『壹』 火試金的具體過程，具體到每步的操作
簡介了.干法—火試金法—鉛試金的操作規程、試劑的作用、操作規程應注意的事項、操作規程中易出現的問題及克服的方法。介紹一個筆者多年使用的成熟的鉛試金方法。
(二)測定金礦品位的方法簡談：
實踐證明取樣代表性的問題在金礦測定中很重要，在(一)中簡談了制備具有代表性的化驗樣品的問題。既是制備好的化驗樣，在測定時取樣代表性也是不能忽略的，由於金礦中金的不均勻的特點，為保證測定結果的准確性和可靠性需大取樣量。一般濕法試金取樣量在10～30g，(當品位為Au≥0.5×10-6時，取樣量≥25g，只有當品位Au≥10×10-6時才可以減少，但最少也不能低於10g，分散流化學探礦樣品在5～10g)。火試金取樣量為30～50g。
眾所周知，不同含量的樣品，由於方法的靈敏度不同，需用不同的測定手段。金礦測定更應重視測定手段的選擇，需適當，否則會造成偏差或失敗。舉例見表3
金的品位與常選用的分析手段 表3
含金量的范圍
(單位10-6)
常 選 用 的 分 析 手 段
0.0005～2。0
分光光度法.發射光譜法、原子吸收光譜法
>2。0～30。0分光光度法、
原子吸收光譜法、
滴定(碘量)法、火試金稱量法
>30。0～100。0原子吸收光譜法、
滴定(碘量)法、火試金稱量法
>100。0
滴定(碘量)法、火試金重量法
金礦測定時，試樣的分解方法目前大體分為兩種：一是干法即火法試金法;另一是濕法試金，下面分別簡談一下：
1.干法—火試金法
火試金法是一種液—液高溫萃取濃聚法，既是樣品熔解也是富集的方法。火試金雖然因一般實驗室條件達不到，在我國使用並不普遍。但它是一個測定金品位的很好的、經典的、很成熟的、很准確的、速度快的方法,也是國標及世界各國普遍採用的標准方法, 世界各國在商品交易時都確信火試金測定的結果,它不僅適用於金礦的測定,也適用於需要測定金的各種其它原材料和產品.用火試金測定礦石中金的含量,一般含量高的較准確,低含量誤差較大.許多規程提到>1g/t的樣品都可用火試金准確測定品位。火試金在我國不易普遍主要障礙是設備投入的費用高，實際上火試金所必須的兩個設備：①高溫爐(要求最高使用溫度為1350℃)②感量十萬分之一的精密天平。現已有很好的國產貨供應，價格一般化驗室也可接受，建議中型以上的專業金礦化驗室，應該具有火試金測定金的能力。含金量>2×10-6時，一般火試金都可得到准確測定結果。
火試金有鉛試金、鋶試金、銻試金、鉍試金等方法，常用鉛試金和銻試金。
一.鉛試金：一般操作過程主要分為1.配料2.高溫熔融熔煉3.灰吹4.分金及稱量等幾步操作,下面分別簡述:
1. 配料：
⑴配料有關名詞：
① 硅酸度：硅酸度是指爐渣中酸組分(SiO2)氧與鹼組分氧(2RO…)之比,稱硅酸度或硅度.
硅酸度=爐渣中酸組分氧/爐渣中鹼組分氧.
.. 硅酸 鹽 的 硅 酸 度 表4
岩石名稱(以SiO2與RO比值命名) 硅 酸 度 岩石的化學組成(R-二價鹼金屬素)
鹼式硅酸鹽(亞硅酸鹽) 0.5 4RO·SiO2
中性硅酸鹽 1.0 2RO·SiO2
被半硅酸鹽 1.5 RO·SiO2
兩倍硅酸鹽 2.0 2RO·2SiO2
三倍硅酸鹽 3.0 2RO·3SiO2
②還原力：還原力是通過還原力試驗得到的,試驗:稱取10g碳酸鈉+60g氧化鉛+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g試樣於粘土坩堝中混勻,加7～10g覆蓋劑(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入鐵模中取出鉛扣,捶去熔渣,秤鉛扣量,代入還原力公式計算得還原力.
鉛扣質量(g)
F( 還原力)=
試樣質量(g)
③氧化力：氧化力是通過氧化力試驗得到的,試驗:稱取15g碳酸鈉+50g氧化鉛+7g硼砂+5g二氧化硅+2g澱粉+10g試樣混勻,加7～10g覆蓋劑熔融(條件同還原力試驗),熔體倒入鐵模中,取出鉛扣,捶去熔渣稱量,代入氧化力公式計算得氧化力.
鉛扣質量(g)
氧化力=
試樣質量(g)
④氧化鉛空白值：新使用的氧化鉛要測定它的含金量(空白值)，取三份測定金取平均值。
以上提到的目的是為了合理配料,熔融時能生成流動性好,能與鉛很好分離,能使金完全為鉛捕
⑵計算：可根據試樣量和化學組成按下面的方法計算所需試劑的加入量。
①碳酸鈉(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—試樣量(g)
②氧化鉛(加入量)=F×G×1.1+30 F—還原力
還原力低時氧化鉛的加入量不應少於80g，含銅量高時除生成30g鉛扣需要的氧化鉛量外，還要補加30—50倍銅量的氧化鉛。
③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先計算熔融過程中生成金屬氧化物及加入的鹼性熔劑，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅總量，減去試樣中所含二氧化硅量，即為需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相當於1g玻璃粉還算出玻璃粉加入量(石英砂不用換算以二氧化硅計)。
④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39，但不能少於5g.
