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乙酸乙酯蒸餾及沸點的測定

發布時間:2021-11-18 18:26:52

① 製取乙酸乙酯實驗

乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1. 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法,掌握可逆反應提高產率的措施。2. 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3. 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取,也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑,其用量是醇的0.3%即可。其反應為:酯化反應為可逆反應,提高產率的措施為:一方面加入過量的乙醇,另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水,促進平衡向生成酯的方向移動。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近,為了能蒸出生成的酯和水,又盡量使乙醇少蒸出來,本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml(0.14mol)16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml(0.23mol) 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中,加入4ml乙醇,搖動下慢慢加入5ml濃硫酸,使其混合均勻,並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計,另一側口插入滴液漏斗,漏斗末端應浸入液面以下,中間口安一長的刺形分餾柱(整個裝置如上圖)。儀器裝好後,在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均勻,先向瓶內滴入約2ml的混合液,然後,將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110-120℃左右,這時蒸餾管口應有液體流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液,控制滴加速度和餾出速度大致相等,並維持反應溫度在110-125℃之間,滴加完畢後,繼續加熱10分鍾,直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在搖動下,慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液(約6ml)至無二氧化碳氣體放出,酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中,充分振搖(注意及時放氣!)後靜置,分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後,再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,棄去下層水相,酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中,用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中(不要讓乾燥劑進入瓶中),加入沸石後在水浴上進行蒸餾,收集73-80℃的餾分。產品5-8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇,另一方面在反應過程中不斷蒸出產物,促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸點都比原料的沸點低,故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下:共沸物組成 共沸點(1)乙酸乙酯91.9%,水8.1% 70.4℃(2)乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0% 71.8℃(3)乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物,其共沸點為70.2℃,二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃,三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇,一方面使乙酸轉化率提高,另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系,進一步促進乙酸的轉化,即在保證產物以共沸物蒸出時,反應瓶中,仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低,酯化反應不完全;溫度過高(>140℃),易發生醇脫水和氧化等副反應:故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度,滴加速度過快,會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出,同時也造成反應混合物溫度下降,導致反應速度減慢,從而影響產率;滴加速度過慢,又會浪費時間,影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前,要用飽和氯化鈉溶液洗滌,不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後,酯層中殘留少量碳酸鈉,若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣,往往呈絮狀物存在於溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前,必須用飽和氯化鈉溶液洗滌,以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大,15℃時100g水中能溶解8.5g,若用水洗滌,必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外,乙酸乙酯的相對密度(0.9005)與水接近,在水洗後很難立即分層。因此,用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質,又具有鹽的性質,一方面它能溶解碳酸鈉,從而將其雙酯中除去;另一方面它對有機物起鹽析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外,飽和氯化鈉溶液的相對密度較大,在洗滌之後,靜置便可分離。因此,用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失,又可縮短洗滌時間。4、注意事項(1) 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中,加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。(2) 加濃硫酸時,必須慢慢加入並充分振盪燒瓶,使其與乙醇均勻混合,以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。(3) 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃,適當滴加快點;溫度落到接近110℃,可滴加慢點;落到110℃停止滴加;待溫度升到110℃以上時,再滴加。(4) 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀,通常只少乾燥半個小時以上,最好放置過夜。但在本實驗中,為了節省時間,可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全,可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了

② 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少

乙酸乙酯 又稱醋酸乙酯,是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物,結 構簡式為CH3COOCH2CH3。 純凈的乙酸乙酯是無色透明有芳香氣味的液體,熔點:-83.6℃,沸點:77.06 ℃,相對密度 (水=1):0.894-0.898 ,相對蒸氣密度 (空氣=1):3.04,有強烈的醚似的氣味,清靈、微 帶果香的酒香,易擴散,不持久。

③ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少

乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,沸點77℃,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃,其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑,也是有機合成的重要原料。

(CH3COOC2H5) 無色液體,有水果香味。沸點77℃。與醇醚互溶,微溶於水,比水輕。易燃,與水在一定條件下水解成對應的醇和酸,在稀硫酸條件下加熱,發生可逆反應生成乙醇和乙酸,反應不夠完全。在氫氧化鈉溶液中加熱,水解相當完全,生成乙酸鈉和乙醇。主要用作油漆、塗料、硝酸纖維素、樹脂等的溶劑。實驗室里用乙醇與乙酸在濃硫酸的吸水和催化作用下加熱製取。反應器常用燒瓶或試管,並有迴流裝置,並用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有飽和碳酸鈉溶液,以除去酯中雜入的乙酸並降低酯在水裡的溶解度。工業上還用乙醛縮合法製取。需催化劑、助催化劑,使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。

無色、易揮發、中性的可燃性液體,帶有果香氣味。熔點為-83.6℃,沸點為77.06℃,相對密度為0.9003,微溶於水。

乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應,速率很慢,加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4,經計算可知,平衡時只有66%的醇和酸酯化,為使反應進行到底,可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移,提高產率。

乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纖維、塗料和有機合成的溶劑等,此外,還可以於人造香精、香料、人造皮革等的製造。

④ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少

乙酸乙酯沸點:
77攝氏度

⑤ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少

乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又抄稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,沸點77℃,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃,其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑,也是有機合成的重要原料。

⑥ 乙酸乙酯常壓蒸餾,實驗注意事項

1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是:先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是:導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段:先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.

⑦ 乙酸乙酯的沸點怎麼測試

乙酸乙酯的化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,沸點77℃,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。 乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應,速率很慢,加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4,經計算可知,平衡時只有66%的醇和酸酯化,為使反應進行到底,可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移,提高產率。

⑧ 乙酸乙酯和乙醇沸點相近,還能蒸餾分離嗎

不能。
蒸餾是分離兩種或兩種以上沸點相差較大的液體的常用方法,蒸餾內可將易揮發和不易容揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。蒸餾能分離沸點相差30度以上的兩種液體。
沸點相近的用蒸餾法沒法分離。
祝好!

⑨ 測定純乙醇和純乙酸乙酯的沸點時為什麼要求蒸餾瓶必須是乾的

你好!
比如測乙醇時有水會一定程度上提高測量的沸點
會形成恆沸混合物
我的回答你還滿意嗎~~

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