① 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼
冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全,可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。
如果是用的凱氏定氮儀的話,結束後只要注意機子的保養就好了,如果是自己組裝的裝置那就要就要注意:蒸餾結束後,掐緊簧夾,斷絕蒸氣,使反應室內溶液全部吸人迴流管中,再放鬆簧夾,從小漏斗加入蒸餾水40~50ml。
再通蒸氣加熱和迴流,放掉迴流管中殘液,這樣反復3~4次,將反應室洗滌干凈,才能備下一次測試用(標准書上只洗一次,不易洗凈)。
在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。
(1)硫酸白土法煉廢礦物油使用釜式蒸餾技術擴展閱讀:
蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
② 機油提煉 廢機油怎麼提煉柴油_
1.除水:將廢機油收集到集油池除水後,置於煉油鍋內,升溫到70~80℃後停止加熱,讓其靜置24小時左右,將表面的明水排盡,然後緩慢升溫到120℃(當油溫接近100℃時,要慢慢加熱,防止油沸騰溢出),使水分蒸發掉,約經兩小時,油不翻動,油麵冒出黑色油氣即可。
2.酸洗:待油冷卻至常溫,在攪拌下緩慢地加入硫酸(濃度為92~98%左右),酸用量一般為油量的5~7%(系根據機油臟污程度而定)。加完酸後,繼續攪拌半小時,然後靜置12小時左右,將酸渣排盡。
3.鹼洗:將經過酸洗的機油重新升溫到80℃,在攪拌下加入純鹼(Na2CO3),充分攪拌均勻後,讓其靜置1小時,然後用試紙檢驗為中性時,再靜置4小時以上,將鹼渣排盡。
4.活性白土吸附:將油升溫到120~140℃,在恆溫和攪拌下加入活性白土(其用量約為油量的3.5%),加完活性白土後,繼續攪拌半小時,在110~120℃下恆溫靜置一夜,第二天趁熱過濾。
5.過濾:可採用濾油機過濾,過濾後即得合格油。如無濾油機,採用布袋吊濾法也可。
以上即為提純機油的一般操作過程,但應根據實際情況而定。如含雜質水很少,則第一步可省掉;如經過酸鹼處理後,油的顏色己正常,則就不必用活性白土脫色吸附。
③ 廢礦物油的利用和處置技術要求
1、 廢潤滑油的再生利用應符合GB 17145 中的有關規定。
2、廢礦物油不應用做建築脫模油。
3、不應使用硫酸/白土法再生廢礦物油。
4、廢礦物油利用和處置的方式主要有再生利用、焚燒處置和填埋處置,應根據含油率、
粘度、傾點(凝點)、閃點、色度等指標合理選擇利用和處置方式。
5、 廢礦物油的再生利用宜採用沉降、過濾、蒸餾、精製和催化裂解工藝,可根據廢礦
物油的污染程度和再生產品質量要求進行工藝選擇。
6、 廢礦物油再生利用產品應進行主要指標的檢測,確保再生產品質量。
7、 廢礦物油進行焚燒處置,鼓勵進行熱能綜合利用。
8、無法再生利用或焚燒處置的廢礦物油及廢礦物油焚燒殘余物應進行安全處置。 1 含油率大於5%的含油污泥、油泥沙應進行再生利用。
2 油泥沙經油沙分離後含油率應小於2%。
3 含油岩屑經油屑分離後含油率應小於5%,分離後的岩屑宜採用焚燒處置。 1 精煉石油產品製造產生的含油浮渣、含油污泥、油渣及其他含油沉積物等應進行資源回收利用。
2 精煉石油產品製造、廢礦物油再生利用產生的含油(油脂)白土宜使用蒸汽提取或焙燒分餾處理。經過焙燒分餾處理後,白土及鍋爐灰經鑒別後不再具有危險特性的,可用作建築材料。
3、 機械切削、珩磨、研磨、打磨等過程中產生的含油金屬屑宜進行油屑分離處理,分離後
的廢礦物油宜進行循環使用。
④ 我想買一套廢機油煉油設備
如果想正常的合法的生產的話,設備款是小事兒,20多萬一套。真正花錢的地方在於回辦答證和廠房。您這種屬於廢舊資源回收利用,工商好辦,環評不好做。要去有經驗的廠家取取經。有很多客戶辦下來的。建議您把廠房、設備落實一下(可以先不買,先得到相關設備資料),然後根據資料去辦證,證齊全了再買設備。
銷售是最容易的。很容易賣出去。尤其是冬天,油品價格最高。
這幾年因為環保的原因,廢機油和廢輪胎等價格比前幾年都下降了。只要能辦證就可以正大光明的掙錢,如果沒證,那就偷偷摸摸的干,賺錢更多,但不穩定。您懂的。
⑤ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!