⑤硝酸鉀(加入量)=G×F—30 式中G—試樣量(g)
4 F—還原力
⑥加入銀的量:一般加入mg量的銀,即加入含銀5mg/ml的硝酸銀1ml.實際上試樣含銀高時可不加.為了金捕集的完全,除了加夠氧化鉛生成所希望大小的鉛扣外,加銀量的多少也是非常重要的,試驗證明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果銀量比金量的三倍少,則會生成金包銀,在分金操作中銀分不凈,影響金的測定結果偏高,多加銀有利於生成較大的金銀合粒,方便後面操作.
⑵混勻：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克，長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中，縛緊袋口，劇烈搖晃5分鍾即可均勻，，然後連袋防入試金坩堝中熔融，袋的還原能力算在內。
⑶應用實例：
下面簡述硅酸度在鉛試金富集金配料中的運用例子見表5:
2.高溫熔融熔煉過程:
火試金實際上是一種液-液高溫熔融萃取濃聚法,所以關鍵在於熔融能否使熔渣與金屬分離徹底,並且使鉛完全捕集金.在具體操作中注意以下幾點:
熔融熔煉過程:掌握和控制好熔融溫度是熔煉過程的關鍵,可分為三個階段進行:
①預熔和造渣:有幾種說法，400℃逐步升溫到800℃～900℃保持0.5h;800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,
②熔融最終溫度也有幾種說法:有1050℃～1100℃;有1060℃～1100℃;還有1160℃.
熔融時間一般為10min～15min.大多數人不用400℃預熱,直接升溫至800℃～900℃開始保溫1h,繼續升溫至1050℃～1160℃保溫10min～15min.整個熔融過程在兩小時內完成即可.
③鉛扣與熔渣分離：熔煉出爐，將坩鍋平穩地旋動幾次，並在鐵板上輕輕地敲2—3下，使粘在坩鍋壁上的鉛珠下沉，接著小心仔細地將熔融物全部倒入事先預熱的鑄鐵模中，冷卻後，將鉛扣與熔渣分離並將鉛扣錘成正立方體並稱量(應為25～40g)(有時還需要保留熔渣備查)。
硅 酸 度 在 鉛 試 金 富 集 金 配 料 中 的 運 用 實 例 表5
岩石名 硅酸鹽礦 氧化礦 金 礦 銅 礦 鉛 礦
硅酸度 1.5～3.0 1.2～1.5 0.5～0.7 0.7～1.0 0.7～1.0
碳酸鈉 試樣量×1.5～ 試樣量×1.3～ 試樣量×1～ 試樣量×1～ 試樣量1～
2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍
氧 鉛扣27g,另加 鉛扣27g,加1/2或 還原力<3時為 鉛扣27g,另加 同金礦
化 二氧化硅或其 與試樣相同量 還原力×1.4× 含銀量的30～
鉛 它雜質所需的 試樣量.還原力> 50倍
熔融造渣的量 3時為還原力×
1.2×試樣量
硼 試樣量×1/3 同 左 同 左 試樣量×1/2～
(不含水) 1/3,銅含量高時 試樣量1/2
砂 少加(乾量)
二 不 加 鹼性熔劑和試樣中
氧 鹼性成分造渣時用 同 左 同 左 同 左
化 量減去試料中二氧
硅 化硅含量
澱粉或 試樣量×2～ 澱粉量=(氧化力× 硝石量=(還原力
3.5(澱粉) 試樣量+鉛扣量) ×試樣量-鉛扣 同 左 同 左
硝石 ÷12 量)÷4
3.灰吹:
⑴灰吹前的准備工作①灰皿的製作及預熱:灰皿的大小可根據需要製作,一般如圖:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%～15%的水壓成形;純水泥的灰皿不好用,最好使用純-200目鎂砂和500#水泥(855+15)混合製作灰皿.壓成型的灰皿於蔭涼通風處(避免日曬及烘烤)陰干(約三個月至半年).是用時於馬弗爐1000℃預熱30min後檢查無裂紋才能使用② 鉛扣的製作及清理:經熔融的樣品倒入預先摸了油的鐵模中,冷卻至室溫,脫模,捶去粘在金屬鉛(扣)上的熔渣並刷去殘留物(必要時需稱量鉛扣用於檢查熔融過程及配料是否正確),用小錘將鉛扣捶成正方體形.並將粘復在鉛扣上的殘渣清理干凈。
⑵灰吹:將清理干凈的立方體鉛扣放入預熱的灰皿中,將灰皿移入馬弗爐里,關爐門於850℃～900℃保溫,待鉛扣全部熔融脫模熔化完全,隙開爐門供給充分氧氣進行灰吹,灰吹的整個過程應保持800℃～850℃(溫度過高會增大損失,溫度過低反而會生成「鉛包金」即所謂「凍結」現象,對分金不利需重新灰吹),當氧化鉛生成並且被灰皿完全吸收後,會在灰皿表面出現金銀合粒的「閃光,這時應立即將灰皿移至爐門口,冷卻」,取出金銀合粒.
