⑴ 分離提純固態有機化合物時如何選擇溶劑
分離提純固態有機化合物時選擇溶劑:取少量的未知物,用溶劑慢慢的去試啊。這個沒有什麼好辦法。先找到能溶解的溶劑,然後再找出溫差比較大的那種溶劑。選擇好溶劑後就可以進行重結晶了。一般選擇一些常見溶劑進行試驗。比如水,醇類等。
被重結晶物質在該溶劑中的溶解度,在室溫時僅微溶,而在該溶劑的沸點時卻相當易溶,其溶解度曲線相當陡。可畫圖表示。雜質的溶解度或是很大(待重結晶物質析出時,雜質仍留在母液中)或是很小(待重結晶物質溶解在溶劑里,借過濾除去雜質)。
利用液體混合物中各組分揮發性的不同,將它們分離的方法和過程,它可以將液體混合物中各組分部分地或全部地分離。除了簡單的蒸餾技術外,還有分餾、減壓蒸餾、共沸蒸餾、水汽蒸餾、萃取蒸餾、等溫蒸餾和亞沸點蒸餾等。
以上內容參考:網路-化學分離和提純
⑵ 減壓蒸餾
不行。老闆要罵你的。
化學蒸汽或水汽被抽到真空泵,真空泵的內油很快就容沒用了(真空度抽不上去了)。換一次泵油要好幾百至上千元。扣你工資呀?
別使懶,加上冷井瓶。要不要安全瓶反正是你的命(我想還是要得好,是嗎?)。
⑶ 有機溶劑的重結晶應選用什麼裝置,容器大小選擇有什麼要求
水重結晶時,溶解固體用燒杯即可,而有機溶劑重結晶時,用圓底燒瓶溶解固體,同時需要安裝迴流裝置,防止有機溶劑受熱揮發。
水作溶劑時不需要加沸石,而有機溶劑需要加沸石,同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石,且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。
必須注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別採用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然後再進行重結晶處理。
(3)減壓蒸餾結晶溶劑擴展閱讀:
利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。
固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之,則溶解度降低。對於前一種常見的情況,加熱使溶質溶解於溶劑中,當溫度降低,其溶解度下降,溶液變成過飽和,從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同,可以分離純化所需物質。
⑷ 以有機溶劑和水作為溶劑進行重結晶時,儀器裝置和操作有什麼不同
水重結晶時,溶解固體用燒杯即可,而有機溶劑重結晶時,用圓底燒瓶溶解固體,同時需要安裝迴流裝置,防止有機溶劑受熱揮發。水做溶劑時不需要加沸石,而有機溶劑需要加沸石,同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石。且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。
⑸ 實驗室減壓蒸餾溶劑乙酸乙酯,析出晶體,呈漿糊狀後,易爆沸怎麼辦
要緩慢給熱,石油蒸餾最後是會留下瀝青的,道理是一樣的
⑹ 減壓蒸餾得到的產物含結晶水嗎
你問的應該是蒸發結晶產物含不含結晶水吧。
跟壓力沒關系,主要看溫度。
通常要超過100℃才能脫去結晶水。
⑺ 減壓蒸餾得到油狀物如何重結晶油狀物不溶於石油醚易溶於甲醇
你的油狀物恐怕也不是個純組分,還要繼續萃取精製,最後才進行重結晶一步。
萃取是關鍵,主要是選擇好合適的溶劑,不同溶劑配合使用來達到提純的目的。
這些過程可以看看《有機化學實驗》中提取精製部分。
⑻ 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時,在儀器裝置和操作上有什麼不同
一般用有機溶劑做重結晶實驗時,可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解,所以要用到混合溶劑,利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶;其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題,至於操作,
其主要步驟為:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,乾燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出後,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據情況重復上述操作,直到熔點不再改變。
必須注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別採用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別,可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已,還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈,否則可能會黏住!
⑼ 減壓蒸餾溶劑蒸不幹
水浴溫度升高一點也蒸不幹?
循環水真空泵里的水不要太熱,否則「抽力」降低,停泵換水或加冰降溫。