氨氮蒸餾錐形瓶

A. 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶於水，然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標准貯備溶液：稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液：移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）於50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，於420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。

B. 水樣儲存時間較長硝酸鹽氮含量變化嗎

1 實驗原理
水環境中的氮主要以亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、氨氮、有機氮的形式存在，在某些特定的環境條件下，如微生物的活動和氧化作用，有機氮會逐漸轉變為氨氮，而在耗氧情況下，這些氨氮又會轉變為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮[1]。本次測定水體氨氮含量的實驗原理為納氏試劑分光廣度法，參照標准有《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009 )。在配置納氏試劑時，碘化汞與碘化鉀二者的比例會影響顯色效果和顯色靈敏度，因此，在配置納氏試劑時需要尤其注意二者之間的含量配比，在滴加飽和二氧化汞溶液時，要充分攪拌混合均勻，至試劑中出現朱紅色沉澱為止，之後靜置30min，用過濾紗網除去沉澱物質即可。此法適用於生活污水、工業廢水、地下水中氨氮的測定。本次實驗中以三種濃度的水樣為研究對象，實驗測定時間為3月7日-3月13日共7d，通過繪制校準曲線來發現規律，實驗大致流程可以概括為：採集三種不同濃度的水樣→水樣保存→測定水樣中氨氮含量(第1天)→測定水樣中氨氮含量(第2天)→測定水樣中氨氮含量(第3天)→測定水樣中氨氮含量(第4天)→測定水樣中氨氮含量(第5天)→測定水樣中氨氮含量(第6天)→測定水樣中氨氮含量(第7天)→記錄實驗數據並分析[2]。
2 實驗過程
2.1 繪制校準曲線
選擇8支容量為50mL的比色管，在8支比色管中分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氨氮標准溶液，8支比色管中所對應的氨氮含量分別為0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg，向8支比色管中分別加水至溶液到達標線，各自加入1.0mL酒石酸鈉溶液，充分混合均勻，將納氏試劑加入混合後的溶液中，靜置10min，選用20mm的比色皿，在420nm波長的環境下，用水作對比，測量8支比色管中溶液的吸光度[3-4]。
2.2 測定樣品
各取250mL不同濃度的3份水樣，每個濃度平行取3份水樣，置於9個錐形瓶中，將0.5mL的氫氧化鈉溶液和2.5mL的硫酸鋅溶液混合均勻後加入9份水樣中，調節各9支錐形瓶中溶液濃度約10.0，靜置1h，之後取上清液，將1.0mL納氏試劑與1.0mL酒石酸鉀鈉混合均勻後加入上清液中，混合均勻，靜置10min，選用20mm的比色皿，在420nm波長的環境下，用水作對比，測量8支比色管中溶液的吸光度[5]。
2.3 空白試驗
用蒸餾水作空白對照組，具體處理方法與上述樣品處理方法相同。
3 實驗結果

C. COD、總磷、氨氮這三種的實驗過程是什麼

COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置：變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移 入1000ml
容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L)；
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞：結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註：①對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，於15mmXl50mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1／2O)摩爾質量(g／mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，並作好記錄。

總磷
1概述
1．1方法原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。
1．2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L，使結果偏低5%；銅濃度達10mg/L不幹擾；氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1．3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度)；測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2．1儀器
分光光度計。

2．2試劑
①（1+1）硫酸；
②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸於水中，並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）於110℃乾燥2h，在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）。
⑥磷酸鹽標准溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
（1） 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。
②測量：用10mm或30 mm比色皿，於700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。
（2） 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校準曲線查得的磷量（μg）；
V——水樣體積（ml）。

氨氮

1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備：
2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫劑，如石臘碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣於凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，熱蒸餾至餾出液不含氮為止，棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量並加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑：
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水，並稀釋至
ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——從校準曲線上查得氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（ml）。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，並作好記錄。