⑶金銀合粒的清理及稱量: 取出金銀合粒後,用毛刷清理干凈粘在上面的殘渣,於感量十萬分之一的精密天平稱量得金銀合量.
4.分金:望文生意分金就是把金從合粒中分出來.
(1)分金的原理和方法：分金的原理很簡單:利用金不溶於硝酸,銀銅等雜質很易為硝酸溶解的化學性質. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸處理合粒，銀及其它一些雜質溶解而金不溶,金銀得以分開.一般使用一次或二次分金， 分金前將清潔的合粒置於不銹鋼砧上, 用不銹鋼小錘,捶成0.2～0.3mm的薄片,然後就可以進行分金了.
35mm
30mm
13m
Φ40mm
灰皿圖
例:一次分金：於400ml燒杯中加20ml硝酸預熱至90℃,放入合粒薄片,沸水加熱30mi溶液,無13mm Cl2蒸餾水清洗金片3～5次,轉入瓷坩堝中,烘乾灼燒後,冷卻, 二次分金法: 其實與一次分金法沒有原則的區別,方法之間不過是硝酸的濃度不一樣或用硝酸處理的次數不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小異,舉一例簡述如下:於50ml瓷坩堝中,加20ml硝酸(1+7)加熱至近沸,將合粒薄片放入坩堝中,在蒸汽浴上加熱至銀分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再繼續20min)金呈黑色殘渣,用少量水稀釋,小心將坩堝中液體傾出(勿將黑色殘渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),於電爐上加熱至近沸15min後,再用少量水稀釋,傾出溶液再用熱水洗滌殘渣4～5次,將坩堝烘乾,放 入500℃～600℃馬弗爐中灼燒10min,此時金片呈金黃色.冷卻.稱量為金量.合粒量減去金量為銀含量和銀加入量之和.
(2)影響分金的准確與否的因素:
①熔融時銀的加入量：一般為金量的3倍以上即可,但實際上為了操作的方便和金不損失按下面量加入的:
含金量 <0.1mg～0.2mg >0.2mg～1mg >1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 銀+金(銀加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1
②在分金操作中,各種方法都使用硝酸只是各方法使用的濃度不同或一次兩次的區別,. 當分金時出現合質金薄片不溶解並呈黑色整塊或分金後留下來的金薄片不是黑色殘渣,而是帶黃色的整塊時,說明分金失敗或分金不完全.這時應取出合質金塊(薄片),加適量銀用鉛皮包裹,重新進行灰吹和分金.
③補正試驗:遇高含量金礦,分金後稱量的結果偏低,往往誤認為是分金失誤或分金損失,實際上有時高含量金礦在熔融過程中會損失,這只有發生在金含量大於10×10-6時才會有.遇這種情況需做補正試驗,所謂補正試驗就是將熔渣和灰皿中吸收氧化鉛部分帶走的金回收加以補正.就是將脫鉛後的熔渣及灰皿中吸收氧化鉛部分的灰皿搗碎,倒入粘土坩堝中加40g氧化鉛;50g硼砂;3～4g澱粉攪拌均勻,加0.2ml硝酸銀溶液(15g/L),覆蓋一層覆蓋劑,重新進行熔融、灰吹、分金.將回收的金加在被補正樣品的結果中.金含量大於10×10-6的樣品不一定都需做補正試驗,實際上許多含金量高的樣品不需要做補正試驗,只要鉛扣的量夠,銀量加的充分一般不會偏低,只有很少數樣品才需要做補正試驗.
5.以下就鉛試金為例談談在火試金的過程中，需要嚴格控制的因素：
⑴金的損失及防止：
(一)配料不均勻時損失(飛散)及克服：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克，長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中，縛緊袋口，劇烈搖晃5分鍾即可均勻，，然後連袋防入坩堝中熔融，袋的還原能力算在內。
(二)熔融過程的損失及克服：
①鉛扣大小的影響：一般鉛扣20～35克之間損失小。當稱樣量50克時，28克粗鉛(鉛扣)可以撲集全部金，鉛扣小於15克時，金回收率減少。稱樣量15克時，鉛扣需23克。稱樣量30克時，鉛扣需30克，當試樣量在70～100克時，鉛扣量為試樣量的40%這樣才能保證金被全部捕集.
②熔融溫度的影響：一般認為1160℃為熔融最佳溫度,這時金的平均損失只有0.63%。低於1160℃損失增大：例1093℃時損失為0.81%;1038℃時損失為0.91%。這主要是因為熔渣粘度過大金不易下降到鉛扣中所致.高於1160℃損失也會增大為0.88%。在實際操作中要靈活掌握溫度,在考慮溫度的同時要結合考慮其他因素.並非溫度高或低就好，總之必須要有利於金富集於鉛扣中。
③熔融時間對金損失的影響:：當熔融溫度達到:1160℃後以保持1～2h最好,1.5h時平均損失為0.55%,>1.5h損失率增加為0.70%,在實際操作中往往是注意了最終的熔融溫度和保溫的時間,常忽略了造渣期間的保溫時間(造渣溫度600℃～700℃最好).
