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成套蒸餾裝置

發布時間:2021-03-03 11:31:06

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真空泵,乾燥塔,真空計,安全瓶,普通蒸餾裝置換上分配器.
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中學化學實驗大全
出版說明 第一章 緒論
第二章 中學化學實驗室
第三章 中學化學實驗儀器與設備
第四章 中學化學常用試劑
第五章 中學化學實驗基本技能
第六章 化學基本概念、基本定律和基礎理論的實驗
第七章 非金屬元素及其化合物的實驗
出版說明
化學是一門以實驗為基礎的學科。化學學說和理論的確立往往是從實驗得到啟發,又通過實驗予以驗證和完善。
在中學階段培養學生的化學實驗技能是整個教學環節中的重要一環。由於各種原因,在一段時期內,比較注重學生筆頭知識的教育,而對化學實驗技能的培養重視不夠。現在,這種情況正在逐漸改變。為了滿足教學的需要,我們組織江蘇省一些學校的教師編寫了這本《中學化學實驗大全》。
本書共十六章,大致可以分為三個部分。第一部分(一至五章)的主題是實驗室建設、管理、設備及基本操作技能。第二部分(六至九章)的主題是教學大綱規定做的以及與教材內容密切有關、根據需要可考慮選做的實驗,除介紹操作步驟外,還介紹注意事項和其它實驗方法。第三部分(十至十六章)的主題是實驗改進、投影實驗以及課外實驗、自製儀器和葯品等。附錄輯錄了一些常用資料。
本書在編寫過程中,參閱了有關資料,恕不一一列出,謹致謝意。
參加本書編寫工作的作者所在單位有蘇州大學、南京師范大學、南京師范大學附中、蘇州中學、常州中學、揚州中學、江蘇教育學院、江蘇教育學院附中、鎮江一中、常州二中、奔牛中學、省教研室等。
全書承諸松淵、陳亦梅同志精心審閱,陳亦梅同志還擔任了統稿工作。錢景淵、錢紅同志繪制了全部插圖。王強新、張桂秋、陳進以及鄒正、李卉鵑等同志也為本書編寫做了不少工作,並提供了一些資料。
由於執筆者眾多、內容涉及面廣以及編寫時間較早等原因,書中可能會存在一些欠缺或差錯,敬請讀者批評指正。
江蘇科學技術出版社
1987年10月
第一章 緒論
一、中學化學實驗在教學中的意義和作用
二、中學化學實驗的內容和形式
三、對各種形式實驗的基本要求
一、中學化學實驗在教學中的意義和作用
化學是以實驗為基礎的科學,它的發生與發展和實驗息息相關,所以化學實驗在化學教學中佔有十分重要的地位。
化學現象的發生和發展是很復雜的,用文字敘述往往不易透徹地講清和理解這些復雜變化的實質。而通過對一些實驗現象的觀察、分析,有助於認識變化的實質,藉以加深對教學內容的理解,達到提高教學質量的目的。
在中學階段,學生剛開始學習化學,在教學過程中必須加強對學生化學實驗的技能和能力的培養,使他們能正確地掌握化學實驗的基本操作方法和技能;必須注意理論與實際的結合,培養學生實事求是的學風、嚴肅認真的科學態度以及探討問題的科學方法。
實驗在化學教學中起著重要的作用:
1.幫助學生形成化學基本概念、理解化學定律和化學原理
例如要學生建立關於氧化-還原的初步概念,可以先從碳、硫、鐵等物質在氧氣里燃燒的實驗來形成氧化概念,通過氫氣和氧化銅反應的實驗來形成還原概念,再從這個實驗里生成物銅和水的分析來形成氧化-還原概念。同樣,通過稱量物質發生化學反應前後各反應物質量總和跟各生成物質量總和相等的實驗來論證質量守恆定律;用溶液的導電性實驗導出電離理論,都是從生動的直觀提高到抽象的思維,使學生牢固地掌握這些知識。
2.有利於學生掌握物質知識和聯系生產實際
中學化學實驗里有許多是關於物質的制備和性質以及各類物質相互轉化的內容。例如氧氣、氫氣的製法;氫氣在氯氣里燃燒;接觸法制硫酸;氨催化氧化法制硝酸;單質、氧化物、酸、鹼和鹽的相互轉化;醇、醛、羧酸等類的轉化等等。
3.培養學生的觀察能力、分析和解決問題的能力以及思維能力
例如,在做金屬鈉跟水反應實驗時,可以要求學生仔細而全面地觀察所發生的一切現象,分析發生這些現象的原因,然後加以綜合,得出鈉是一種密度小、熔點低、呈銀白色、具有美麗光澤、化學性質非常活潑、燃燒時能發出黃色火焰的金屬的結論。還有一些實驗習題,要求學生通過實驗來解答問題。例如,要求用三種不同方法製取硫酸鎂;用化學方法除去熱水瓶內的水垢;用實驗證明氯酸鉀里含有鉀、氧和氯三種元素;不另用其它試劑鑒別硫酸、氯化鋇、硫酸鈉、碳酸鈉的溶液等。這些都要求學生設計實驗的方法、寫出所需用的儀器和葯品、繪出實驗裝置圖、說明操作過程,然後通過實驗,從實驗的結果來解答問題。