D. 急求：COD、BOD及氨氮的測定

COD快速測定方法 本文出自: 水世界網 作者: huangyustar 點擊率: 3910目前，COD 值的測定普遍採用重鉻酸鉀法（CODcr 法），即按《 環境監測常用方法標准》中GBll9l4－89 標准方法，加熱迴流，自溶液開始沸騰算起，迴流2h ，然後冷卻到室溫後，再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠，但費時較長，每個實驗至少需要3h 以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標准方法進行對比實驗，發現加熱3Omin 即可達到與標准方法基本相同的效果。
1 儀器及試劑
儀器：帶有＃24 標准磨口的25Oml 錐形瓶的全玻璃迴流裝置，迴流冷凝管長度為300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
試劑：重鉻酸鉀標准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亞鐵錢標准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；試亞鐵靈指示劑。

2 方法及步驟
取2Oml 混合均勻的水樣（或經稀釋的水樣20ml ）置於250ml 磨口的迴流錐形瓶中，准確加入l0mlK2Cr2O7 標准溶液及數粒小玻璃珠，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻，加熱迴流3Omin （自開始沸騰時計時）。冷卻後用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶加水稀釋至15Oml ，加入3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵錢標准溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次；同時，以2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。

3 實驗結果比較
按標准法對以上樣品進行測定的結果如表l 。
由表l 看出，測定CODcr 時通過縮短加熱迴流時間，雖比標准法測定值偏低，但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求，而且節省了時間，降低了能源的消耗。

測得CODcr 後，CODcr 值乘以水樣系數（可選0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定BOD5值。

附註：計算方法

以mg／L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：

C(V1-V2)×8000

COD(mg/L)=────────

V0

式中：C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；

V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；

V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；

8000---0.25O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值

V0－－試料的體積，mL；

測定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣(7.1)，當計算出COD值小於10mg／L時，應表示為「COD＜10mg／L」

E. 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。

F. 甲醛法測定氮的原理

掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理。

2．了解酸鹼滴定法的應用實例。

二、實驗原理

銨鹽中氮含量的測定有蒸餾法和甲醛法兩種，用甲醛法測定時，應用的是酸鹼滴定方法中的間接滴定方式。

甲醛與銨鹽作用後，可生成等物質的量的酸，例如：

4NH4＋＋6HCHO=(CHZ2)6N4+4H++6H2O

反應生成的酸可以用氫氧化鈉標准溶液滴定，由於生成的另一種產物六亞甲基四胺[(CH2)6N4]是一個很弱的鹼，化學計量點時pH約為8.8，因此用酚酞作指示劑。

w(N)=c(NaOH)/mol·L-1×V(NaOH)/L×M(N)/g·mol-1 /m[(NH4)2SO4]/g

三、儀器和試劑

儀器：分析天平，稱量瓶，鹼式滴定管，錐形瓶，量筒。

試劑：0.1mol·L-1標准氫氧化鈉溶液，酚酞指示劑（0.1％的60％乙醇溶液），硫酸按試樣，40％中性甲醛溶液（以酚酞為指示劑，用0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液中和至呈粉紅色後使用）。

四、實驗內容及步驟

用差減法准確稱取0.15~0.20g的硫酸按試樣3份，分別置於250mL錐形瓶中，加40mL蒸餾水使其溶解，再加4mL40％甲醛中性水溶液，1或2滴酚酞指示劑，充分搖勻後靜置1min，使反應完全後用0.1mol·L-1氫氧化鈉標准溶液滴定至粉紅色。

如果試樣中、甲醛中含有游離的酸，應事先中和除去。

G. 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶於水中，與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的 2 pH 值為6.0～6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離鹼濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶於100 ml 水中，加熱煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2，有助於保存樣品，但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的濃度，mg/L，以N 計； As——試樣的吸光度； Ab——空白試驗（7.3）的吸光度。 a ——校準曲線的截距； b ——校準曲線的斜率，； V ——所取試樣的體積，ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重復性標准偏差，見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註：①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A （規范性附錄）次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（A1）計算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 35.46——有效氯的摩爾質量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以NaOH 計）的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度（mol/L，以NaOH 計）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度，mol/L； vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml； V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。

H. 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝！

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，最低檢出濃度為0.02mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，最低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。
一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。

二、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器 。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度計。

4．pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

I. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。