① 各位大佬,我想提取蘆薈中蒽醌類化合物,如下圖的步驟,畫線的那塊,氯仿不讓用,可以用什麼代替氯仿呢
中午好,如果三氯甲烷不能使用那麼應該是對鹵素有限定要求,若是這樣估計四氯化碳和四氯乙烯也都不能使用,蒽醌化合物結構變式有很多種類不知道具體是哪一種,分子上親水基團多建議用極性溶劑萃取比如二惡烷,親脂基團多建議用芳香烴比較好請酌情參考。之前回答過一個類似測試羥基蒽醌標准品的提問不知道是否和你有關,差點兒漏了個重要溶劑——水油兩溶的THF(THP也可以不過比較少見,四氫吡喃)亦可以良好溶解兩性蒽醌。蒽醌一般只能微溶於石油醚和其他輕烷中意義不大。
② 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
③ 關於羥基蒽醌類化合物的提純
本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法,具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。
蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。
蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物,如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌 (dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等,另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中,蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明,蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用:蒽醌類化合物能促進血小板生成,明顯增加纖維蛋白原,使凝血時間縮短,降低毛細血管通透性,改善血管脆性,使血管的收縮活性增加,因此能促進血液凝固。②抗菌作用:蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用,其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感,痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫,並能抑制蛋白和核酸的合成,因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用:結合型蒽醌甙類因由糖基的保護,大部分未經吸收直接到達大腸,在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜,並抑制鈉離子從腸腔吸收,使大腸內水分增加,蠕動亢進而致瀉。④利尿作用:蒽醌類化合物能使尿量增加,並促進輸尿管的蠕動,尿中鈉鉀亦明顯增加,而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收,抑制肝腎組織中尿素的合成,提高血中游離必需氨基酸濃度,利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解,以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外,隨著基礎理論的研究不斷深入,為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療,如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。
植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成,也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500,且溶於水和有機溶劑,游離蒽醌分子量約300左右,易溶於有機溶劑如:乙醚、氯仿、苯、乙醇等,還可溶於鹼性水溶液如:氨水、氫氧化鈉溶液等,而不溶於水。目前,從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物,粗提物的總蒽醌含量不大於20%。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑,雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50%以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑,如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害,而且該方法危險性大,對環境也有污染不適合大規模生產。
本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低,從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。
本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的:
將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物,取粗提物加水,用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中,粗提物量(g)與樹脂量(ml)重量比為1:10—100;經大孔吸附樹脂柱吸附,以水和洗脫液洗脫,收集洗脫液,濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏,總蒽醌含量≥50%。
本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取,去葯渣,提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5-30%。