1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。
冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。
2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。
當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。
5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m
X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。
注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(5)硫酸白土法煉廢礦物油使用釜式蒸餾技術擴展閱讀:
凱氏定氮法原理
凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。
為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。
硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。
⑥ 如何製作脫色劑
柴油脫色抄精製劑配方,由配合劑、酸性劑、助劑和溶劑混合得到,主要用於變色或非標柴油的脫色,加入量為被處理柴油質量的0.1~0.5%,在被處理的變色柴油或非標柴油中,加入該脫色精製劑,在室溫至80℃下充分混合,時間為10分鍾以上。
本發明處理工藝簡單,脫色效果好,設備要求低,成本少,還提高了柴油儲存時間,增加了柴油的安定性。
⑦ 土法煉油和連續化熱解技術有什麼區別
土法煉油和連續化熱解技術的區別主要在於以下幾點:
連續化熱解技術在回安全與環保的前提下答實現工業連續化運行
土法煉油間歇性工作,存在安全及環保隱患
連續化熱解技術單機處理量大,運行效率高
土法煉油單機處理量小,運行效率低
連續化熱解技術(全自動控制-智能化控制)用工少,勞動強度低
土法煉油手動或半自動控制
連續化熱解技術壽命不低於8年
土法煉油正常使用壽命不高於2年
連續化熱解技術裂解產生的可燃氣100%回收利用,裂解過程中不需要外加能源
土法煉油升溫裂解過程中需要外加燃料消耗,裂解產生的可燃氣不能完全回收利用
連續化熱解技術產品得率高,品質好,經濟效益好
土法煉油產品得率低,品質差,經濟效益差
連續化熱解技術國家鼓勵的發展方向
土法煉油因安全環保隱患逐步淘汰
⑧ 硫酸工業製法的歷史
硫酸工業是化學工業中歷史悠久的工業部門,世界硫酸產量仍在逐年增長。1970年世界硫酸產量91152kt,1980年143010kt,1984年147557kt。美國硫酸產量居世界第一位,1984年生產硫酸35863kt,佔世界總產量的24%。其次是前蘇聯,1984年生產硫酸25300kt。發展中國家硫酸產量增長很快。摩洛哥1970年生產硫酸275kt,居世界第28位,1984年硫酸產量增加到4295kt,已躍居世界第6位。巴西和墨西哥的硫酸產量也分別上升到世界第11位和第12位。硫酸的最大消費者在各國均是化肥工業。
工業製法方法一:
生產硫酸的原料有硫黃、硫鐵礦、有色金屬冶煉煙氣、石膏、硫化氫、二氧化硫和廢硫酸等。硫黃、硫鐵礦和冶煉煙氣是三種主要原料。
1.製取二氧化硫(沸騰爐)
燃燒硫或高溫處理黃鐵礦,製取二氧化硫S+O2=點燃=SO2
4FeS2+11O2=高溫=8SO2+2Fe2O3
2.接觸氧化為三氧化硫(接觸室)
2SO2+O2=五氧化二釩催化並加熱=2SO3(可逆反應)
3.用98.3%硫酸吸收
SO3+H2SO4=H2S2O7(焦硫酸)
4.加水
H2S2O7+H2O=2H2SO4
5.提純
可將工業濃硫酸進行蒸餾,便可得到濃度95%-98%的商品硫酸。
二水法磷酸反應後,利用磷石膏,工業循環利用,使用二水法制硫酸。
方法二:
1、製取二氧化硫(沸騰爐)
燃燒硫或高溫處理黃鐵礦,製取二氧化硫S+O2=點燃=SO2
4FeS2+11O2=高溫=8SO2+2Fe2O3
2、將二氧化硫溶於水變成亞硫酸。
3、亞硫酸氧化得硫酸。
⑨ 凱氏定氮法,為什麼蒸餾時,液體變成藍綠色透明後,還要繼續加熱
一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
三、計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:樣品中蛋白質的百分含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。