④覆蓋劑的影響:一般覆蓋劑用食鹽或硼砂,實際上食鹽在高溫時會使銀揮發,含鉛時會生成有毒的揮發性的鉛氯化物(PbCl2)污染環境,所以提出最好使用硼砂+蘇打(10+15)做覆蓋劑。
⑤金在渣和坩堝中的損失：控制好最終熔融溫度可減少損失,940℃平均損失為0.39%;1000℃～1060℃平均損失為0.195%、1200℃～1300℃平均損失為0.146%。
⑥鉛扣整形時平均損失:0.094%.
(三)火試金會吹過程中金的損失及克服：
①灰吹的溫度影響：一般是溫度越高損失越大,應在盡可能低的溫度下灰吹,以鉛扣不凍結為度,一般控制在800℃～850℃。
② 金和銀的比例對金損失的影響：例1000℃灰吹,不加銀損失為1.2%,有十倍金量的銀存在時灰吹金損失只有0.62%,有二十倍金量的銀存在時灰吹金損失0.60%,有三十倍金量的銀存在時灰吹金損0.58%，所以一般加入金量3倍以上的銀防止灰吹時金的損失為宜。
③鉛扣中雜質的影響：由粗金火試金精煉灰吹時的數據可見一斑,當Cu<2g時,金的回收率99,00%.當Cu增至2.5g時金的回收率降至93.60%.如鉛扣中Cu為33g時,則灰吹不能進行,最後留下的是含金的銅粒。
二.鉛試金外常用的火試金富集金的方法：
由於鉛試金鉛的毒性大,有許多研究用其它低熔點金屬試金代替鉛試金,目前尚有鋶試金、錫試金、銻試金、鉍試金等方法.現將用的多的銻試金和鋶試金簡介如下:
⑴銻試金:由於鉛試金鉛中含微量金,在灰吹中有微量損失.故鉛試金正如上文中所述:微量金測定易產生較大誤差,採用銻做捕集劑的新的火試金方法,它有一定的優越性.它富集微量金不僅富集完全,而且全部貴金屬元素(包括六個鉑族元素)都可富集完全.另一個優點是空白低.銻試金需用的設備簡單.適合富集μg/g或ng/g微量或痕量級的金.銻比重小熔點低,易熔易生成銻扣,銻扣高溫可使其揮發(灰吹)除去,如果銻中含有鉍時,鉍在銻後氧化並將銅、鎳、鈷從合金粒中排出,此時50mg銅10mg鎳及20mg鈷不影響灰吹,再加一些碳酸鉀助溶劑,可提高熔渣的流動性有利於銻扣與熔渣分離.銻試金的分析步驟簡述如下:10g樣品與25g銻試金熔劑(碳酸鈉+硫酸鉀+硼砂=3+1+1)和10g捕集劑(三氧化二銻+三氧化二鉍+澱粉=8+1+2)混合均勻後,移入50ml高鋁坩堝中,滴入2滴硝酸銀溶液(銀為3mg/滴),若用發射光譜再加2滴鈀溶液(鈀為2mg/滴).坩堝放入預熱至950℃的高溫爐中,當溫度回升至950℃時保溫10min(使熔體平靜)後,將熔體倒入鐵模中,冷卻,捶去熔渣取出銻扣(約7g),放在仰放的坩堝蓋上,移入850℃～900℃高溫爐中,灰吹至合粒不再發光發亮,取出,冷卻,砸破坩堝蓋,取出合粒.刷凈稱量和進行進一步測定程序.
⑵鋶試金最初用於富集鋨銥礦後來證明可用於富集六個鉑族元素.用於富集金少用.
三.實例：
稱量法測定岩石礦石金和銀的品位
1.主題及測定范圍：
該方法適用於金礦石、岩石，礦石及爐渣中金量和銀量的測定方法測定范圍：
金>5×10=6;銀>10×10-6。
2.方法提要：
火法—鉛試金是經典、成熟、精確的方法，試樣經配料、熔煉得到適當量的含有貴金屬的鉛扣，經灰吹後得金+銀合粒稱量得金銀合量。
金銀合粒用稀硝酸處理銀溶解達到分金的目的，殘留的金經灼燒稱量為金量。
金銀合量—金量=銀量。
3.試劑(也可用工業純，應通過40目篩孔)及作用、設備
3.1氧化鉛 熔煉中生成鉛扣，聚集下沉時撲集金銀聚集於鉛扣中。
3.2二氧化硅或玻璃粉 強鹼性熔劑，熔煉時與金屬氧化物生成硅酸鹽是熔渣的主要成分。
3.3碳酸鈉 強鹼性助熔劑可分解金屬氧化物和硅酸鹽，並可除硫。
3.4硼砂 和硅酸鹽結合呈鹽基性熔劑又是酸性熔劑，降低造渣熔點增加熔融物流動性
3.5硝酸鉀 強氧化劑。1g硝酸鉀可使3.5～4.0g 鉛氧化成氧化鉛，熔點339℃。
3.6小麥粉(麵粉)還原劑1g 可還原生成10～12g鉛。
3.7 鐵釘 4寸，脫硫劑和還原劑。
3.8覆蓋劑 食鹽或硼砂[最好使用硼砂+蘇打(10+15)作覆蓋劑],蓋在試料最上層隔絕空氣防止被還原物質再氧化。
3.9硝酸 φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀釋至100ml
3.10硝酸 ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀釋至100ml
3.11純銀(含量99.99%)溶液：稱取5.00g純銀用50ml硝酸溶解後，再加50ml硝酸稀釋至1000ml，此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量，可使銀完全熔解，消除熔煉過程中金包銀導致分金失敗。
3.12試金爐 最高工作溫度1350℃
3.13試金耐火坩鍋 一般用4#。
3.14鑄鐵模
3.15 灰皿 (或鎂砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通過48目篩)+400#普通硅酸鹽水泥按質量(3+7)的比例混勻，加適量(約10%)水充分拌勻，用灰皿機壓製成型(干皿為50～60g)。製成的灰皿置於通風的蔭處風干三個月後使用，不能烘烤暴曬和接觸有酸霧的氣體，有裂隙的灰皿不能使用。(註：鎂砂灰皿參照前面文章)
3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg
4.試樣
樣品應用金礦化驗樣樣特別程序加工粉碎、縮分、研磨至通過200目篩孔，送化驗試樣總量大於500g(並保存付樣)，待測定的部分試樣還應於100℃～110℃烘乾1h，於乾燥器中冷卻至室溫，並保存於乾燥器中。
5.分析步驟
5.1試料
稱取試樣30.00g(m)
5.2空白試驗
隨同試料作不少於二份空白試驗，所取試劑必須來自同一瓶試劑
5.3配料：
根據不同試樣(確定配料方案前應先作光譜等試驗以了解礦石及試樣的類型及主要組成)選擇不同的配料方案，特殊的礦種及試樣需經熔融試驗後才能經計算和實驗進一步確定配料方案。常見礦石配料方案可參見下表
..
