㈠ 實驗室製取溴苯最後一步蒸餾是分離溴跟溴苯還是苯跟溴苯如果溴跟苯都有,那麼苯溴加成不就是可逆的了嗎
需要看量的多少了。溴比苯多的話 當然是溴和溴苯了 是吧!
㈡ 實驗室用溴和笨反應製取溴苯,得到粗溴苯後,要用如下操作精製:1蒸餾 2水洗 3用乾燥劑乾燥
24531【開始水洗主除FeCl3、Br2;鹼洗主要除多餘的Br2;水洗除NaOH;乾燥除水;蒸餾除去苯】
㈢ 一個關於制備溴苯的問題
一、目的要求1. 掌握芳香鹵代的原理和制備方法;2. 掌握電動攪拌器和氣體吸收操作。二、基本原理芳香族鹵代物是指鹵素直接和苯環相連接的化合物,它的製法和鹵代烷不同,一般是用鹵素(氯或溴)在鐵粉或三鹵化鐵催化下與芳香族化合物作用,通過芳香烴的親電取代反應將鹵原子直接引入芳環。 實際上這個芳環鹵代反應的真正催化劑是三鹵化鐵。鐵粉先和鹵素作用生成三鹵化鐵,然後三鹵化鐵再起催化作用,整個取代反應的歷程是:
由於三鹵化鐵和鹵素作用生成鹵素正離子和四鹵化鐵復合負離子要一定的時間,因此在鹵代反應開始前有一個誘導期。例如在制溴苯時,開始時反應不明顯,過一段時間後反應進行很劇烈。為了避免反應過於劇烈和減少副產物二溴代苯的生成,必須將溴慢慢地滴加到過量的苯中。三鹵化鐵很容易水解失效,所以反應時所用的試劑和儀器都應該是無水和乾燥的。主反應: 主要副反應:
三、儀器葯品250mL三頸瓶、電動攪拌器、恆壓滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、空氣冷凝管、氣體吸收裝置一套、分液漏斗溴31.2g(10mL,0.2mol )、鐵屑0.5g、10%氫氧化鈉溶液、無水氯化鈣苯(無水)19.4g(22mL,0.25mol)四、實驗步驟在250mL三頸瓶上,分別裝置電動攪拌器、冷凝管和恆壓滴液漏斗,在冷凝管頂端連接溴化氫氣體吸收裝置[注1]。於三頸瓶內加入22mL無水苯(19.4g,0.25mol)和0.5g鐵屑,滴液漏斗中加入10mL溴[注2](31.2g,約0.2mol)。在三頸瓶中先滴入1mL溴。片刻後,反應即開始(必要時可用水浴溫熱),可觀察到有溴化氫氣體逸出。然後開動攪拌器,在攪拌下慢慢滴入其餘的溴[注3],使溶液保持微沸[注4](約45min加完)。加完溴後,再用水浴(60~70℃)加熱15min,直到無溴化氫氣體逸出為止。向反應瓶內加入30mL水[注5],振搖後,抽濾除去少量鐵屑。粗產物依次用20mL水[注6] 、10mL10%氫氧化鈉溶液[注7] 、20mL水洗滌。經無水氯化鈣乾燥後,用水浴先蒸去苯,然後在石棉網上小火加熱,當溫度上升至135℃時,換成空氣冷凝管(為什麼?)收集140~170℃的餾分[注8]。將此餾分再蒸一次,收集150~160℃的餾分。產量18~20g(產率:59~65%)。純粹溴苯的沸點為 156℃,折光率nD20 1.5597。五、思考問答1.在本實驗中,如何盡量減少二溴化物的生成?在本實驗中如果生成5g二溴化物,那麼溴苯的最高產量是多少?2.在實驗室中操作類似溴這樣一些具有腐蝕和刺激性的葯品時,應注意什麼事項?一旦皮膚沾到溴後應如何處理?3.氯、溴、碘同苯反應的速度快慢次序如何?為什麼?4.如不用攪拌器和三頸瓶時,如何進行此反應?試設計一裝置。[注1]: 實驗儀器必須乾燥,否則反應開始很慢,甚至不起反應。實驗開始前應檢查儀器裝置是否嚴密,滴液漏斗必須塗好凡士林。[注2]:量取溴時要特別小心。