4.可以教會學生正確地掌握實驗的基本方法和基本技能
在做化學實驗時要用到許多儀器,有些簡單的裝置要自己裝配;還有許多基本操作,如葯品的稱量和取用,試劑的加熱、蒸發、蒸餾、過濾、萃取等操作,都有一定的規范。只有正確地掌握這些方法和技能,實驗才能取得成功。
5.增強學生化學計算和繪制圖表的能力
有些實驗需要運用化學計算。例如配製一定濃度的溶液,測定硝酸鉀在水裡的溶解度並繪制它的溶解度曲線圖,硫酸銅晶體結晶水含量的測定,阿佛加德羅常數的測定,中和熱的測定,酸鹼中和滴定等。
二、中學化學實驗的內容和形式
中學化學實驗的內容大致分為下列六種類型:
1.化學基本操作練習的實驗 2.闡明化學基本概念和基礎理論的實驗 3.物質的制備和性質的實驗 4.測定物質的含量和物理常數的定量實驗 5.聯系工農業生產的實驗 6.解決一些綜合性的簡單問題的設計實驗
化學基本操作實驗對各個年級有不同要求(見本章末),它貫穿在全部實驗之中,必須在一開始就注意操作的規范化,教會學生正確的操作方法。
闡明化學基本概念和基礎理論的實驗主要是根據實驗現象,逐步引導學生由表及裡、由感性到理性地認識事物的本質。例如通過溶解的熱效應來認識溶解的本質,通過氯化銅在電流作用下發生氧化-還原反應來形成電解概念等。這類實驗要選擇有代表性的,現象要明顯,裝置要簡單,操作要方便,讓學生能看清實驗的主要現象。
物質的制備和性質實驗在中學階段是大量的,也是主要的。關於性質實驗,可以用邊講邊實驗形式進行,在進行這類實驗時要使學生了解反應原理,避免「照方抓葯」。還要使學生了解操作原理,即使用同一種儀器,由於實驗的目的不同,所用的試劑不同,操作的方法就有所不同。例如在溶液中萃取某一種溶質,必要時可以用塞子塞住試管口作上下的劇烈振盪,而不是用一般振盪試管的方法。
測定物質的含量、物理常數等定量實驗要注意從微觀的、定量的、推理的角度來研究物質的結構和變化的規律,發揮理論在教學中的指導作用。這些實驗對操作技能的要求比較高,要求所得的結果與理論數值相接近,但在中學里因受設備條件的限制,採用的實驗方法一般都比較簡單,加上學生操作技能和其它因素的影響,實驗結果可能會有一定的誤差,這就要實事求是地分析產生誤差的原因。
結合工農業生產的實驗在中學階段只要求能闡明生產的基本原理,不涉及生產中的技術細節問題。
讓學生獨立設計實驗,即實驗習題,是綜合運用基礎知識和實驗技能來解決問題的一種實驗方式。它要求學生根據實驗習題的要求獨立設計實驗方案,提出所應用的化學原理,說明操作過程和預期的實驗結果。
以上這些實驗內容是通過不同的實驗形式進行的,如演示實驗,邊講邊實驗和學生實驗等。至於究竟應採取哪一種形式,這要根據實驗的目的、要求、學生的具體情況和學校的設備等來確定。
三、對各種形式實驗的基本要求
(一)演示實驗
(二)邊講邊實驗
(三)學生實驗
(四)實驗習題
一)演示實驗
一般有下列特點的實驗可採用演示實驗形式進行。
1.闡明主要化學概念和化學理論的實驗
例如有關形成分子概念、原子概念、氧化-還原反應概念、電離理論等的實驗。
2.關於物質的製取和性質的實驗
有些實驗雖然是很普通的,如氧氣、氫氣、氯氣、二氧化碳氣體等的製取和性質,在學生初次接觸時,為了使他們能很清楚地看到這些實物及其特徵性質,就必須進行演示實驗。
3.實驗裝置比較復雜,操作要求比較高的實驗
當學生還沒有掌握這些實驗所必要的操作技能時,不能讓學生去做,而要由教師來演示。例如水的電解實驗,氫、氯混和氣體的爆炸實驗等。
4.使用劇毒葯品的實驗
例如白磷和液態溴的取用、一氧化碳還原氧化鐵等實驗由教師演示比較合適。
5.需用大量試劑才能獲得明顯結果的實驗
如鋁熱劑反應、塵炸、二氧化碳熄滅汽油的燃燒等。
6.指導學生掌握基本操作的實驗
如正確取用試劑,用試管夾夾住試管後在酒精燈上加熱,裝置儀器的操作步驟一般應由下而上、從左到右的安裝等。
要保證演示實驗一定能成功,必須注意下列各項基本要求。
1.精密而細致的准備
首先要注意儀器裝置是否符合要求,是否整齊清潔,即使細小的部件也要加以注意。例如彎曲得不好的玻璃管,大小不相稱的儀器,高低不適合的裝置,都會給學生以不良的印象。其次是用品和試劑的准備。有些細小的用品如玻璃棒、火柴、葯匙等是否齊全,試劑是否適用,溶液的濃度是否恰當,都須事前進行檢查。有時市上出售的澱粉要有所選擇,直鏈澱粉遇碘溶液時呈藍色,而支鏈澱粉則呈紅紫色;有時二氧化錳中混有炭粒,在作為分解氯酸鉀的催化劑製取氧氣時就有發生爆炸的危險。用鋅和硫酸反應制備氫氣時,如果硫酸的濃度不適當,反應就會很慢。
教師在准備演示實驗時,預做一次是很重要的,在預試時發現問題,可以及時加以調整和改進。
2.合理布置演示桌
一般以教師自己為准,把需用的儀器放在桌子的左邊,而試劑葯品放在右邊。最大的器皿放在前排,較小的物品依次放在後排。桌子的中央空著留作進行演示實驗用。如果在一節課內要進行好幾個實驗,也可以把所需的儀器葯品都放在桌子的左邊,當做完一個實驗後就把不需要的物品移到後邊去,這樣可以使實驗的進行井然有序。如果所需的儀器和試劑過多,實驗桌子不夠放時,可以接上一隻桌子。如某一實驗裝置較復雜,需要在上課前預先裝配好,也可以把成套裝置放在另一隻桌子上。
3.注意直觀效果
應注意儀器大小的選擇。有時使用普通試管進行實驗,只能使前幾排學生看到有少量沉澱產生,能辨認出是什麼顏色或試管壁上有水滴附著。為了使全班學生都能看到這些現象,就應選用較大的燒杯進行演示。有時為了幫助學生鑒別物質的顏色,可以用白色襯板襯托在器皿後面。要鑒別試管中是否有微量沉澱產生,可以用襯板襯在後面觀察溶液是否渾濁。襯板常用30厘米見方的硬紙板製成,一麵糊上白紙,一麵糊上黑紙。為了使學生看清楚天平上指針的移動或所指的位置,可以在標尺上裝一個標上黑線條的白色紙屏。為了使坐在後排的學生也能看清楚反應現象,可以在演示桌上架一隻小的演示台,把儀器裝置墊高一些。目前幻燈機的使用已很普遍,有些實驗可以把化學反應的現象放大後放映在屏幕上,直觀性就更強了。
4.突出裝置的重點部分
用普通燒瓶和長頸漏斗來裝氣體發生器時,應突出長頸漏斗的下端要插入液面下,因為這是這套裝置的一個關鍵。又如用氫氣還原氧化銅實驗裝置的重點是還原部分,應突出發生還原反應的試管而不是氣體發生器。突出裝置的重點部分就是要求把這部分裝置安排在前排突出的部位,便於觀察。有時還要把重點部分交待清楚,指出觀察的方法。例如要觀察氫氣燃燒後在燒杯壁上有無水珠生成,應指出觀察時要比較燃燒前後燒杯壁上的現象。為了突出這一點,實驗所用的燒杯必須冷而乾燥。再如用等量的木炭粉末與氧化銅反應要觀察還原出來的銅,可以把生成物倒在白紙上觀察。
5.重視示範作用
一切操作都要規范化,有些操作雖簡單,例如打開試劑瓶時瓶塞在桌上的放法,傾倒試劑時瓶簽的方向,點燃酒精燈後火柴梗的處理,熄滅酒精燈時燈帽的蓋法,在天平上稱量物質後取去砝碼和稱量物的先後次序,也必須按操作規程進行。
6.保證實驗安全
在實驗過程中,應嚴格遵守操作規程。對劇毒葯品、強腐蝕和易燃物品的保管和使用,必須遵照安全規則處理。對容易發生事故的實驗,必須採取安全措施加以預防。在實驗過程中,還要結合具體實驗內容向學生進行安全教育。
7.合理安排時間
有些演示實驗需要較長的時間才能獲得結果,可以採取一些措施來彌補。(1)用少量試劑使反應容易完成。例如測定晶體里結晶水的含量、物質的溶解性和化學反應速度等實驗。(2)作某些預處理。如製取甲烷、乙烯時可預先加熱以縮短演示所需的時間。(3)預制產品。在演示某一段操作步驟後,拿出預先製得的中間產物或成品來展示和講解。例如糖類發酵製取乙醇、油脂的皂化反應等都可以這樣做。(4)利用產物的特徵性質,看到一些顏色或聞到一些香味即可。例如乙酸乙酯的制備,聞到它的香味就表示反應已在進行。在不影響學生觀察實驗的前提下教師可以利用等待實驗結果的時間進行適當的講解。
8.發揮教師的指導作用
在實驗一開始就要指出實驗的目的,在實驗過程中要指導學生觀察現象,指出觀察些什麼和怎樣觀察。在實驗結束時,教師要引導學生作出結論。
(二)邊講邊實驗
這種實驗方式一般是在課堂內結合講解新教材時進行的。有些實驗裝置比較簡單,操作容易進行,而用演示實驗方式進行又不容易使學生看清楚現象,例如研究物質的物理性質的實驗,在設備條件和安全條件許可下,可以用邊講邊實驗的方式進行。但不是所有實驗都可以用這種方式進行,它受物質條件和時間的限制,遇到實驗結果不完全符合要求的時候,就得花時間來進行分析和解釋。因此,對邊講邊實驗的要求也就更高。
1.准備和檢查工作要特別細致
由於學生較多,儀器和葯品的品種和數量較多,容易發生差錯或遺漏,實驗就會做不起來。有時試劑失效或濃度不當,就得不到正確的結果。
2.實驗目的和操作方法要交待清楚
在實驗開始時必須把實驗的目的交待清楚,讓學生了解為什麼要做這個實驗,要觀察些什麼現象,要獲得什麼結果。對實驗的操作方法、試劑應用的數量、儀器使用的方法、加熱溫度的高低、葯品的性能等等都要交待清楚,以期獲得較好的實驗結果。
3.要善於組織和指導學生進行實驗
在實驗過程中,教師要留意觀察各個小組的實驗情況,如果發現不符合操作規程,就要糾正錯誤,指導正確的操作方法。如果發現試劑的用量不當,也要及時指出。如果實驗沒有得到正確結果,就要分析導致失敗的原因,指出改進方法。有時還要處理可能發生的事故。
4.要逐步提高實驗操作要求
在低年級最初的實驗課上可以先由教師作示範操作,讓學生學著做。以後要提高一步,在實驗前把目的、操作步驟、使用試劑的數量等解釋清楚,讓學生自己進行操作,教師適當地加以指導。在學生積累了一些實驗知識和經驗後可以再提高一步,教師只需說明實驗的目的和要求,讓學生自己考慮應用試劑、實驗步驟和操作方法。
(三)學生實驗
學生實驗一般是在學完一章或一個單元教材之後進行的,它的目的在於鞏固和加深理解已學過的教材,把知識運用於實際,培養化學實驗基本技能,運用實驗方法解決一些不太復雜的實際問題。中學生實驗技能的培養主要包括這幾個方面:(1)取用試劑和使用基本儀器的技能,如固體葯品和液體試劑的取用,濃酸、濃鹼和指示劑的使用,托盤天平、量筒、試管、燒杯、燒瓶、長頸漏斗、酒精燈、量瓶、滴定管的使用等。(2)儀器的連接和簡單裝置的裝配技能,如玻璃導管和橡皮管的連接,橡皮塞的選配,過濾器、蒸餾裝置、氣體發生器的裝置,氣密性的檢查等。(3)基本實驗技能如振盪、攪拌、加熱、過濾、傾瀉、蒸發、蒸餾等。(4)實驗的記錄和設計技能,包括記錄實驗現象和數據、寫實驗報告、繪裝置圖和設計實驗習題的解答方案等。
學生實驗對學生的要求是要能有準備地自覺地做好實驗,對教師的要求除了實驗所需的儀器葯品必須有充分細致的准備外,還要對學生有適當的預習指導。
1.實驗前的准備和布置
分發儀器前先要檢查儀器是否完好。葯品最好每組有一套,否則也必須多備幾套放在公用桌上,以免學生取用時造成擁擠現象。學生實驗前,教師要將實驗先做一遍,藉以檢查用品是否齊全,試劑是否合適。實驗內容要及早通知學生作好准備,使學生在實驗前明確要做些什麼,怎樣操作以及為什麼要這樣做的道理。
2.實驗開始時的指導和檢查
實驗開始時教師要作精簡扼要的講話,說明實驗的要求、注意事項和成敗關鍵。對於可能有危險發生的操作要著重指出,引起學生注意,以防發生事故。在實驗開始時檢查學生的准備情況也很重要,可以扼要地提問,同時也可以讓學生提出問題作必要的解答。
3.實驗過程中的巡迴指導
教師要全面地觀察學生的操作情況,實施個別指導。如果發現有許多學生的操作不符合要求,可以讓大家暫停實驗,把問題講清楚後再繼續進行。要求學生把實驗中看到的現象或測得的數據及時地、實事求是地記錄下來或直接填寫在實驗報告紙上。
4.實驗的結束工作
實驗結束時教師應作小結,指出學生在實驗過程中的優缺點並分析實驗成敗的原因,最後,布置學生寫好實驗報告,洗滌儀器,整理實驗用品並做好實驗室的清潔工作。
(四)實驗習題
前面所述的三種實驗形式都是在教師精心設計之下進行的。實驗習題也是一種學生實驗,但要求不同,它要求學生通過實驗來解決問題。實驗習題涉及的知識面較寬,要求學生靈活運用已學到的知識,自己設計實驗方案,提出所要使用的儀器、葯品的種類、規格和數量,實驗的操作步驟,估計可能發生的現象,然後通過實驗來作出正確的結論。要做好這項工作,教師和學生都要作好充分准備,對於教師來說,應做好下面幾項工作。
1.精心布置習題
在實驗前幾天,教師應把習題布置給學生。習題的數量不宜過多,類型可以多樣化。全班學生可以做相同的習題,也可以把習題分成幾組讓學生做不同的習題。習題內容應適合學生的知識水平和實驗技能,還要估計這些實驗內容在規定的實驗時間內是否可以完成。要求學生了解習題的目的要求,精密擬訂解題的實驗方案,確定實驗步驟,擬出所需儀器、試劑的品種、規格和數量,考慮實驗的操作方法,估計可能出現的現象,把它們寫成書面設計,在實驗前一、二天交給教師。經過教師審閱批准後進行實驗。然後根據實驗結果,加以分析、判斷,得出正確的結論,最後寫出實驗報告。
2.指導擬訂方案
解題的實驗方案可以由學生各自擬訂,也可以在個人准備的基礎上進行小組討論,相互啟發,集思廣益,選出最佳方案。為了幫助學生思考問題,可以在布置習題時給以適當的指導。例如指出在考慮制備物質時,應根據反應物的劑型和數量來選用儀器的品種和大小以及裝置的方法。在考慮鑒別物質的方法時,首先應注意各種物質的特殊性質,同時要考慮到還有哪些物質可能也有相似的性質。例如二氧化碳不能燃燒又不能助燃,而氮氣也是既不能燃燒、又不能助燃的。這就要進一步採用其它方法予以鑒別。要考慮到操作時還有一個步驟上的先後問題。例如要鑒別氯離子和硫酸根離子,如果先用硝酸銀檢驗,兩種溶液里都有白色沉澱生成。先用氯化鋇檢驗,可以把硫酸根離子鑒別出來,因為它跟氯化鋇反應會產生白色沉澱而氯離子則不能。