常 見 礦 石 配 料 (單位：g)
礦 石 名 稱 樣品 碳酸鈉 氧化鉛 硼砂 玻璃粉 麵粉 鐵釘 硝石 食鹽
硅鹽礦石 30 50 45 10 2～5 3.0 30
碳酸鹽礦石 30 45 45 5～10 10～15 3.0 30
硫 化 礦 30 55 30 10 15～20 3 30
氧 化 礦 30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30
鉻 鐵 礦 30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30
橄欖輝岩 30 45 45 15 20～25 3.0 30
選礦樣精礦 30 50 30 8 15～20 3
5.4鉛試金—分離富集
5.4.配料：確定配料方案後，將樣品與所需配料倒入一廣口瓶中混勻，倒入試金坩鍋(3.13)中，加1ml純銀溶液(3.11)(若樣品含銀量大於含金量的3倍以上可不加)，用20g覆蓋劑或食鹽(3.8)洗刷配料瓶並均勻地蓋在試金坩鍋(3.13)的試料上面。同批帶空白。
5.4.2熔煉：將試金坩鍋(3.13)置於已升溫至600～800℃的試金爐(3.12)內，於800℃左右保溫1h，接著繼續升溫至1050℃時保溫10min後出爐(熔煉時間最好不超過2h，否則已還原的金屬鉛會重新氧化)。將熔融體倒入鑄鐵模(3.14)中，冷卻後取出熔融物冷卻塊下面的鉛扣。將鉛扣錘成正立方形，稱量(鉛扣應為25g左右)。
5.4.3灰吹：將灰皿(3.15)編號後放入已升溫到850～900℃的高溫爐(馬弗爐)中預熱30min，然後依次將鉛扣放在相應編號的灰皿(3.15)中(進行灰吹)，關閉爐門1～2min，待鉛扣完全熔化脫模後，半開爐門控制在850℃進行灰吹，特別在灰吹接近終了時溫度一定不低於800～850℃(溫度過低會使所生成的氧化鉛不僅不能和熔鉛分離，反而將鉛包住並立即凝固產生『凍結』現象。若此現象發生，應重新在800～850℃灰吹)。當氧化鉛全部被灰皿(3.15)吸收後，會立即顯出金、銀合粒的閃亮光(即是灰吹完結)。取出灰皿、冷卻。取出金、銀合粒。
5.4.4 合粒稱量：刷干凈粘附金、銀合粒上的雜物，於微量天平(3.16)稱量(m1)
5.4.5分金及金粒稱量：將清潔的金、銀合粒,放入清潔的30ml磁坩鍋中，用熱水洗滌幾次金、銀合粒置於沸水浴上，加10～15ml沸熱的硝酸(3.10)，蓋蓋於沸水浴上加熱至銀完全溶解，小心傾出酸溶液，再加5～10ml沸熱的硝酸(3.9)，繼續於沸水浴上加熱15～20min,取下、冷卻，小心傾出酸溶液，並用熱蒸餾水洗滌金粒5～6次，於電爐上烘乾磁坩鍋後，將坩鍋放入650℃的馬弗爐(高溫爐)中灼燒10min,取出冷卻。小心仔細地將金粒移在微量天平上稱量即為金的含量(m2)。
6.結果計算：
金品位計算： 式中：m2—微量天平上稱得金粒質量，μg;
m—試樣量，g。
銀含量計算： 式中：m1—微量天平上稱得金銀合粒質量，μg;
m2—微量天平上稱得金粒質量，μg;
m—試樣量，g。
註：因為鉛試金是非常好的富集金的方法，當稱量金粒量m2<0.2mg稱量的精密度不理想時，可用分光光度法測定金較准確，具體操作規程：將金粒置於原坩鍋中，加3ml王水及加5～10滴氯化鉀溶液(ρ(KCl)=200g/L)移至於沸水浴上蒸發至干，再加2ml鹽酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸發至干，繼續再加2ml鹽酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸發至干，如此反復三次(無酸味)趕盡硝酸後，可用分光光度法(孔雀綠、結晶紫等方法)測定金品位
『貳』 冰膨脹做功能量的轉化
還是內能。水結構較特殊（氫鍵的排列），水降溫時，內能不是全部作為熱放出，還有一部分轉化為機械能。
『叄』 紙的種類有哪些
按照用途常規的紙大致可分為以下幾類：1.包裝用紙；2.印刷用紙；3.工業用紙；4.辦公、文化用紙；5.生活用紙；6．特種紙。具體如下所示
1.包裝用紙
