,控制電弧溫度和元素的蒸發行為,降低被測元素的檢出限、提高測定的准確度和精密度,這些物質統稱為緩沖劑。

(1)緩沖劑的作用

A.穩定電弧溫度

當電離能不同的幾種元素同時從電極孔中蒸發時,弧焰溫度主要由進入放電區最低電離能的元素所決定;如試樣中存在大量鹼金屬和鹼土金屬時,由於其電離能較低,可獲得一個穩定的、溫度較低的弧焰,從而減少標准和試樣組分不一致對激發條件的影響。

B.控制被測元素和內標元素的蒸發行為

在實際工作中,應根據不同的分析要求,選用不同的緩沖劑,如分析易揮發元素和某些中等揮發元素,希望其提前蒸發,以減少基體元素的干擾、降低譜帶背景、降低檢出限,此時應選用的緩沖劑就要起到使被測元素提前蒸發、抑制基體元素蒸發的作用;如分析難揮發元素,則希望易揮發和中等揮發元素盡量提前蒸發,使難揮發元素滯後集中蒸發,以便降低檢出限和背景。具體來說,緩沖劑在電極孔穴中的反應是極其復雜的,只能遵守一般規則,並在實踐中加以探索。

C.稀釋試樣

由於地質試樣組分復雜多變,加入大量緩沖劑後,可以稀釋試樣和標准樣,使組分更趨一致,有利於防止試樣激發時噴濺,提高弧燒的穩定性;有利於減少組分的影響和降低背景;有利於提高分析結果的准確度和精密度。

(2)緩沖劑的選擇

選用緩沖劑時,必須注意下述問題:

1)用作緩沖劑的物質應預先經過檢查,確實不含被測元素與過量的內標元素。

2)應具有增強被測元素譜線的作用,這是測定微量元素必須首先考慮的措施。

3)可使被測元素與內標元素的蒸發行為一致,以減少因激發條件變化影響准確度和精密度。

4)能消除或減少試樣噴濺現象,穩定弧燒;能消除或減少試樣組分變化對分析結果的影響。

5)緩沖劑的輻射背景要淺,所產生的譜線不應干擾分析線對。

6)緩沖劑應具有穩定的物理化學性質,便於研磨保存;應避免用劇毒或放射性物質。

7.3.3.4 試樣的蒸發特性

(1)電極孔穴中試樣的蒸發

裝有試樣的碳電極在起弧以後,有些試樣會噴濺,有些試樣會很快成為熔融狀態,後者中的各物質按其熔點和沸點依次蒸發進入放電隙,有些物質直接升華,有些物質在未達到沸點時就發生分解、氧化、還原或復合轉化等反應而發生化學狀態的改變。總之,試樣物質在電極中的蒸發過程極其復雜。

可以利用元素的分餾效應來改善分析的檢出限和准確度。例如,在分析易揮發元素時,可以利用分餾效應,採用截取曝光的辦法,降低譜帶背景,避免不同元素對譜線強度的影響及譜線之間的干擾;分析難揮發元素時,則可以採取濃縮的辦法,使基體元素先蒸發出來,然後再曝光,也可達到上述目的。

但是,分餾效應也會給分析工作帶來困難。例如,引起弧焰中蒸氣成分、濃度以及弧溫的不斷改變,導致譜線強度的急劇變化,影響攝譜的再現性。為此,可選用小而淺的電極孔穴,或者往試樣中加入碳粉,以阻止熔珠的形成,從而減弱或消除元素的分餾效應。

試樣的蒸發速度與試樣成分、試樣裝入量和電極溫度有關。電極的溫度則由電流、電極形狀、試樣成分以及電極周圍的氣氛所決定。

試樣從電極孔穴中蒸發時,產生熱擴散以及化合物的分解、氧化、還原、復合等反應,對元素進入放電隙的速度和持續時間有顯著影響,並直接影響譜線強度。

(2)元素從電極孔穴中的蒸發順序

各元素從石墨電極孔中蒸發的順序相當復雜,特別是礦石和礦物試樣,由於成分的不同、結構上的差異,對元素從電極小孔中蒸發的順序影響很大。一般硅酸鹽岩石及土壤中各元素的蒸發順序為:[Hg、Se、Te、As、Sb、Bi、Cd、P、Tl、In、Sn、Pb、Zn、Ge、Ga、Ag、Cs、Rb],[B、Cu、Li、Na、K],[Mn、Eu、Yb、Au、Sr、Ba、Re、Mo、W、Sm、Ca、Mg],[Si、Cr、Be、Fe、Co、Ni、Ho、Tb、Dy、Pb],[U、Er、Gd、Tm、Y、Pr、Nd、Ce、La、Sc、V、Ti、Pt],[Mo、Th、Zr、Nb、Hf、Re、W、Ta]。

7.3.3.5 試樣噴濺的消除

有些試樣在起弧後,由於電極頭急劇灼燒,粉末試樣未能很快形成熔珠而被試樣中分解出的氣體從孔穴中帶出。一般採取下列辦法加以防止:若試樣中有較多的水分,可在試樣電極上滴加一滴蒸餾水或糖水(含蔗糖20%),烘乾使其黏結即可;若試樣含有較多的有機物,可將試樣放入高溫爐灰化;若系碳酸鹽類試樣,可滴加少量稀鹽酸使其預先分解。

有的試樣形成熔珠後,從孔中跳出或成小熔珠四處飛濺,可能是由於試樣中的Fe、Mn、Mg含量較高,因熔珠表面的氧化膜阻滯了熔珠內部物質順利蒸發而引起的迸發,可在試樣中混入等量或兩倍量的碳粉或石英粉防止。

Al、Si含量較高的試樣,在弧燒後期,熔珠易從電極頭滾落,防止辦法是增加電極孔穴的壁厚,或在電極孔底部墊入少量碳粉,或在試樣中混入碳粉以防止熔珠的形成。

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