有一些比較復雜的問題,學生在擬訂解題方案時會存在一定的困難,教師就要有針對性的啟發或提示。例如有這樣一個問題,「不另用其它試劑,鑒別以下溶液:NaBr、AgNO3、HCl、Na2CO3」。教師可以提示學生將這四種物質列成如前頁表格,分析它們兩兩發生反應的結果,以啟發學生找出解題的思路。
3.准備實驗用品
學生所擬訂的實驗方案很可能不完全相同,應用的儀器試劑就會多種多樣。教師在准備實驗用品時必須做到充分而又細致,以免臨時發生問題,妨礙實驗的進行。當實驗用品准備好後,教師還要預試一遍,掌握實驗情況,屆時就指導有方。有時為了避免實驗用品過多,准備時有困難,可以先根據最佳方案作準備,然後再加以補充。有時學生的方案是錯誤的或存在某些缺點,不可能獲得正確的結論。如果在操作時不會發生危險,教師也可以為他准備所需的實驗用品,讓他試一試,分析失敗的原因,從中獲得教訓後加以改進。
4.注意操作規范
有時方案是可行的,由於操作上的失誤而失敗了,例如,鑒別幾瓶溶液時,用玻棒分別蘸取各溶液後,又在同一容器內洗滌,就可能得出錯誤的結果,所以必須注意操作的規范化。要告訴學生在鑒別物質時不要把所給的試樣在一個實驗里全部用完,如果某一個方法不成功,還可以把餘下的試樣用其它方法來檢驗。用石蕊試紙檢驗溶液的酸鹼性時,不要把試紙浸入溶液里,應該用潔凈的玻璃棒蘸取一些溶液滴塗在試紙上。取用不同的固體葯品要用不同的葯匙。吸取過一種試劑的滴管要洗凈後再吸取另一種試劑等等。
總之,加強實驗教學是提高化學教學質量的重要環節。除教材規定的實驗以外,還要盡可能多開展一些課外活動,讓學生多思考、多動手、多練習,加強培養他們獨立進行實驗的能力。
下面是錄自現行《中學化學教學大綱》中有關化學實驗的三個表格。
表1—1各年級培養使用儀器用品的技能參考表

