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揮發酚質控樣是否蒸餾

發布時間:2021-03-21 16:24:36

⑴ 大師級別的快來

親,小安剖瓶里的標准樣品不蒸餾的,但如果做水樣的話得蒸餾,並且要做空白的蒸餾實驗

⑵ 揮發酚盲樣萃取法,我做出來12ug/L,有沒有知道揮發酚系列盲樣濃度的朋友幫忙解惑!

200341
0.107mg/L ±0.011
203340
36.9ug/L ±2.7
203342
0.161mg/L ±0.016

⑶ 環境監測中持證上崗的考核樣揮發酚和總氰化物是否和做水樣一樣需要蒸餾急!!!!!

查看水與廢水監測第四版 ,我懶得翻。。。

⑷ 苯酚質控樣可以用揮發酚質控樣代替嗎

揮發酚:根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出,可分為揮發酚和不揮發酚。
揮發酚指沸點在230℃以下的酚類。
酚類為原生質毒。
人類攝入一定量時,可出現急性中毒症狀;長期飲用被酚污染的水,可引起頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經系統症狀。

⑸ 揮發酚標樣200345用萃取光度法測得的吸光度是多少

中華人民共和國國家標准GB5009.3—2010前言本標准代替GB/T5009.3-2003《食品中水分的測定》和GB/T14769-1993《食品中水分的測定方法》。本標准與GB/T5009.3-2003相比主要修改如下:——增加了卡爾費休法作為「第四法」;——對直接乾燥法中的溫度范圍進行了修改;——明確了第一法和第二法公式中的單位;——對減壓乾燥法的適用范圍進行了修改。本標准所代替標準的歷次版本發布情況為:——GB/T5009.3-1985、GB/T5009.3-2003;——GB/T14769-1993。食品安全國家標准食品中水分的測定1范圍本標准規定了食品中水分的測定方法。本標准中直接乾燥法適用於在101℃~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的穀物及其製品、水產品、豆製品、乳製品、肉製品及鹵菜製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於0.5g/100g的樣品。減壓乾燥法適用於糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用於添加了其它原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用於水分含量小於0.5g/100g的樣品。蒸餾法適用於含較多揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用於水分含量小於1g/100g的樣品。-3卡爾*費休法適用於食品中水分的測定,卡爾*費休容量法適用於水分含量大於1.0×10g/100g的樣-5品,卡爾*費休庫倫法適用於水分含量大於1.0×10g/100g的樣品。第一法直接乾燥法2原理利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓),溫度101℃~105℃下採用揮發方法測定樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。3試劑和材料除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。3.1鹽酸:優級純。3.2氫氧化鈉(NaOH):優級純。3.3鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸,加水稀釋至100mL。3.4氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100mL。3.5海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。4儀器和設備4.1扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。4.2電熱恆溫乾燥箱。4.3乾燥器:內附有效乾燥劑。4.4天平:感量為0.1mg。5分析步驟5.1固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於101℃~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2g~10g試樣(精確至0.0001g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5mm,如為疏鬆試樣,厚度不超過10mm,加蓋,精密稱量後,置101℃~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2h~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入101℃~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。註:兩次恆重值在最後計算中,取最後一次的稱量值。5.2半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10g海砂及一根小玻棒,置於101℃~105℃乾燥箱中,乾燥1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆重。然後稱取5g~10g試樣(精確至0.0001g),置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按5.1自「然後再放入101℃~105℃乾燥箱中乾燥1h左右……」起依法操作。6分析結果的表述試樣中的水分的含量按式(1)進行計算。m-m12X=×100……………………………………………………(1)m-m13式中:X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣乾燥後的質量,單位為克(g);m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1g/100g時,結果保留兩位有效數字。7精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。第二法減壓乾燥法8原理利用食品中水分的物理性質,在達到40kPa~53kPa壓力後加熱至60±5℃℃,採用減壓烘乾方法去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。9儀器和設備9.1真空乾燥箱。9.2扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。9.3乾燥器:內附有效乾燥劑。9.4天平:感量為0.1mg。10分析步驟10.1試樣的制備:粉末和結晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經研缽粉碎,混勻備用。10.2測定:取已恆重的稱量瓶稱取約2g~10g(精確至0.0001g)試樣,放入真空乾燥箱內,將真空乾燥箱連接真空泵,抽出真空乾燥箱內空氣(所需壓力一般為40kPa~53kPa),並同時加熱至所需溫度60℃±5℃。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經4h後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至真空乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆重。11分析結果的表述同6。12精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。第三法蒸餾法13原理利用食品中水分的物理化學性質,使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。14試劑和材料甲苯或二甲苯(化學純):取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。15儀器和設備15.1水分測定器:如圖1所示(帶可調電熱套)。水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量誤差小於0.1mL。15.2天平:感量為0.1mg。16分析步驟准確稱取適量試樣(應使最終蒸出的水在2mL~5mL,但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3),放入250mL錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾的餾出液為兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接收管水平面保持10min不變為蒸餾終點,讀取接收管水層的容積。17分析結果的表述試樣中水分的含量按式(2)進行計算。VX=×100……………………………………………………(2)m式中:X——試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(mL/100g)(或按水在20℃的密度0.998,20g/mL計算質量);V——接收管內水的體積,單位為毫升(mL);m——試樣的質量,單位為克(g)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。18精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。第四法卡爾·費休法19原理根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1mol碘只與1mol水作用,反應式如下:C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的,只要電解液中存在水,所產生的碘就會和水以1:1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反應,過量的碘就會在電極的陽極區域形成,反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。20試劑和材料20.1卡爾·費休試劑。20.2無水甲醇(CH4O):優級純。21儀器和設備21.1卡爾·費休水分測定儀。21.2天平:感量為0.1mg。22分析步驟22.1卡爾·費休試劑的標定(容量法)在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10mg水(精確至0.0001g),滴定至終點並記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。卡爾·費休試劑的滴定度按式(3)計算:MT=………………………………………………………………………(3)V式中:T——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);M——水的質量,單位為毫克(mg);V——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。22.2試樣前處理可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。22.3試樣中水分的測定於反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速將易溶於上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對於不易溶解的試樣,應採用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解後用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議採用庫侖法測定試樣中的含水量應大於10μg,容量法應大於100μg。對於某些需要較長時間滴定的試樣,需要扣除其漂移量。22.4漂移量的測定在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,並滴定至終點,放置不少於10min後再滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D)。23分析結果的表述固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進行計算。(V-D×t)×T1X=×100……………………………………………………(4)M(V-D×t)×T1X=×100……………………………………………………(5)Vρ2式中:X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);V——滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數值,單位為毫升(mL);1T——卡爾·費休試劑的滴定度的准確數值,單位為克每毫升(g/mL);M——樣品質量的數值,單位為克(g);V——液體樣品體積的數值,單位為毫升(mL);2D——漂移量,單位為毫升每分鍾(mL/min);t——滴定時所消耗的時間,單位為分鍾(min);ρ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL)。水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1g/100g時,計算結果保留兩位有效數字。24精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