白板紙、白卡紙、牛卡紙、牛皮紙、瓦楞紙、箱板紙、茶板紙、羊皮、雞皮紙、卷煙用紙、硅油紙、紙杯(袋)原紙、淋膜紙、玻璃紙、防油、防潮紙、透明紙、鋁箔紙、商標、標簽紙、果袋紙、黑卡紙、色卡紙、雙灰紙、灰板紙；
2.印刷用紙
銅版紙、新聞紙、輕塗紙、輕型紙、雙膠紙、書寫紙、字典紙、書刊紙、道林紙、米黃色道林紙、象牙白道林紙；
3.工業用紙（主要指還要經過加工製成書寫、包裝等特殊用紙）
離型紙、碳素紙、絕緣紙、濾紙、試紙、電容器紙、壓板紙、無塵紙、浸漬紙、砂紙、防銹紙；
4.辦公、文化用紙
描圖、繪圖紙、拷貝紙、藝術紙、復寫紙、傳真紙、列印紙、復印紙、相紙、宣紙、熱敏紙、彩噴紙、菲林紙、硫酸紙；
一般來說，辦公室用消耗最多的還是復印紙，雖然現在提倡無紙化辦公，但是復印紙還是必不可少的，像科力普、double a等都是比較知名的品牌。
5.生活用紙
衛生紙、面巾紙、餐巾紙、紙尿褲、衛生巾、濕巾紙；
市場中較好的紙巾品牌有維達、清風、潔柔、科力普等，種類很齊全，性價比最高的還是科力普紙巾，辦公室必備良品！
6.特種紙：如牛油紙、鋼古紙,、裝飾原紙、水紋紙、皮紋紙、金銀卡紙、花紋紙、防偽紙常用的辦公用紙大致包括：復印紙 ·傳真紙·列印紙 ·收銀紙、相片紙 、標簽紙、彩噴紙、信封、繪圖、白圖紙、描圖/硫酸紙
『肆』 關於食品檢測中樣品預處理方法的用途和特點
食品檢驗的一般程序：
樣品的採集、制備→樣品預處理→檢驗過程→數據記錄與處理→出具檢驗報告。
一、 樣品的採集樣品的採集：從大量的分析對象抽取具有代表性的一部分樣品作為分析材料，即分析樣品。
1.采樣的意義盡管一系列檢驗工作非常精密、准確，但如果採取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結果也將毫無價值，所以採用正確的采樣技術採集樣品尤為重要。
2.采樣的要求、步驟、數量和方法
(1)采樣要求正確采樣的原則：
①代表性：採集的樣品要均勻，能反映所屬指標；
②適時性：保持原有理化指標。
(2)采樣步驟
①檢樣：由整批食物的各個部分採取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產品標準的規定。
②原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品
③平均樣品：原始樣品經過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。 采樣應一式三份，分別供檢驗、復驗及備查使用每份樣品數量一般不少於0.5公斤。
(3)采樣的數量和方法采樣方法：
①隨機抽樣；
②代表性取樣。
采樣操作：
①散粒狀樣品；
②液體及半固體樣品；
③不均勻的固體樣品；
④小包裝樣品
采樣注意問題：
①采樣工具、容器、包裝紙應清潔，不應帶入任何雜質或被測組分；
②采樣容器上應註明樣品名稱、采樣地點、采樣日前、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采樣人。
二、樣品制備
1.含義：指對檢樣進行分取、清理、粉碎、混勻的過程。
2.目的：得到平均樣品。
3制備方法：
①液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分攪拌 ；
②互不相溶的液體：先分離，再分別取樣；
③固體樣品：切細、粉碎、搗碎、研磨等；
④罐頭：除核、去骨、去調味品、搗碎。
三、樣品保存
1.目的：確保樣品的適時性
2.原則：乾燥、低溫、避光、密封。
3.方法：放在密閉、潔凈容器內，置於陰暗處保存。易腐敗變質的放在0-5℃冰箱內，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。
4.注意事項：環境清潔乾燥、存放樣品按日期、批次、編號擺放。
『伍』 在食品樣品的預處理過程中,使有機物破壞的方法有干法灰化和濕法消化兩種,這兩種可以結合使用嗎
因為食品本身含有如蛋白質、脂肪、糖類等,對分析測定產生干擾,所以在分析測定之前要對樣品處理,這樣可去除干擾物質,同時使被測物達到濃縮的目的.樣品的處理要根據被測物的理化性質以及樣品的特點.常用下列幾種方法.