續表

表1-2各年級培養實驗操作的技能參考表

⑶ 急求塔設備的發展現狀一類的

在化工、煉油和石油化學工業生產中,塔設備作為分離過程工藝設備,在蒸餾、精餾、萃取、吸收和解吸等傳質單元操作中有著重要的地位。據統計,在整個化工工藝設備總投資中塔設備所佔的比重,在化肥廠中約為21%,石油煉廠中約為20一25%,石油化工廠中約佔10。若就單元裝置而論,塔設備所佔比重往往更大,例如在成套苯蒸餾裝置中,塔設備所佔比重竟高達75.7%。此外,蒸餾用塔的能量耗費巨大,也是眾所周知的。故塔設備對產品產量、質量、成本乃至能源消耗都有著至關重要的影響。因而強化塔設備來強化生產操作是生產、設計人員十分關心的課題在化工、煉油和石油化學工業生產中,塔設備作為分離過程工藝設備,在蒸餾、精餾、萃取、吸收和解吸等傳質單元操作中有著重要的地位。據統計,在整個化工工藝設備總投資中塔設備所佔的比重,在化肥廠中約為21%,石油煉廠中約為20一25%,石油化工廠中約佔10。若就單元裝置而論,塔設備所佔比重往往更大,例如在成套苯蒸餾裝置中,塔設備所佔比重竟高達75.7%。此外,蒸餾用塔的能量耗費巨大,也是眾所周知的。故塔設備對產品產量、質量、成本乃至能源消耗都有著至關重要的影響。因而強化塔設備來強化生產操作是生產、設計人員十分關心的課題

⑷ 北京市燕山石化產品簡介

中國大型石油化工聯合企業。位於北京房山區。1967年動工興建。1969年第一期煉油裝置建成投產。後相繼建成一批利用煉油廠中副產品的化工裝置,成為石油化工聯合企業。1992年,有直屬單位31個。職工4.78萬人,其中各類專業技術人員1萬多人。佔地面積36平方千米。固定資產原值 53億元。生產裝置57套。原油加工能力 700萬噸。可提供各類油品 450萬噸;高壓聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚脂和順丁橡膠等有機合成材料55萬噸;苯酚、丙酮、乙二醇、間甲酚和烷基苯等有機化工原料100萬噸;化纖地毯年加工能力500萬平方米。產品達102種227個規格。

北京燕山石油化工有限公司位於北京西南房山區,是隸屬於中國石化集團公司的特大型石油化工聯合企業,投產30年來,已累計實現利稅360億元,是由動力事業部、高新技術股份有限公司、環保事業部、建築安裝公司、設計院、聯營開發總公司為主的分公司、全資和控股子公司等二十多家企業組成。主營業務是水、電、蒸汽、氧氮供應、污水處理、污水回用;精細化工產品、建築安裝。擁有一支高素質的安裝、土建施工、檢維修職工隊伍;擁有一個現代化的教育培訓基地;擁有一個管理規范的社區服務體系。
北京燕山石油化工有限公司現擁有石油化工生產裝置88套,輔助裝置71套,可生產158種440個牌號的石油化工產品,原油加工能力為950萬噸/年, 乙烯生產能力為45萬噸/年,是目前中國最大的乙烯生產商之一、 最大的塑料與樹脂生產商、最大的合成橡膠生產商、最大的基本有機化工原料生產商、最大的潤滑脂生產商,也是中國最大的化纖地毯生產商。燕化擁有4個控股子公司(包括一個境外上市公司、一個境內上市公司和兩個國內合資的公司),多個經改制設立的全資子公司,並有一批跨地區、跨行業的參股公司和關聯公司,公司總資產達到203億元。
燕化堅持名牌戰略,以技術進步為先導,以為客戶創造價值為宗旨,以科學管理為保障,以深化改革為動力,全面提高「燕山」品牌的競爭實力,在市場中贏得了較高的知名度和美譽度。有333 項科技成果通過部市級以上鑒定,147項技術在國內外獲得專利權,科研成果的工業化應用率達到60%,擁有了一批達到國內外先進水平的自有技術。公司已有13個企業通過了ISO9000國際標準的認證,燕化三分之一以上的產品獲部級以上優質產品,二分之一產品達到國際先進水平。

