① 製取乙酸乙酯實驗
乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了
② 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少
乙酸乙酯 又稱醋酸乙酯，是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物，結 構簡式為CH3COOCH2CH3。 純凈的乙酸乙酯是無色透明有芳香氣味的液體，熔點：-83.6℃，沸點：77.06 ℃，相對密度 (水=1)：0.894-0.898 ，相對蒸氣密度 (空氣=1)：3.04，有強烈的醚似的氣味，清靈、微 帶果香的酒香，易擴散，不持久。
③ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少
乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」，無色、有芬芳氣味的液體，沸點77℃，熔點-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃，其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑，也是有機合成的重要原料。
(CH3COOC2H5) 無色液體，有水果香味。沸點77℃。與醇醚互溶，微溶於水，比水輕。易燃，與水在一定條件下水解成對應的醇和酸，在稀硫酸條件下加熱，發生可逆反應生成乙醇和乙酸，反應不夠完全。在氫氧化鈉溶液中加熱，水解相當完全，生成乙酸鈉和乙醇。主要用作油漆、塗料、硝酸纖維素、樹脂等的溶劑。實驗室里用乙醇與乙酸在濃硫酸的吸水和催化作用下加熱製取。反應器常用燒瓶或試管，並有迴流裝置，並用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有飽和碳酸鈉溶液，以除去酯中雜入的乙酸並降低酯在水裡的溶解度。工業上還用乙醛縮合法製取。需催化劑、助催化劑，使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。
無色、易揮發、中性的可燃性液體，帶有果香氣味。熔點為-83.6℃，沸點為77.06℃，相對密度為0.9003，微溶於水。
乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應，速率很慢，加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4，經計算可知，平衡時只有66%的醇和酸酯化，為使反應進行到底，可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高產率。
乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纖維、塗料和有機合成的溶劑等，此外，還可以於人造香精、香料、人造皮革等的製造。
④ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少
乙酸乙酯沸點：
77攝氏度
⑤ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少
乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又抄稱「醋酸乙酯」，無色、有芬芳氣味的液體，沸點77℃，熔點-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃，其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑，也是有機合成的重要原料。
⑥ 乙酸乙酯常壓蒸餾，實驗注意事項
1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是：先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.
⑦ 乙酸乙酯的沸點怎麼測試
乙酸乙酯的化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」，無色、有芬芳氣味的液體，沸點77℃，熔點-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。 乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應，速率很慢，加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4，經計算可知，平衡時只有66%的醇和酸酯化，為使反應進行到底，可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高產率。
⑧ 乙酸乙酯和乙醇沸點相近，還能蒸餾分離嗎
不能。
蒸餾是分離兩種或兩種以上沸點相差較大的液體的常用方法，蒸餾內可將易揮發和不易容揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。蒸餾能分離沸點相差30度以上的兩種液體。
沸點相近的用蒸餾法沒法分離。
祝好！
⑨ 測定純乙醇和純乙酸乙酯的沸點時為什麼要求蒸餾瓶必須是乾的
你好！
比如測乙醇時有水會一定程度上提高測量的沸點
會形成恆沸混合物
我的回答你還滿意嗎~~