1.有機物破壞法
①干法灰化 避免測定物質的散失,加鹼或酸
②濕法消化
2.蒸餾法
①常壓蒸餾
②減壓蒸餾
③水蒸汽蒸餾
④分餾
⑤掃集共蒸餾法
3.溶劑提取法
①溶劑分層法
②浸泡法
③鹽析
4磺化法
5色層分離法
『陸』 用「減壓旋干法」蒸餾全乙醯化糖中的水應該調到多少度彩可以確保不要蒸出產品呢 這樣做可以嗎 有更好的辦
蒸餾很難完全把兩物質分開， 要確保不蒸出產品，水可能就不能完全切除。建議用精餾，
『柒』 酒精蒸餾塔有無清洗辦法
酒精生產中醪垢形成、預防及清洗
【吉林燃料乙醇有限公司/姜樹寬徐寶國】
蒸餾塔(醪塔)結垢堵塞問題，尤其是醪
塔堵塔問題，是蒸餾系統不能長周期運行的
主要制約因素。一般的解決辦法是定期或不
定期進行物理法或化學法
處理，雖然能收到
一定效果，但短時間又會產生同樣的問題。
本文試圖對醪垢的成因、預防和清除進行探
討，希望對業界解決這一問題能有所幫助。
1醪垢的定義
醪垢是沉積在設備、管道內表面上由不
溶性鹽、泥砂、纖維、澱粉、蛋白質、糊精、糖、
酵母菌體及其它糖酵解代謝副產物等所組
成的多成分物質。一般附著在成熟醪預熱
器、塔底再沸器的管壁及蒸餾塔塔盤和塔件
上，常常造成進料溫度降低，塔底各板間溫
差加大，塔頂真空度升高，嚴重時會造成塔
底跑酒，最終導致生產不能正常進行。
2醪垢的形成
2.1發酵成熟醪成分
發酵成熟醪是一個復雜的多組分非均
相混合液。它由水（75%%-90%%，w/w）、干物
質（4%%-10%%，w/w）、酒精及其它揮發性物
質（6%%-15%%，w/w）構成。
2.2醪垢成分
醪垢的化學成分受各種條件影響很大。
分析結果表明，不同的原料產地、不同的前
處理方法、不同的酒精生產工藝，醪垢的成
分都不同。即便是同一工廠不同生產時期、
不同部位醪垢成分也有一定差別。
醪垢的化學成分為碳酸鈣、碳酸鎂、磷
酸鈣、硫酸鈣、有機酸鈣、糖、糊精、蛋白質
等，是由多種無機物、有機物構成的，並以無
機物為主。
2.3醪垢的成因
2.3.1 微溶或可溶物質在蒸餾過程中達
到過飽和狀態而析出
發酵成熟醪在蒸餾過程中沿塔板逐層
而下。相對揮發性大的物質在醪塔內沿塔板
逐層上升，從頂部排出；干物質和水，還有高
級醇、酸、酯類等相對揮發性小的物質沿塔
板逐層向下，微溶或可溶物質濃度不斷增
加，當其濃度超過其溶解度達到過飽和狀態
後，便會在塔底再沸器的管壁及蒸餾塔塔盤
和塔件表面析出。在蒸餾過程中首先析出的
是溶解度較小的碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸鈣等，
而溶解度稍大一些的也逐漸被濃縮沉積，如
硫酸鈣、有機酸鈣等。
發酵成熟醪中的不溶性懸浮物質，如酵
母菌體、纖維、澱粉及析出的無機鹽形成晶
核，加速了處於飽和狀態下的無機鹽、有機
鹽、糖、糊精、可溶性蛋白質等的析出。眾所
周知，國內大部分酒精廠採用了離心清液回
配技術。離心清液的回配進一步提高了發酵
成熟醪中干物質含量，加劇了微溶或可溶物
質在醪液輸送、換熱、蒸餾過程中的析出和
結垢概率。
2.3.2 可溶性鈣鹽轉化成碳酸鈣垢
在蒸餾過程中，可溶性有機酸鈣鹽與醪
液中的可溶性碳酸鹽反應生成碳酸鈣垢：
CaA
2
+Na
2
CO
3
=CaCO
3
↓+2NaA
CaA
2
+K
2
CO
3
=CaCO
3
↓+2KA
2.3.3 可溶性鈣鹽受熱分解生成難溶碳
酸鈣垢
在蒸餾過程中，可溶性鈣鹽受熱分解生
成溶解度小的鹽垢：
Ca（H CO
3
）
2
=CaCO
3
↓+H
2
O+CO
2
↑
Mg（H CO
3
）
2
= Mg CO
3
↓+H
2
O+CO
2
↑
2.3.4 前處理制漿工藝對醪垢的生成也
有影響
在酒精生產中，前處理制漿工藝可分為
干法、半干法、濕法及改良濕法等，其對醪液
輸送、換熱、蒸餾等過程中的結垢及積料影
響程度從小到大，依次為濕法、干法、半干
法、改良濕法。無論哪種制漿工藝，造成堵塔
或換熱器效率下降的主要原因均為醪垢的
積累，物料粒度則是次要原因。
3醪垢的預防
3.1化學防垢法
投加阻垢劑。採取加入阻垢分散劑來抑
制醪垢析出，這是一種經濟上節約，操作上
簡便，效果上顯著的方法。實踐證明，阻垢分
散劑的投入量為mg/L級，即可起到很好的
阻垢作用。由於酒精行業的特殊性，建議使