中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司(以下簡稱「燕山分公司」)坐落於北京市房山區,地處京廣線旁邊,具有十分便利的陸路、鐵路運輸條件。公司於2000年4月25日隨中國石化股份有限公司重組設立,由煉油廠、研究院、物資裝備中心、鐵路運輸部、消防支隊、職業病防治所6個單位構成,主要業務為石油煉制、石油產品的儲運銷售、石油化工技術和催化劑的研究、開發。

燕山分公司是中國特大型燃料-潤滑油-化工原料型綜合性煉油企業之一,擁有30多套生產裝置。主要包括三大系統:

⑴三套常減壓蒸餾裝置能力為850萬噸/年。

⑵燃料油生產裝置。主要包括:三套重油催化裂化裝置,加工能力為400萬噸/年;中壓加氫裂化裝置,設計加工能力為130萬噸/年;寬餾份重整裝置,設計加工能力為60萬噸/年;鉑重整裝置,設計能力為15萬噸/年;天然氣制氫裝置,設計能力為2萬立方米/時;汽油加氫裝置,設計能力22萬噸/年;柴油加氫精製裝置,設計能力為100萬噸/年;氣體分餾裝置,設計加工能力為40萬噸/年。

⑶潤滑油裝置。主要生產裝置包括70萬噸/年丙烷脫瀝青裝置、52萬噸/年酮苯脫蠟裝置、兩套糠醛精製裝置、20萬噸/年潤滑油白土補充精製裝置、6萬噸/年石蠟加氫精製裝置。

燕山分公司每年可向社會提供汽油、柴油、煤油、潤滑油、石蠟等33個品種75個牌號的石油化工產品;其中全精煉石蠟、60號食品蠟、石油甲苯、導熱油等產品獲得國家金獎或銀獎;有27種產品曾獲國家、部、市級優質產品稱號,產品暢銷全國各地,石蠟、甲苯等產品還遠銷歐、美、亞洲的國家和地區,在國內外用戶中享有較高的聲譽。汽油全部實現了高標無鉛化,汽油、柴油質量達到了歐洲Ⅱ號質量標准。銀催化劑產品在美國和歐盟等國家和地區獲得了專利,其性能居世界領先水平。

燕山分公司擁有橡塑新材料合成國家工程研究中心和合成樹脂質量監督檢驗中心兩個國家級技術開發和鑒定機構;擁有一支從事情報調研、實驗室研究、中間實驗、過程式控制制、設備開發以及工業化裝置基礎設計的科研開發隊伍,在石油化工催化劑、基本有機合成、高分子材料合成及應用、精細化工、水質處理、分析測試等領域具備了雄厚的科研開發能力。燕山分公司研究開發的YS系列銀催化劑在國內現有全部環氧乙烷/乙二醇裝置上得到工業應用,占國內市場的85%以上;鋰系橡膠聚合成套技術實現了向國內外的轉讓,水平均居國際先進水平。燕山分公司研究開發的SBS、溶聚丁苯橡膠SSBR、MTBE合成及裂解制異丁烯技術、己烯-1等成套生產技術具備了工業化生產條件,已經或者正在實現工業化產。

燕山分公司堅持走保護環境的可持續發展道路,建立了HSE管理體系,實現了安全、健康、環境一體化管理,強化污染物排放總量控制和全面達標管理,實施清潔生產、污水回用和治理污染源措施,開展資源綜合利用工作,在生產能力不斷擴大、裝置不斷增加的情況下,排放污染物總量逐年下降,實現了經濟效益與社會效益的共同提高。

北京燕山石油化工有限公司,地處北京市房山區,距北京市中心五十公里,與京石高速公路相鄰。北京燕山石油化工有限公司是隸屬中國石化集團公司的特大型石油化工聯合企業,擁有石油化工生產裝置91套,輔助裝置71套,已生產158種440個牌號的石油化工產品,原油加工能力為850萬噸/年,乙烯生產能力為71萬噸/年,是目前中國最大的乙烯生產商之一、最大的塑料與樹脂生產商、最大的合成橡膠生產商、最大的基本有機化工原料生產商、最大的潤滑脂生產商,也是中國最大的化纖地毯生產商。燕山石化公司除煉油部分隨中國石化股份公司境外上市外,還擁有兩個上市公司,其中一個境外上市公司(北京燕化石油化工股份有限公司)、一個境內上市公司(北京燕化高新技術股份公司),擁有兩個國內合資的公司,多個經改制設立的全資子公司,並有一批跨地區、跨行業的參股公司和關聯公司,公司總資產達到203億元。投產30年來,已累計實現利稅372億元,相當於國家為燕化總投資的10倍多。
燕山石化堅持品牌戰略,以技術進步為先導,以為客戶創造價值為宗旨,以科學管理為保障,以深化改革為動力,全面提高「燕山」品牌的競爭實力,以名牌的產品,名牌的服務,名牌的信譽,在市場中贏得了較高的知名度和美譽度,很多產品的產量和市場佔有率居全國第一。燕山石化大力推進技術進步,有90%以上的裝置進行了技術改造,產品技術含量不斷提高;有333項科技成果通過部市級以上鑒定,147項技術在國內外獲得專利權,科研成果的工業化應用率達到60%,擁有了一批達到國內外先進水平的自有技術,開創了我國成套石化技術出口的先例。公司已有13個企業通過了ISO9000國際標準的認證,三分之一以上的產品獲部級以上優質產品,二分之一產品達到國際先進水平。
燕山石化的發展目標是:通過大力調整產業結構、產品結構和組織結構,提高企業在經濟全球化過程中的競爭力,把燕化建成一個專業化程度高、核心能力突出,技術創新力強、產品特色顯著,組織結構合理、業務流程簡潔,企業理念鮮明、富有團隊精神的現代化企業。
石油產品
燕山石化原油加工能力850萬噸/年,擁有我國最大的以重油和蠟油為原料的200萬噸/年重油催化裂化裝置,擁有我國第一套按全減壓渣油設計的80萬噸/年催化裂化裝置,標志公司催化裂化技術已達到國際先進水平。
燕山石化可生產32種65個牌號的石油產品,質量穩定可靠,深受用戶歡迎,60%的石蠟出口海外。為了滿足首都的環保要求,率先生產無鉛汽油,同時加快清潔燃料的開發,為首都市場提供清潔汽油、清潔柴油和車用液化氣,為還首都一片藍天做出了積極貢獻。

⑸ 蒸餾和分餾的區別

蒸餾和分餾的差別點:

一、蒸餾次數

蒸餾只進行一次汽化和冷凝,分餾是利用分回餾柱將多次氣化—冷答凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。