溴是具有強烈腐蝕性和刺激性的物質,因此在量取時必須在通風櫥中進行,並帶上防護手套。如不慎觸及皮膚時,應立即用水沖洗,再用甘油按塗摩後塗上油膏。量取溴的一個簡便方法是:先將溴加到放在鐵圈上的滴液漏斗中,然後再根據需要的量滴到量筒中。[注3]:溴加入速度過快則反應劇烈,二溴苯產量增加,同時由於較多的溴和苯隨溴化氫逸出而降低溴苯產量。[注4]:可間歇停止攪拌,以觀察反應液是否微沸。[注5]:本實驗也可用水蒸汽蒸餾法純化。反應混合物改用水汽蒸餾,收集最初蒸出的油狀物(含苯、溴苯及水),直到冷凝管中有對二溴苯結晶出現為止。再換另一個接受器,至不再有二溴苯蒸出為止。此法的優點是:① 溴苯與二溴苯的分離比較徹底;② 溶於溴苯的溴在水蒸汽蒸餾時大部分進入水層,因此溴苯層就不必再用稀鹼液洗滌。其缺點是:操作時間較長。[注6]:水洗滌主要是除去三溴化鐵、溴化氫及部分溴,如未洗滌完全,則用氫氧化鈉溶液洗滌時,會產生膠狀的氫氧化鐵沉澱,難以清晰分層。[注7]:由於溴在水中溶解度不大,需用氫氧化鈉溶液將其洗去,其反應式如下: [注8]:蒸餾殘液中含有鄰二溴苯與對二溴苯。將殘液趁熱倒在表面皿上,凝固後用濾紙吸去鄰二溴苯。固體用乙醇重結晶:即將固體置於25mL錐形瓶中,在熱水浴加熱下滴入乙醇,直至固體全部溶解後,再多加乙醇0.5~1mL,稍冷後,加少許活性炭,在水浴上微熱半分鍾,然後用置有折疊濾紙的小漏斗過濾。濾液冷卻後即析出白色片狀結晶,用玻璃釘漏斗和吸濾管抽氣過濾,產物乾燥後測熔點。純粹對二溴苯的熔點:87.33℃。[注9]:二次蒸餾可除去夾雜的少量苯,得較純的溴苯。
㈣ 有機化學製取溴苯的問題!!!
(1)苯與液溴在鐵粉存在下可發生溴代反應,生成溴苯和溴化氫:
在這一反應中,溴的原子取代了苯環上的氫原子,生成溴苯,另有溴化氫生成,這是一個取代反應。為證明這個反應是取代反應,必須通過實驗證明溴化氫的生成。具體的實驗方法是:取實驗完畢後錐形瓶溶液於3支試管中,第一支試管中加入Mg粉,可見有氣體生成,而且該氣體可以燃燒,其化學方程式是:
在第二支試管中加入溶液,立即產生大量氣體,而且該氣體可使澄清石灰水變渾濁,這一過程的化學方程式是:
在第三支試管中加入溶液,可見有淡黃色沉澱生成,而且該淡黃色沉澱不溶於硝酸,這一過程的化學方程式是:
上述三個實驗說明錐形瓶中的溶液是氫溴酸,是溶於水生成,由此可證明苯的溴代反應是取代反應。
(2)將苯與液溴混合只是相溶,而不能發生化學反應。當加入鐵粉後,經振盪,與間可反應生成,這一反應的化學方程式是:
是苯發生溴代反應的催化劑,只有在催化下,苯跟溴才能發生取代反應,生成溴苯和溴化氫。如果不加鐵粉,就沒有的生成,即使加熱,也不會發生取代反應。
(3)制備溴苯的兩種原料苯和液溴都是易揮發性的液體,苯的沸點80.1℃,液溴的沸點58.8℃,在反應條件下極易氣化,而生成物溴苯的沸點則高達156℃,另一生成物在常溫下是氣態。在這套實驗裝置中,a管除起導氣作用外,還可使苯的蒸氣、溴的蒸氣重新冷凝為液體,回到燒瓶中繼續參加反應,以提高原料的利用率和產品的收率,b管則作為導氣管將氣導入盛有蒸餾水的液面上,進行尾氣吸收,以保護環境免受污染。
(4)純凈溴苯是一種無色油狀液體,在本實驗中,由於在溴苯中溶有溴單質而顯褐色,欲除去其中的溴單質,需加入冷氫氧化鈉溶液進行洗滌,單質溴與氫氧化鈉可發生歧化反應,生成溴化鈉。次溴酸鈉和水