本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。
本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。
本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂,粒度為210~10080目、比表面積為100~300cm2800cm2、/g、孔徑1020~50A300A。
本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。
本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解,拌入大孔吸附樹脂乾粉,然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。
大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。
大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀,理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性,是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性,使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂,例如,苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強,可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂,例如,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物,其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外,有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點,將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。
本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法,從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物,避免使用有毒有害溶劑,操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制,並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平,為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。
實施例一:從大黃中提取蒽醌類化合物
取大黃生葯粗粉500g,加適量95%乙醇浸泡12小時後,加熱迴流提取三次,(三次95%乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時;500ml、0.5小時;500ml、0.5小時),合並提取液,過濾,濾液濃縮至一定體積,上聚醯胺柱,以水和95%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g,用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A),以水和95%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,濃縮,乾燥即得,總蒽醌含量≥58%,收率>3.5%。
實施例二:從虎杖中提取蒽醌類化合物
取虎杖生葯粗粉500g,加適量95%乙醇浸泡12小時後,加熱迴流提取三次,(三次95%,乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時;500ml、0.5小時;500ml、0.5小時),合並提取液,過濾,濾液濃縮至一定體積,上聚醯胺柱,以水和95%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g,用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A),以水和95%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,濃縮,乾燥即得,總蒽醌含量≥52%,收率>3.5%。
實施例三:從何首烏中提取蒽醌類化合物
取何首烏生葯粗粉500g,加適量80%乙醇浸泡12小時後,加熱迴流提取三次,(三次80%乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時;500ml、0.5小時;500ml、0.5小時),合並提取液,過濾,濾液濃縮至一定體積,上聚醯胺柱,以水和95%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g,用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A,以水和95%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,濃縮,乾燥即得,總蒽醌含量≥55%,收率≥3.5%。
實施例一:從大黃中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A)120ml,濕法裝柱。另取大黃粗提物5g,加水100ml,用4%氫氧化納調節pH至7~8,攪拌溶解後上樣,流速8~15滴/分,待樣品全部加完,先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變,換95%乙醇洗脫液洗脫,收集醇洗脫液,濃縮,乾燥即得,總蒽醌含量≥58%,收率≥3.5%。