二、分離出的物質純度

蒸餾分離出的物質一般較純,如用天然水製取蒸餾水和從工業酒精中製取無水乙醇;

分餾分離出的物質依然是混合物,其沸點范圍不同。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

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(5)成套蒸餾裝置擴展閱讀

蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

⑹ 化學玻璃器皿的成套儀器

七、成套儀器
球形脂肪抽出器、蛇形脂肪抽出器、蛇球脂肪抽出器
迴流裝置、蒸餾裝置、索式內提取器容、氣體分析器
中量制備儀、少量半微量制備儀、半微量制備儀、綜合制備儀
旋轉薄膜蒸發器、旋轉蒸發器、碳硫聯合測定儀、鋼鐵定碳儀、氣體分析器、工業氣體分析器
八、其他附件
表面皿、培養皿、結晶皿、玻璃研缽、
注射器、微量進樣器、
酒精燈、玻璃棒、玻璃管、毛細管、玻璃珠、玻璃考克、二通、三通、四通
比色皿、石英比色皿、比色管、比色杯

⑺ 蒸餾與分餾的區別

分餾、蒸餾的區別:在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。

差別:

1、蒸餾是只進行一次汽化和冷凝,分離出的物質一般較純,例如用天然水制蒸餾水,提純和分離液態有機化合物。

2、分餾要連續進行多次汽化和冷凝,分離出的物質依然是混合物,只不過沸點范圍不同,例如對石油進行常減壓分餾後可以得到沸點范圍不同的多個餾分。適用於較多液體的分離。

(7)成套蒸餾裝置擴展閱讀:

蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

分餾(fractional distillation)是分離幾種不同沸點的混合物的一種方法,過程中沒有新物質生成,只是將原來的物質分離,屬於物理變化。分餾是對某一混合物進行加熱,針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。

分餾實際上是多次蒸餾,它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。如煤焦油的分餾;石油的分餾。當物質的沸點十分接近時,約相差25度,則無法使用簡單蒸餾法,可改用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。

⑻ 由於空氣精餾的特殊性,空氣液化循環需要適應精餾的哪些要求

由於空氣來精餾的特殊性,源空氣液化循環需要適應精餾的哪些要求
空氣中的主要成分是氧氣和氮氣。利用氧氣和氮氣的沸點不同,從空氣中制備氧氣稱空氣分離法。首先把空氣預冷、凈化(去除空氣中的少量水分、二氧化碳、乙炔、碳氫化合物等氣體和灰塵等雜質)、然後進行壓縮、冷卻,使之成為液態空氣。然後,利用氧和氮的沸點的不同,在精餾塔中把液態空氣多次蒸發和冷凝,將氧氣和氮氣分離開來,得到純氧(可以達到99.6%的純度)和純氮(可以達到99.9%的純度)。如果增加一些附加裝置,還可以提取出氬、氖、氦、氪、氙等在空氣中含量極少的稀有惰性氣體。由空氣分離裝置產出的氧氣,經過壓縮機的壓縮,最後將壓縮氧氣裝入高壓鋼瓶貯存,或通過管道直接輸送到工廠、車間使用。使用這種方法生產氧氣,雖然需要大型的成套設備和嚴格的安全操作技術,但是產量高,每小時可以產出數干、萬立方米的氧氣,而且所耗用的原料僅僅是不用買、不用運、不用倉庫儲存的空氣,所以從1903年研製出第一台深冷空分制氧機以來,這種制氧方法一直得到最廣泛的應用。

⑼ 怎樣才能用化學器材簡單製作蒸餾水

你都說了用化抄學器材,高襲中化學實驗室就有成套的蒸餾裝置,而且都是磨口裝置,搭裝置很容易,用自來水制少量蒸餾水本就已經算簡單。
想要再簡單的話,只用蒸餾燒瓶,頂端橡膠塞塞住,支管接上一個長橡膠管(代替冷凝管,自然冷卻),長橡膠管另一端出來的蒸餾水用容器收集即可。

⑽ 亞臨界萃取

網路知道內容:
亞臨界萃取
【亞臨界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)
亞臨界萃取是利用亞臨界流體作為萃取劑, 在密閉、無氧。低壓的壓力容器內,依據有機物相似相溶的原理,通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散過程,達到固體物料中的脂溶性成分轉移到液態的萃取劑中,再通過減壓蒸發的過程將萃取劑與目的產物分離,最終得到目的產物的一種新型萃取與分離技術。技術發明人:祁鯤,朱新亮,徐斌。
亞臨界流體萃取相比其它分離方法具有許多優點: 無毒、無害,環保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性產品不破壞、不氧化,產能大、可進行工業化大規模生產,節能、運行成本低,易於和產物分離。因此, 亞臨界流體萃取與分離技術在天然動植物有效成分的提取、中葯(含復方)活性成分的提取與有害脂溶性成分的分離、昆蟲提取物、動物提取物、天然色素、特種油脂的提取、各種植物粉的脫脂等領域,具有廣闊的應用實踐。

【亞臨界流體】
亞臨界流體是指某些化合物在溫度高於其沸點但低於臨界溫度,且壓力低於其臨界壓力的條件下,以流體形式存在的該物質。當溫度不超過某一數值,對氣體進行加壓,可以使氣體液化,而在該溫度以上,無論加多大壓力都不能使氣體液化,這個溫度叫該氣體的臨界溫度。在臨界溫度下,使氣體液化所必須的壓力叫臨界壓力。當丙烷、丁烷、 高純度異丁烷(R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油氣(LPG)和六氟化硫等以亞臨界流體狀態存在時,分子的擴散性能增強,傳質速度加快,對天然產物中弱極性以及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。

【亞臨界流體萃取的原理】
亞臨界流體萃取技術就是利用上述亞臨界流體的特殊性質, 物料在萃取罐內注入亞臨界流體浸泡,在一定的料溶比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力,萃取劑及夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進行的萃取過程。萃取混合液經過固液分離後進入蒸發系統,壓縮機和真空泵的作用下,根據減壓蒸發的原理將萃取劑由液態轉為氣態從而得到目標提取物。

【天然產物有效成分的提取】
我國地域遼闊,復雜的地理環境與多變的氣候條件造就了我國物種的多樣性,尤其是具有醫療保健作用的特種油脂、香精香料、色素等天然資源相當豐富,如銀杏、丁香、生薑、大蒜、洋蔥、枸杞籽、沙棘、紅辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
天然產物的提取物可被廣泛地用於醫葯、食品、化妝品、保健品及生物製品等產品中。近年來,受到特別的重視和青睞,尤其是植物葯在國際市場上發展迅速。據統計全球的植物葯市場產值已經接近400億美元,市場前景看好。作為中醫葯發源地的中國,目前生產的天然植物葯產品只佔國際市場3%,而在這極為有限的出口額中,絕大多數還是原料初級品,其主要原因是在我國存在生產工藝技術落後,工程化水平低,裝備現代化程度低等問題。

