旋轉蒸餾操作要領

㈠ 蒸餾操作的注意事項及原因

樓主、您好：防止蒸餾的物質出來.
如先停止冷凝水的通入,則蒸餾的物質會揮發出來,影響操作人員及污染環境.
希望能夠幫到您.

㈡ 蒸餾操作時要注意哪些問題

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

㈢ 蒸餾設備的設備

（molecular distillation equipment）
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術．其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1．普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2．普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0．1-1Pa數量級,受熱時間很短．一般僅為十秒至幾十秒.
3．普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括：分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器，其種類主要有3種：(1)降膜式：為早期形式，結構簡單，但由於液膜厚，效率差，當今世界各國很少採用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結構復雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發效率高，但結構復雜，真空密封較難，設備的製造成本高。為提高分離效率，往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式，結構簡單，在蒸發面上形成的液膜較厚，效率差，現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式，但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 （alcohol distilling equipment）
特點：第一，節能。採用高效低阻的板型，降低釜溫，適量迴流，建立合理利用各級能量的蒸餾流程；盡量採用儀表控制或微機自控系統，使設備處於最佳負荷狀態。
第二，生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量，特別是對醪塔的設計，更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一，採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三，排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時，對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾，最大限度減少停產清塔的次數。
第四，充分考慮塔器的放大效應．特別是對年產量在15000噸以上的塔設備，由於塔徑均大於1.5米以上，所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施，以減輕分離效率的降低。
第五，結構簡單，造價降低。在工藝條件許可的情況下，選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理：
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收，也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求，可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精，成品酒精度數要求再高。可加大迴流比，但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作，從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象，延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼，以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管，在檢修時可將U型加熱管移出釜外，便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產，也可連續生產。
能力參數： 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備（atmospheric-vacuum distillation unit）常減壓蒸餾裝置通常包括三部分：
（1）原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
（2）常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右，送入常壓蒸餾塔在常壓（1大氣壓）下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分，殘油是常壓重油。
（3）減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右，進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕（60毫米汞柱）絕壓下蒸餾，餾出裂化原料的潤滑油原料，殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領，經常使用於下列幾種環境：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓下蒸餾雖可與副產物分散，但易被破壞；（2）混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等要領都難以分散；（3）從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律，當與水不相混溶的物質與水並存時，全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓，pA為水的蒸氣壓，pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時，這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以，在常壓下應用水氣蒸餾，就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關，直至其中一組分幾乎完全移去，溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得，混淆物蒸氣中各個氣體分壓（pA，pB）之比等於它們的物質的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量，MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以：
可見，這兩種物質在餾液中的相對於證量（就是它們在蒸氣中的相對於證量）與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例，它的沸點為184.4℃，且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時，水的蒸氣壓為95.4 kPa，苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa，它們的總壓力靠近大氣壓力，於是液體就開始沸騰，苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來，水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值，由於苯胺微溶於水，測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時，要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13～0.67 kPa，則其在餾出液中的含量僅佔1%，甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高，就要想辦法提高此物質的蒸氣壓，也就是說要提高溫度，使蒸氣的溫度超過100℃，即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛（沸點178℃），進行水氣蒸餾時，在97.9℃沸騰，這時候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，則：
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣，苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa，故而只要有72 kPa的水氣壓，就可使系統沸騰，則：
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處，為了防止過熱蒸氣冷凝，可在蒸餾瓶下保溫，甚至加熱。
從上面的分析可以看出，施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的，被提純物質必需具備以下幾個條件：（1）不溶或者難溶於水；（2）與沸水永劫間並存而不發生化學反應；（3）在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓（一般不小於1.33 kPa）。

㈣ 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點

1.旋轉蒸發

蒸發對象：溶質

原理：將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液，在達到相平衡時，汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時，液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如，溴苯的沸點為156°C，但在水蒸汽蒸餾的條件下，95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上，任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用；但水蒸氣價廉易得，冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質，往往使用過熱蒸汽（溫度高於100°C的蒸汽）作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用，以降低沸點。

共同點：可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離

區別：

(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑，操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染)；水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質

(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴；水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源

(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作；而旋轉蒸發，對於不易暴沸的液體，可以在沸騰條件下操作，對容易暴沸的液體，就要控制溫度和壓力，使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。

一般的，在實驗室操作的條件下，旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間（旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾，通常不超過半小時；水蒸汽蒸餾多半在1小時以上），但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品)，旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來，旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多，後續操作如果要用比較精密的儀器的話，往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。

水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時，但得到的蒸餾產品更「干凈」，很少甚至沒有固體和高沸點雜質。

㈤ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項

高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞

㈥ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺，詳細步驟

旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

㈦ 蒸餾操作中有哪些注意事項

注意事項

操作時要注意

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片內，防止液體暴沸。

（2）溫度容計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(7)旋轉蒸餾操作要領擴展閱讀：

技術應用

蒸餾酒

蒸餾酒是乙醇濃度高於原發酵產物的各種酒精飲料。白蘭地、威士忌、朗姆酒和中國的白酒都屬於蒸餾酒，大多是度數較高的烈性酒。

蒸餾水

用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾，不揮發的組分（鹽類）殘留在容器中被除去，揮發的組分（氨、二氧化碳、有機物）進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60%。

分子蒸餾

分子蒸餾是一種在高真空度下進行液液分離操作的連續蒸餾過程。在高真空度條件下，由於分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程，當分子從加熱面上形成的液膜表面上進行蒸發時，分子間相互發生碰撞，無阻攔地向冷凝面運動並在冷凝面上冷凝，從而達到分離目的。