實施例二:從虎杖中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A)120ml,濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g,加水100ml,用4%氫氧化納調節pH至7~8,攪拌溶解後上樣,流速8~15滴/分,待樣品全部加完,先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變,換95%乙醇洗脫液洗脫,收集醇洗脫液,濃縮,乾燥即得,總蒽醌含量≥52%,收率≥3.5%。
實施例三:從何首烏中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂(樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A)120ml,濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g,加水100ml,用4%氫氧化納調節pH至7~8,攪拌溶解後上樣,流速8~15滴/分,待樣品全部加完,先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變,換95%乙醇洗脫液洗脫,收集醇洗脫液,濃縮,乾燥即得,總蒽醌含量≥55%,收率≥3.5%。
1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法,其特徵在於該方法為:將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物,取粗提物加水,用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中,粗提物量(g)與樹脂量(ml)重量比為1:10—100;經大孔吸附樹脂柱吸附,以水和洗脫液洗脫,收集洗脫液,濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏,總蒽醌含量≥50%。
2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法,其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂,粒度為2010~80100目、比表面積為100~300cm2800cm2/g、孔徑10~50A400A。
3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法,其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。
本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法,從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物,總蒽醌含量≥50%,避免使用了有毒有害溶劑,操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制,並適用於大規模生產。
④ 醌類化合物的提取分離方法,舉例說明
教學大綱
《天然葯物化學》教學大綱
課程編碼:葯 -0607- 中
適用對象:中葯學、葯學、制葯工程專業(註:理科基地除外)
一、前言
《天然葯物化學》是一門運用現代化科學理論與方法研究天然葯物中化學成分的一門學科,內容包括各類天然產物的化學成分(主要是生理活性成分和葯效成分)的結構類型,物理化學性質、提取分離方法,以及主要類型化學成分的鑒定和生物合成途徑等。其目的是探索安全高效的天然產物及衍生物的新化合物。並根據已闡明結構的成分,按植物的親緣關系在生物界探尋同類成分,以擴大葯用資源,發掘新的有效成分,研究有效成分在植物體中隨生長季節的變化規律,提高中葯質量的方法。為開發和創制新葯奠定基礎。
本課程要求學生掌握天然葯物中的主要類型成分的結構特徵、理化性質、提取、分離、精製及結構鑒定的基本理論和技能。了解天然葯物化學成分結構測定的一般原則和方法,以及尋找中葯有效成分的途徑,為開發研究新葯奠定基礎。
總學時為 80 ,其中講課 40 學時,實驗 36 學時,自學 4 學時。學分 3.5 。
教材選用吳立軍主編《天然葯物化學》,人民衛生出版社 2003 年出版。實驗教材選用徐綏緒主編《天然葯物化學實驗指導書》,沈陽葯科大學 2000 年出版。
本課程是中葯學專業的必修課,葯學(理科基地除外)、制葯工程專業的指定選修課。
二、課程內容與要求
第一章 總論
( 6 學時)
[ 基本內容 ]
天然葯物化學的概念、研究范圍、研究目的與任務。有效成分與無效成分的概念。天然葯物化學的發展史及其與現代科學技術進步的關系。各類化合物化學成分簡介。
植物體內的物質代謝過程與生物合成,一次代謝與二次代謝的概念,重要的一次代謝產物及二次代謝產物的關系。主要的生物合成途徑,如:醋酸 - 丙二酸途徑( AA-AM 途徑)、甲戊二羥酸途徑( MVA 途徑)、桂皮( Cinnamic Acid Pathway )及莽草酸途徑( Shikinmic Acid Pathway )、氨基酸途徑( Amino Acid Pathway )、復合途徑等。
13 C-NMR 的基本概念及常見的 13 C-NMR 譜的特徵及解析方法,了解 13 C 核的化學位移范圍及影響化學位移的因素,以及各種取代基位移(如苯的取代基位置位移、苷化位移、醯化位移等)對結構測定的影響。
旋光光譜( ORD )基本概念、原理及測定意義。八區律應用於含有羰基化合物的判定方法。
[ 基本要求 ]
掌握 13 C-NMR 譜特徵及其解析方法。
熟悉天然葯物化學的研究范圍,課程的學習重點;各類化合物的生物合成途徑。
了解 ORD 譜的應用范圍及八區律使用方法。
第二章 糖和苷類
( 4 學時)
[ 基本內容 ]
常見的幾種單糖的結構特徵;氨基糖、去氧糖、糖醛酸的結構特點。
糖的化學性質:過碘酸氧化及苷鍵裂解中的過碘酸裂解( Smith 降解),醚化反應,醯化反應、縮酮和縮醛反應,以及硼酸絡合反應的條件及在分離或分析、結構測定工作中的意義。苷鍵的裂解。
鹼催化水解酯苷和類酯苷鍵。酶催化水解的特點。