【天然產物有效成分萃取技術研究、開發現狀】
根據天然產物原料中各種組分的化合物在不同溶劑中的溶解性質,按照「相似相溶」的原理,選用對所需活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,將有效成分從原料組織內溶解出來,然後蒸餾回收萃取溶劑,以完成提取、分離加工過程。傳統的提取溶劑有強極性溶劑水以及極性有機溶劑乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用;親脂性的有機溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷,丙烷、丁烷流體以及超臨界CO2流體。

【天然產物有效成分的傳統提取方法】
傳統的提取方法系將原料裝入適當的容器中,加入適宜的溶劑,如乙醇、水或CO2流體流體等,通過控制原料粒度、提取時間、提取溫度、提取壓力等工藝條件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有:
A.浸出提取法:浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等;
B.水蒸氣蒸餾法:將原料與水在一起加熱,當其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如揮發油,某些小分子生物鹼,以及某些小分子的酚類物質;
C.升華法:固體物質加熱直接氣化,冷凝後凝固為固體化合物,利用升華原理直接自原料中提取目標成分。例如樟木中升華的樟腦,茶葉中的咖啡鹼等。
浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等傳統工藝方法,萃取能力強,選擇性強,但在萃取、分離過程中,工藝溫度均需超過50℃ 以上,易造成「熱敏性」有效成分不同程度的分解或變性,使得產品發生次生化;親脂性的有機溶劑萃取所生產的產品中的溶劑殘留高,降低了產品的品質,並且可選取的有機溶劑多屬易燃品,生產過程的安全隱患難以消除。水汽蒸餾法、升華法由於其針對性過強,影響了該方法的應用領域。

【天然產物有效成分提取新方法】
近幾年,國內外也廣泛採用超聲波、微波輔助提取法和超臨界二氧化碳流體萃取法。超聲波提取法,即利用超聲波的「空化」作用,以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性的提取工藝。超臨界二氧化碳流體萃取法,需控制CO2處於臨界溫度(31.05℃ )和臨界壓力( 7.38MPa)以上,使得CO2處於超臨界溫度和超臨界壓力狀態並具有氣體和液體的雙重特性,以其為溶劑,通過分子間的相互作用和擴散作用溶解原料的目標成分,形成超臨界CO2負載相,然後降低載氣的壓力或升高溫度,使超臨界CO2的溶解度降低,從而達到提取分離的目的。
超聲波提取法對傳統工藝方法有較大改進,具有較好的經濟性和廣泛的適應性,但只是一種輔助手段,需要與其它萃取技術結合才能發揮作用。超臨界CO2萃取法具有萃取能力強,提取率高,選擇性強,產品品質好等優勢。但是,CO2必須在25MPa 以上的超高壓狀態下才能夠進行萃取加工,極高的壓力限制了設備有效容積的放大,也制約了該技術在天然產物生產中的工業化應用。

【亞臨界流體萃取技術發展的歷史】
亞臨界流體萃取是以亞臨界狀態的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒,與溶質在系統內相繼經過浸提、蒸發脫溶、壓縮、冷凝回收等過程,從天然產物中提取目標組分的一種新技術。當LPG、丙烷、丁烷、 R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亞臨界流體狀態存在時,分子的擴散性能增強,傳質速度加快,對天然產物中弱極性以及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。亞臨界環境下萃取,不破壞熱敏性成分、目的物完全,被視為綠色環保、前景廣闊的一項變革性技術。
1939年,美國的Henry Rosenthal首創將壓縮後液化的低級氣態烷烴用於油料浸出(專利號:US2152664),加壓狀態下,溶劑以液態形式浸出油脂,混合油和濕粕中含的溶劑在減壓的狀態下自然揮發。整個加工過程在低溫狀態下進行,油料中組分不氧化,粕中蛋白不變性,且生產成本低。國內也有亞臨界流體萃取方法的相關報道,2001.8.2公開的發明專利(ZL 01108701.3)提供了一種亞臨界液化石油氣萃取除蟲菊酯的方法;2007.11.28公開的發明專利(200610081101.1)提供了一種亞臨界二甲醚流體提取天然除蟲菊素的方法;2008.4.16公開的發明專利(200610104744.3)提供了一種亞臨界流體萃取溶劑及萃取方法,其主要特點是以液態六氟化硫為萃取溶劑。
上述亞臨界提取相關方法,均局限於某一種特定亞臨界流體,萃取對象主要針對弱極性、脂溶性成分,未涉及中等極性和強極性的目標組分。

【天然產物有效成分亞臨界萃取裝備研究、開發現狀】
提取是天然產物深加工的重要工序,它是通過提取設備來完成的。提取設備對提取物的質量、得率和生產效率都有較大的影響。現代天然產物提取設備呈現如下發展特點:
A. 提取速度快,效率高,有效成分提取充分,減少物料資源的浪費;
B. 溶媒耗量少,出液系數小,浸出液濃度高,節省溶劑,節省後道工序的生產成本;
C. 提取溫度不能太高,特別是熱敏性物料的提取,要減少對有效成分的破壞;
D. 適應性好,能適於不同物料的提取;
E. 生產連續性好,應能適於現代化大規模連續性生產;
F. 節約能源,安全可靠;結構簡單,操作方便。
除此以外,隨著中葯、植物提取物、農產品深加工產業現代化進程的加快,萃取工藝技術更加依賴於自動化控制,其主要原因有:
A. 人為的控制往往造成工藝參數的波動,工藝參數的波動會嚴重影響產品的質量和產量,大規模的生產應排除人為造成指標的變化;
B. 大規模的生產,人為的調節無能為力,應藉助電動或機械的力來完成大幅度的動作;
C. 大規模的生產穩定是至高無上的,只有通過自動控制才能穩定生產。
國外的自動化生產已非常普及,國產自動化元件及軟體設施也能滿足萃取的工業化生產,自動計量、自動監控、自動顯示、自動報警已被不同廠家所選用。可以預見,萃取技術的自動化進程將在國內快速發展。
亞臨界流體萃取是繼超臨界流體萃取技術之後誕生的新技術,主要解決了超臨界萃取設備容積小、造價高、耗能大、不適合大規模工業生產的缺陷。該技術在美國、日本等國雖早有實驗室的研究報道,但成功應用於工業化生產還是我國以祁鯤為代表的研究人員實現的。上世紀90年代,安陽漫天雪食品製造有限公司董事長祁鯤率先將「四號溶劑浸出技術」在我國成功轉化應用,開發出低溫大豆蛋白粉。其後四號溶劑萃取技術在天然產物萃取方面也取得了成功,先後為國內10多家企業建成20多條生產線,為我國貴重油脂、萬壽菊黃色素和辣椒紅色素等產品開發提供了關鍵裝備。目前漫天雪公司的此項技術在國際上處於領先水平。
國內也有其它個別亞臨界相關提取裝置的報道,2006.10.11公開的的實用新型(ZL200620135969.0)提供了一種適用於多種溶劑進行極性非極性中間體萃取的裝置。通過改變萃取溶劑以及系統內閥門、管道、設備的動作程序,滿足不同溶劑對萃取溫度、壓力、時間和流向的要求,完成對動植物原料中有效成分的萃取。該裝置雖然兼顧了非極性、極性有效成分的提取工藝要求,但工藝路線復雜,設備製造成本高。
上述亞臨界流體萃取的相關裝置,由於採用的萃取劑性質差別大,因此結構各不相同。但普遍存在結構復雜、製造成本高、且局限於某一種亞臨界流體的缺陷。