用單寧、木質素等天然有機分散劑。
3.2物理防垢法
物理防垢法又稱電磁防垢法，即在醪管
線相應位置加電磁防垢器，當醪液通過電磁
防垢器磁場時，鈣、鎂等成垢因子受強磁場
感應而失去結晶能力，只能生成一種結構疏
松易碎而不易牢固附著的沉渣，達到防垢的
目的。
3.3控制離心清液回配比，確定回配率
前文已提到，離心清液的回配進一步提
高了發酵成熟醪中干物質含量，加劇了微溶
或可溶物質在設備表面的析出，因此，只要
適當控制回配比，增加新鮮工藝水量就可以
把成垢因子穩定在一定范圍而不析出。也可
給出最高上限，依據離心清液回配數學模
型，確定最佳回配率。
3.4改善工藝、規范操作
醪垢形成除與機理有關外，還與溫度、
流速、漿料粒度、設備結構等因素有關。因
此，新工廠要從工藝設計、設備選型、材料選
擇、施工安裝質量抓起。已建成的工廠要從
改進工藝、規范操作，加強管理抓起。
實踐證明：當醪液在設備或管道內處於
湍流狀態下，醪垢形成概率大為減少；在生
產運行中，合理控制生產負荷，穩定操作，避
免蒸餾塔溫度、壓力波動過大，會有效降低
系統醪垢形成速率；深入研究系統運行規
律，正確確定設備清洗、檢修周期，定期對系
統進行有計劃地清洗，是防止醪垢形成和積
累的一個有效途徑。
4醪垢的清洗
4.1化學清洗法
4.1.1 鹼煮法
利用純鹼或燒鹼與碳酸鈣、硫酸鈣等發
生化學反應而除掉醪垢的方法。鹼煮通常使
用純鹼或燒鹼，有時再加入少量磷酸鈉和食
鹽作輔助除垢劑，以提高煮洗除垢的協同效
應。主要化學反應如下：
CaCO3 +2NaOH= Ca（OH）2 + Na 2 CO 3
CaSO 4 +2NaOH= Ca（OH） 2 + Na 2 SO 4
4.1.2 酸洗法
利用鹽酸或硫酸與碳酸鈣、磷酸鈣等發
生化學反應而溶解醪垢的方法。主要化學反
應如下：
CaCO 3 +2HCl= Ca Cl 2 + +CO 2 ↑+H 2 O
Ca 3 （PO 4 ） 2 + 6HCl =3Ca Cl 2 +2H 3 PO 4
4.2CIP清洗法
4.2.1 CIP清洗是Clean In Place（就地
清洗）的簡稱，是指不拆解或移動生產設備，
採用適當的化學清洗配方，在一定溫度、壓
力下進行清洗、殺菌和除垢。
4.2.2 CIP清洗技術具有減輕工人勞動
強度，防止操作失誤，清洗效率高，安全可靠
等優點。通常分為預洗、鹼洗、水洗、漂洗等
幾個階段，是酒精工廠清潔生產的必備手段
之一。
4.3高壓水射流清洗法
高壓水清洗就是利用高壓泵打出高壓
水經噴嘴轉化成高流速的射流，沿著正向或
切向沖擊醪垢，高壓水在醪垢上產生強大的
沖擊力將其擊碎，從而露出被清洗的設備表
面。高壓水清洗需專業設備，已廣為酒精廠
採用。
5小結
5.1 通過對酒精生產中醪垢形成原因分
析，找出了結垢因子、結垢機理、結垢條件，
為預防與清洗提供了理論依據，對醪垢預防
和處理具有普遍指導意義。
5.2 醪垢的預防和清除，有些是從理論
上給出的方法，如化學防垢法，雖然在其它
行業已成功應用，但在醪垢處理上尚需實
踐；有些是從實踐角度給出的方法，為成熟
經驗，如物理防垢法、CIP清洗法等可直接
使用。
5.3 實踐證明，利用離心清液回配數學
模型，可隨時監測結垢因子濃度，確定最佳
回配比，使結垢因子濃度控制在允許范圍
內。
『捌』 精餾塔在開車時應注意些什麼
精餾塔在開車時應注意以下幾點：
⑴ 嚴格遵守崗位規程、崗位操作法，加強巡迴檢查；
⑵ 精心調節，進料要求平衡，塔釜見液面後，按其升溫速度緩慢升溫至工藝指標，隨著塔壓力的升高逐漸排設備內惰性氣體，並逐漸加大塔頂冷劑量，當迴流罐的液面達1/2以上時，開始打迴流，釜液面達2/3時，決定是否采出，但一定要保持塔釜液面在1/2--2/3處，操作平穩後要進行物料分析，對不合格的物料可進行少量地采出或全迴流操作，待分析合格後轉入連續生產。
⑶ 開車時，對閥門、儀表的調節一定要勤調，慢調，合理使
⑷ 發現有不正常現象，應及時分析原因，果斷進行處理。
『玖』 怎麼區別食鹽水和蒸餾水
蒸干法：各取少量分別蒸干，有白色殘留物的是鹽水。密度法：取一定體積的水，稱質量。或把筷子的一頭纏上銅絲適量，分別放入兩水中下沉的多的是蒸餾水。生物法取植物的一層表皮細胞，分別滴水放入細胞萎縮的是鹽水，或分別切兩個一樣的蘿卜塊，分別放入兩水，過一會變軟的是鹽水，硬的是蒸餾水