糖的核磁共振譜學特徵:糖上的質子在 1 H-NMR 譜上出現的大致位置。糖上的碳原子信號在 13 C-NMR 上出現的大致位置。根據 J 值判斷多數糖苷端基碳原子構型。醇苷、酚苷基酯苷的苷化位移規律。
[ 基本要求 ]
掌握苷鍵的裂解規律和影響因素。
熟悉苷結構特徵、分類和鑒別方法;糖苷的苷化位移規律。
第三章 苯丙素類
( 4 學時)
[ 基本內容 ]
香豆素類:
簡單香豆素類化合物的基本母核、常見的取代基及取代圖式,以及因異戊烯基的活潑雙鍵與酚羥基環和形式不同構成的四種基本骨架的結構特點。
與結構特徵相關的香豆素類化合物的化學性質,如內酯性質、吡喃酮環的鹼裂解、 C 3 -C 4 雙鍵性質和加成、氧化及熱解等反應。
香豆素類化合物的熒光性質及波譜特徵, NMR 特徵及 MS 裂解規律,以及在結構研究工作中的應用。
香豆素類化合物的提取分離方法,以及主要的生理活性(抗菌、抗凝、光敏等)。
木脂素類:
木脂素的結構類型。其主要的構成單位:桂皮酸(偶為桂皮醛)、桂皮醇、丙烯苯及烯丙苯等四種。由前兩單位構成α - 碳原子氧化型的新木脂素類,有後兩單位構成γ - 碳原子氧化型的木脂素類。
木脂素的理化性質,光學異構現象,構型與生理活性的關系,遇酸構型轉變與生理活性的變化。
木脂素的結構測定方法:氧化裂解、 UV 及 NMR 等。
木脂素的生理活性。
[ 基本要求 ]
掌握香豆素類化合物的結構、性質、 1 H-NMR 特徵。
熟悉木脂素類化合物分類和結構鑒定方法。
了解苯丙素類化合物提取分離方法。
第四章 醌類化合物
( 2 學時)
[ 基本內容 ]
醌類化合物的基本結構類型(如苯醌、萘酯、菲醌及蒽醌)、結構及常見的取代基圖式。
重要物理化學性質及其在提取分離與結構測定中的意義。化學性質:酸性強弱與取代基位置的關系,以及重要的呈色反應,如 Feigl 反應、 Bormtrager 反應、醋酸鎂反應等。
醌類化合物的提取分離方法。
醌類衍生物的波譜特徵及結構測定。
[ 基本要求 ]
掌握醌類化合物結構,影響酸性大小的規律和鑒別方法。
熟悉緩沖紙層析設備 PH 梯度萃取的原理和方法。
了解蒽醌類化合物譜學特徵。
⑤ 吉大17春學期《天然葯物化學》在線作業一答案
您看看是下面這套題嗎?還有幾個參考答案,吉大15春學期《文獻檢索》在線作業二的參考答案:一、單選題1、A2、C3、A4、B5、A1.()為用戶提供訪問開放系統互連環境的界面,為用戶提供許多網路伺服器所需的應用協議。A.應用層B.表示層C.對話層D.傳輸層2.分類途徑是按照文獻所屬的學科分類,利用()進行檢索的途徑。A.學科名稱B.專業名稱C.分類號及分類名D.以上均可3.《全國報刊索引》創刊於()年,是我國較有影響的題錄式檢索工具之一。A.1955B.1956C.1957D.19584.下列檢索提問式中,屬於無限截斷的是()。A.analy?erB.comput?C.work??D.work???5.下列屬於原始文獻的是()。A.會議論文B.摘要C.網路全書D.年鑒6.OSI參考模型的第四層是()。A.網路層B.筏窢摧喝詆估搓台撣郡傳輸層C.對話層D.表示層7.利用文獻後所附參考文獻進行檢索的方法叫()。A.追溯法B.直接法C.抽查法D.綜合法8.下列選項中,不屬於參考工具書的是()。A.網路全書B.雜志C.字典D.手冊9.下列說法中不正確的是()。A.com表示商業公司B.e表示教育科研機構C.org表示政府D.mil表示軍事機構10.下列選項中,不屬於常用的檢索方法的是()。A.追溯法B.工具法C.編碼法D.交替法
⑥ 如何使用ph梯度萃取法提取分離大黃中蒽醌類化合物
pH梯度萃取法的原理是由於溶劑系統pH變化改變了它們的存在狀態(游離型或解離型),從而改變了它們在溶劑系統中的分配系數。根據蒽醌的α與β位羥基酸性差異及羧基的有無,使用不同鹼液(5%NaHCO3%Na2O31%NaOH5%NaOH)依次從有機溶劑中萃取蒽醌類成分,再分別酸化鹼液,蒽醌類成分即可析出沉澱。希望對你有幫助
⑦ 水蒸氣蒸餾法適用於提取什麼樣的成分
能用水蒸氣蒸餾法提取的物質,必須同時具備以下性質:在100℃時具版有較高的蒸氣壓,權能隨水蒸氣一起揮發;不溶於水,不與水發生化學反應;對熱穩定,不會在蒸餾過程中分解。水蒸氣蒸餾常用於某些天然有機物的提取,比如植物精油、生物鹼等。
⑧ 在哪些情況下常用水蒸氣蒸餾法分離純化有機化合物
利用這種方法進行提純的,要求被提純物質在低於100℃時就隨水蒸氣一起蒸出。
所以特別適合:
1.分離那些在其沸點附近容易分解的物質;
2.從不揮發性物質或不需要的樹脂狀物質中分離出所需的成分。
使用這種方法的物質必須滿足以下條件:
1 在水中的溶解度較小
2 在沸騰下與水長時間共存而不發生化學變化
3 在100℃左右的蒸汽壓≥10mmHg
水蒸氣蒸餾常用於從花及其他植物中提取精油
第二種
通入水蒸氣蒸餾是汽提的一種,也有通入氮氣等其他的氣體的,恩根據道爾頓分壓定理,減小「提出物」的分壓,讓它更好的從「被提純物」中揮發出來.由於水蒸氣在常壓下易被冷凝下來,所以其操作環境一般都是真空環境.至於你要問「被提純物」需要具備的條件,我認為 1.提出物和被提純物之間需要有較大的沸點差,一般「提出物」和「被提純物」都是一些互不相容的物質,但由於「提出物」在「被提純物」中的微量性,所以溶解在其中.(如:廢水中的微量有機物)2.「被提純物」溶液中的「提出物」必須符合拉烏爾定律,也就是那些非電解質.(不能是苯酚鈉、氯化鈉、有機鹽、金屬、礦物之類的,因為這些物質是要特殊能量才能以分子變成氣相).而「被提純物」沒必要必須符合拉烏爾定律(可以是電解質).(廢水中汽提有機物,廢水是氯化鈉溶液也不要緊)3.「被提純物」不可與蒸汽(水)發生影響其汽提的化學反應或者強大的分子間作用力效應.(如:濃度高的硫酸、鹽酸、硝酸、以及帶有氫鍵的化合物等,這些都是吸水性液體物質).大部分「提出物」在工藝情況允許下,可以與蒸汽發生反應.(如:水蒸氣汽提並分解稀硫酸中的亞硝醯基硫酸NSA)
⑨ 除了可以採用水蒸氣蒸餾法提取揮發油外,還可以採用什麼方法原理是什麼
揮發油(抄 benzine)是指從原油中襲蒸萃取的揮發溶劑(VOLATILE SOLVENT)。它的揮發性、易燃性和融解能力都在那些礦物酒精與汽油之間。揮發油作為乾燥清潔劑和去污劑為大家所熟悉,但它不是理想的顏料稀釋劑。它的燃點低、蒸發快和刺鼻的氣味使它不如礦物酒精受畫家歡迎。[1]