溴化鈉、次溴酸鈉均為離子化合物,是可溶性鹽,易溶於水中,難溶於有機溶劑,所以,伴隨這一反應的發生,溶有溴單質的褐色溴苯變為無色透明液體,可用分液漏斗分離出下層的溴苯,再經水洗除去,分液後再蒸餾便可得到純凈溴苯。
㈤ 有關制溴苯的問題
A應該是CCl4
B是NaOH
加入無水氯化鈣的目的是_除水或乾燥__,蒸餾時沸點高的物質是___溴苯_
㈥ ,化學,實驗室用溴和苯反應製取溴苯,得到粗溴苯後,要用如下操作精製:①蒸餾;②水洗;③用乾燥劑
選D吧,用乾燥劑乾燥應該放在最後一步的。溴和苯反應得到溴苯,會有不少副產物,都是多取代物
㈦ 實驗室用溴和苯反應製取溴苯,得到粗溴苯後,要用如下操作精製:①蒸鎦②水洗③用於燥劑乾燥④10%NaOH溶
該反應中,鐵和溴能反應生成溴化鐵,溴化鐵作催化劑且易溶於水,所以混合物中含溴化鐵;苯和溴不可能完全反應,混合物中含有溴和苯;製取溴苯的同時還有溴化氫生成,所以混合物的成分有:溴化鐵、溴、苯、溴苯、溴化氫. 所以操作順序如下: 第一步:HBr、溴化鐵易溶於水而其它物質不易溶於水,所以先水洗洗去氫溴酸和溴化鐵; 第二步:溴和氫氧化鈉反應,所以用氫氧化鈉洗去溴單質3; 第三步:第二步洗滌會殘留部分氫氧化鈉,氫氧化鈉能溶於水而其他物質不溶於水,所以用水洗去多餘的氫氧化鈉; 第四步:用水洗滌後會殘留部分水分,所以用乾燥劑除去多餘的水;第五步:兩者沸點不同,笨的沸點小,被蒸餾出,溴苯留在母液中,所以採取蒸餾的方法分離溴苯與苯. 故選B. |
㈧ 實驗室用溴和苯反應製取溴苯,製得粗溴苯後,要用如下操作精製:
首先先要說,蒸餾酒精時,如果酒精含量小於95時,通過蒸餾的方法是得不到酒精純品的,酒精會和水形成共沸物。蒸餾酒精,本來就是要將酒精和水兩個主要的組分分開,如果水含量極少的話,當然可以乾燥。而在這個實驗中,主要是要分離苯和溴苯,如果有水的話,會影響兩個組分的沸點,還有可能造成共沸,導致分離效果降低。蒸餾和乾燥都是分離的手段和方法,和提純的具體物質有關,提純時,應選擇最方便,簡單的方法。
㈨ 溴苯怎麼製取
由苯與溴反應而得。先將鐵粉和苯加入反應器,在攪拌下慢慢加入液溴,加完後於70-80℃保溫反應1h,所得粗品用水及5%氫氧化鈉溶液洗滌,靜置分層,蒸餾;乾燥;過濾,最後經常壓分餾,取155-157℃餾分而得成品。
(9)制備溴苯需要蒸餾嗎擴展閱讀:
化學口訣
苯溴鐵屑訴離情,微沸最佳管冷凝,
雲海茫茫鹵酸霧,溴苯無色常變棕。
除溴需用鹼液洗,漏斗分液便告成。
相關解釋
1、苯溴鐵屑訴離情:意思是說在實驗室中是用苯、溴在鐵屑做催化劑的條件下製取溴苯。
2、微沸最佳管冷凝:「微沸最佳」的意思是說注意控制反應速度,以反應物液面微微沸動為宜,不可太激烈,否則大量苯和溴蒸發出來造成實驗失敗;
「管冷凝」的意思是說跟瓶口垂直的一段長導管除導氣外,還可以兼起冷凝器的作用,使蒸發出來的苯或溴迴流回去。由於該化學反應的反應物沸點低於生成物沸點,需要使用迴流裝置減少反應物的損失。
3、雲海茫茫鹵酸霧:意思是說在常溫時很快就會看到在導管口出現白霧,這是反應生成的溴化氫遇水蒸氣所形成的酸霧。
4、溴苯無色常變棕:意思是說把燒瓶里的生成物倒入盛有蒸餾水的燒杯里,燒杯底部有褐棕色的不溶於水的液體,這就是溴苯,它本是比水重的無色液體,由於溶解了溴而常顯褐棕色。
5、除溴需用鹼液洗,漏斗分液便告成:這句的意思是說,除掉溴苯中的溴,可用鹼液(常用10%的NaOH)洗滌後,再用分液漏斗分離即可。