⑹ 揮發酚水樣蒸餾時需要注意什麼問題

揮發復酚水樣蒸餾時需要制注意什麼問題
氨氮含量較高採用蒸餾—酸滴定調節水至pH6.0-7.4范圍加入氧化鎂使呈微鹼性加熱蒸餾釋氨吸收入硼酸溶液甲基紅-亞甲藍指示劑用酸標准溶液滴定餾液氨水含條件蒸餾並滴定能與酸反應物質揮發性胺類等則測定結偏高關反應解釋:
1、先調PH使水非氨氮其酸性鹼性物質消除影響;
2、加入氧化鎂使水呈微鹼性使銨根呈氨存形式易蒸餾;
3、蒸餾氨與量硼酸反應固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液實際反應
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱能定量接受氫離變硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)

⑺ 測定水質揮發酚有沒有不需要蒸餾的方法

實驗室測定都需要蒸餾的。測定質控樣可以不蒸餾

⑻ 揮發酚的蒸餾的作用有

1、分離出揮發酚;2、消除顏色、渾濁和金屬離子等干擾。
水樣內保存:用容玻璃儀器採集水樣。水樣採集後應及時檢查有無氧化劑存在。
必要時加入過量的硫酸亞鐵,立即加磷酸酸化至pH4.0,並加入適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用,同時應冷藏(5~10℃),在採集後24h內進行測定.

⑼ 請問水質揮發酚質控樣200346的稀釋

買的國家標准物質基本上是取10ml稀釋到250ml,一般有說明的

⑽ 水中揮發酚測定時一定在進行預蒸餾為什麼

根據水質標准要求,測定的是指揮發酚,因此樣品必須經過蒸餾。經蒸餾操作,還可消除色廢、濁度和金屬離子等的干擾。

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