水蒸氣蒸餾發生器

A. 水蒸汽的水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質（近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時，混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此，在不溶於水的有機物質中，通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中，隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比，等於兩者的分壓（PA和PH2O）分別和兩者的相對分子質量（MA和18）的乘積之比，所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時，苯胺的沸點是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下，苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa，水的蒸氣壓是95725.5Pa，兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93，所以餾出液中苯胺與水的質量比等於：
由於苯胺略溶於水，這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用於下列各種情況：
（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
（2）混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難；
（3）在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17（a）所示，主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行，可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭（或克氏蒸餾頭）代替三口燒瓶（圖2—17（b））。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2，可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底，根據管中水柱的高低，可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊，其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C，其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm，以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通，其末端應接近燒瓶底部，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些，其外徑約為l0mm，以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小，蒸氣的導出將會受到一定的阻礙，這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些；在彎曲處後一段則允許稍長一些，因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大，所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夾旋緊，它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中，如果發生不正常現象，應立刻打開夾子，使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中，其量約為燒瓶容量的1/3。操作前，水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查，必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時，先把T形管上的夾子打開，用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時，再旋緊夾子，讓水蒸氣通入燒瓶中，這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息，不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰，便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害，並控制餾出液的速度約為每秒鍾2～3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝，在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象，應立刻打開夾子，移去火焰，找出發生故障的原因；必須把故障排除後，方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，可停止蒸餾。這時應首先打開夾子，然後移去火焰。

B. 水蒸氣蒸餾中為什麼水蒸氣發生器內要加沸石,而圓底蒸餾瓶中卻不用加

加沸石是為了防止蒸發的時候水過熱，產生暴沸。如果實驗目的是煮沸騰，那麼需要加沸石，如果僅僅是加熱，那麼不用加沸石也行。

C. 水蒸氣蒸餾裝置的基本原理是什麼

在蒸餾瓶中，水加熱到沸騰，水蒸氣進入冷凝管，水蒸氣被冷凝成小水珠，順著冷凝管流入錐形瓶。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。

水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。

常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。

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水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

D. 水蒸氣蒸餾裝置中，水蒸氣發生器中插有一根長玻璃管起什麼作用

長玻璃管叫安全管，起保護作用。

蒸餾裝置：電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

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操作要點

1、作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

3、應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

4、開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

5、為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

E. 【求助】急問，請教實驗室如何自製水蒸氣蒸餾裝置

導管要始終在水面以上，注意安全。chizunxin(站內聯系TA)最簡單的就是你把瓶子里裝水，裝入你要專蒸餾的東東，開攪拌屬，加熱蒸餾即可，過程中不斷補水進去就行。不用書上那種通直接蒸汽呀city2047(站內聯系TA)加個燒瓶，加熱生成水蒸氣，管路直接連到反應器中，管路要保溫。或者拿氮氣頂過去Dragulia(站內聯系TA)把水和你要蒸餾的東西放進反應瓶（單口多口都都行），然後加個分水器和冷凝管，加熱至迴流就行了，記得把分出來的水倒回去yhyang198(站內聯系TA)Originally posted by 瑞行天下 at 2011-01-11 19:38:19: 實驗室沒有水蒸氣發生器，想問下如何自己搭建一個水蒸氣蒸餾裝置呢，再此表示感謝 在這里求助不如那本科有機化學實驗教材看一下，教材上講得更細致linhuier125(站內聯系TA)直接用三口燒瓶加個導管就好了，三口燒瓶上要接一根長長地玻璃棒，幫助泄壓，不用擔心很容易的luner1803(站內聯系TA)有幾個要點，1.管路要保溫，不再冷凝 2.加熱裝置要恆溫，這樣的飽和蒸氣壓一定，相對來說蒸發速率一定

F. 水蒸氣的蒸餾原理

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0：
pi=pi0。而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積「Raoult定律」。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：p總=p1+p2+……+pi。
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。
表示水（bp100°C）和溴代苯（bp156°C）這二個不互溶混合物的蒸氣壓對溫度的關系曲線。混合物約在95°C左右沸騰，即在該溫度時總蒸氣壓等於大氣壓。正如理論上預見的，此溫度低於這個混合物中沸點最低的組分-水的沸點。由於水蒸汽蒸餾可以在100°C或更低溫度下進行蒸餾操作，對於那些熱穩定性較差和高溫下要分解的化合物的分離，是一種有效的方法。
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。兩個不互溶組分A、B的混合物，假如把A和B的蒸氣當作理想氣體，就可應用理想氣體定律。
對於水和溴苯的混合物，在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，所以一種化合物在接近100°C時有一適當的蒸氣壓，即使只有1kpa，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好效果（以質量對質量作比較）。甚至固體物質有時也可用水蒸氣蒸餾實現提取。

G. 在水蒸氣蒸餾中，在水蒸氣發生器與蒸餾瓶間有一個三通T形管起何作用

驗證水蒸氣生成情況，以及防止裝置的壓力過高