蒸餾水氣相色譜圖

1. 頂空氣相色譜法

方法提要

選用 DB -624 彈性石英毛細管柱分離揮發性鹵代烴，自動頂空氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測水中揮發性鹵代烴。

方法適用於地表水及工業廢水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、對二氯苯、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 種揮發性鹵代烴的測定。當取樣量為10.0mL 時，方法檢出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基體加標回收率分別在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之間。

儀器

氣相色譜儀 配 ECD 檢測器。

頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色譜柱類型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

50μL、100μL、250μL、1000μL 等氣密性微量注射器。

20mL 頂空進樣瓶。

試劑

空白試劑水 蒸餾水經高純氮氣流煮沸 30min 後 GC-ECD 檢測不含或含量低於方法檢出限。

氯化鈉 650℃烘 3h 後使用。

甲醇 農殘級。

標准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分別購自國家標准物質研究中心、標樣研究所。在 -26℃下避光保存。

二級標准儲備液 用氣密性微量注射器准確移取適量的標准溶液，甲醇定容，以此作為二級儲備液。保存於冰箱內，三天內有效。

載氣 高純氮氣，純度 99.999%。

樣品採集與保存

參見 82.9.1。

操作步驟

1) 試樣預處理。准確量取 10.00mL 空白試劑水 (或樣品) 置於已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加適量鹵代烴標准 (試樣不加) ，迅速封蓋，搖勻，按選定工作條件進行頂空-氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。

2) 氣相色譜分析條件。汽化室溫度 200℃ ，不分流進樣。柱前壓 12 × 6869.76Pa。檢測器溫度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 總流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色譜爐升溫程序: 初溫 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。

3) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間 0.15min。

4) 校準曲線。根據檢測器靈敏度及線性要求，准確量取 10.00mL 空白試劑水置於已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加入適量的鹵代烴標准，迅速封蓋，搖勻。推薦校準曲線的最低濃度為 3 倍檢出限，最高濃度在標准曲線的線性范圍內，校準曲線為五點。通過濃度與對應響應值峰面積進行線性回歸，建立回歸方程。

5) 標准曲線的持續校正。至多測定 20 個試樣，應用一個或更多的標准樣品 (標准系列的中等濃度) ，對校準曲線進行驗證，偏差不超過 20%，否則應重新配製校正曲線。

6) 色譜圖的考察。

圖82.4 鹵代烴標准氣相色譜圖

定性與定量分析

1) 定性分析。根據標准譜圖中各組分保留時間確定被測試樣檢出組分數目及名稱，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的三倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量樣品，需用另一根性質不同的色譜柱，或 GC-MS 進行確證。

2) 定量分析。選定適當積分參數，由色譜工作站自動計算出各組分峰面積，逐個檢查各峰基線，對不合理基線進行手動基線積分處理。

3) 計算結果。依據試樣各待測組分峰面積，並由校準曲線回歸方程計算出試樣儀器測定濃度，再根據儀器分析時取樣體積計算出試樣濃度。計算公式參見式 (82.13) 。

方法性能指標

當水樣取樣量為 10.00mL，按三倍信噪比計算方法檢出限。方法檢出限及精密度見表83.19。

表82.19 方法檢出限及精密度

續表

2. 誰有多效蒸餾水器的原理圖

這個是三效的，串聯多少個就是幾效。

3. 如圖為實驗室製取蒸餾水的裝置示意圖，根據圖示回答下列問題．（1）圖中有兩處明顯的錯誤是：①______；

4. 如圖為實驗室製取蒸餾水的裝置示意圖，根據圖示回答下列問題．（1）指出圖中幾處明顯的錯誤______（2）B

（1）溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近；冷凝管應從下口進水，上口內出水，以保證水充滿冷凝容管，起到充分冷凝的作用；燒瓶加熱時應墊石棉網，；蒸餾時燒瓶內要加沸石．
故答案為：溫度計水銀球應位於蒸餾燒瓶的支管處（因制蒸餾水填寫「不需要溫度計」也可）、冷凝管中冷凝水應低進高出、未墊石棉網、蒸餾燒瓶內未加沸石；
（2）由儀器的結構可知，A為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；
（3）為防止液體暴沸，應加碎瓷片，故答案為：沸石（或碎瓷片）．

5. 下圖為實驗室製取蒸餾水的裝置示意圖，根據圖示回答下列問題 (1)圖中的兩處明顯的錯誤是___

6. 氣相色譜對水的要求要用到那個標準是蒸餾水。水的電導率和電阻率是多少

最好使用超純水。電阻率18兆歐·厘米以上，電導率5.5*10^-7西/厘米以下

7. 用蒸餾水配製的內標液對氣相色譜有影響嗎

有啊 很多色譜柱都怕水的

8. 蒸餾水設備的原理圖

蒸餾水設備的原理圖如下

9. 下圖為實驗室製取蒸餾水的實驗裝置圖 請根據圖示回答下列問題： (1)指出圖中兩處 明顯的錯誤

(1)溫 度計的水銀球未與支管口的下緣相平；冷卻水的進出口方向反了 (2)蒸餾燒瓶；冷凝管；牛角管；錐形瓶 (3)沸石(或碎瓷片)；防止液體暴沸

10. 多效蒸餾水機的流程圖及原理

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