【天然產物活性成分的亞臨界流體保質萃取裝備】
基於天然產物萃取裝備的最新發展趨勢,以及研究所、高等院校以及相關企業開展亞臨界流體萃取試驗研究或生產需求,充分利用亞臨界流體萃取技術和超聲技術的優點,將超聲引入到亞臨界流體萃取過程中,根據各自的技術原理及優點,河南省安陽市天然產物亞臨界流體萃取與分離工程技術研究中心主任、安陽漫天雪食品製造有限公司研究所所長、安陽漫天雪食品製造有限公司副總經理朱新亮和江蘇大學食品學院徐斌教授聯合設計了一套結構簡單、使用方便、自動化程度高、且適於多種亞臨界流體萃取的裝備,並利用該裝置系統研究天然產物功效成分的提取技術。

【亞臨界萃取與天然產物熱敏性成分】
天然產物中高附加值的生理活性物質因其熱敏性,用常規熱迴流提取法和有機溶劑萃取法不僅提取率低,而且功能成分受到破壞。超臨界CO2萃取雖是較為理想的方法,具有萃取能力強、提取率高、產品品質好等優勢,但必須在25MPa 以上的超高壓狀態下才能進行。極高的壓力限制了設備有效容積的放大,同時,較高的設備製造和運行成本制約了該技術在天然產物有效成分生產領域的應用。項目利用亞臨界流體沸點較低的特性,常溫提取、低溫脫溶,通過提高工藝過程的真空度,使萃取溶劑在10~50℃的溫度下快速蒸發,且萃取是在密閉條件下進行,因而「熱敏性」成份不變性、不氧化,是天然產物活性成分「高效、保質」萃取的理想技術。

【亞臨界萃取技術的優勢】
亞臨界流體萃取相比其它分離方法具有許多優點: 無毒、無害,環保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性成分不破壞、不氧化,產能大、可進行工業化大規模生產,節能、運行成本低,易於和產物分離。因此, 亞臨界流體萃取與分離技術在天然動植物有效成分的提取、中葯(含復方)活性成分的提取與有害脂溶性成分的分離、昆蟲提取物、動物提取物、天然色素、特種油脂的提取、各種植物粉的脫脂等領域,具有廣闊的應用實踐。

【提高萃取效率的方法】
提高萃取效率的方法以溶料比、攪拌、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力、萃取次數、萃取劑及夾帶劑的選型、超聲波的輔助萃取等因素有關。
【 溶料比】
從理論上說,溶料比越大,萃取效率越高,在工業化的生產過程由於成本的優化,一般控制在 1:1~1.5:1 之間。
【攪拌】
萃取的過程是分子相對擴散的過程,適度的攪拌可以增加溶劑和物料之間的充分混合,減少萃取中外擴散阻力,使萃取體系的濃度朝有利於固體物料中的脂溶性成分向液體的溶劑中擴散。
【萃取溫度與壓力】
提高萃取溫度能增加分子的運動速度,從而提高擴散的速度,但是,過高的溫度又會造成活性成分的滅活。因此,將溫度控制在一定溫度以內,並在生產過程中任意控制。壓力與溫度呈正相關關系,萃取溫度的上升,萃取壓力相應提高。壓力升高,有助於提高萃取速度。
【萃取時間與次數】
針對不同的物料,先通過正交試驗得出合理的萃取時間和次數,在實際生產過程中通過罐組間的逆流萃取工藝得以提高萃取效率。
【萃取劑及夾帶劑的選型】
加入適量合適的夾帶劑可明顯提高亞臨界流體對某些被萃取組分的選擇性和溶解度。比如,在辣椒紅色素的萃取中,經過對特定夾帶劑的加入對亞臨界流體的溶解能力和萃取選擇性研究, 結果表明這一特定夾帶劑的加入可以顯著增加流體的溶解能力,受此鼓舞,我們試驗配置了多種溶劑混合的復合溶劑,針對性的提取不同的動植物原料中脂溶性成分。表面活性劑也可以作為夾帶劑提高亞臨界流體萃取效率, 提高的程度與其分子結構有關, 分子的脂溶性部分越大, 其對亞臨界流體的萃取效率提高越多。關於夾帶劑的作用原理,有研究認為是夾帶劑的加入改變了溶劑密度或內部分子間的相互作用所致。
【利用超聲波】
在亞臨界流體萃取天然動植物活性成分的過程中, 通過超聲波的「空化」作用,以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性,減少萃取的外擴散阻力,能縮短萃取時間,從而大大提高了萃取的效率,相應產量提高,成本降低。實踐表明在亞臨界萃取過程中引入超聲波輔助技術有很大的優勢。

【亞臨界流體萃取技術的應用】
【在天然產物提取中的應用】
由於亞臨界流體常溫常壓條件下是氣體狀態, 因此亞臨界流體極易氣化,由此可以在常溫或者較低溫度的狀態下對熱敏性物料做到萃取和分離。經過近年來的實踐,目前亞臨界流體萃取技術已應用於眾多的天然產物脂溶性成分的提取。如欒樹籽、無患子果、青刺果、沙棘、黃連木果、虎堅果、玫瑰花、薰衣草、銀杏葉、青蒿等。
【在食品工業中的應用】
近年來,亞臨界流體萃取技術在食品工業的應用,主要集中在食用植物粉的脫脂環節及副產物油脂方面的應用,由於某些植物果實本身富含油脂,而高含油食品極易酸敗,保質期很短,因此,植物粉的脫脂成為制約植物粉生產的關鍵環節。用亞臨界流體萃取技術脫除大豆、花生、核桃、杏仁、小麥胚芽、咖啡豆、南瓜籽等幾十種物料的脫脂生產,同時萃取得到相應的植物油。從萃取效果看,在低溫狀態下所得的植物粉活性成分得到了最大限度的保護,以植物蛋白為例,水溶性蛋白指標NSI在86%以上,小麥胚芽油的VE成分95%以上得以保持。 與其他方法相比具有明顯優勢: 處理物料量一般在30-100噸/日,萃取時間短、成本低。隨著天然產物的開發范圍越來越廣,亞臨界流體萃取技術在食品工業具有更加廣闊的應用前景。
另外,亞臨界流體對全脂奶粉中奶油的提取呈現出很好的效果,提取率在20%以上,所提取奶油味道純正,是奶粉(含過期奶粉)中提取奶油的最佳生產工藝。
【在中葯(包括復方中葯)行業中的應用】
目前,亞臨界流體萃取在中葯行業的應用已經涉及中葯及復方中葯的有效成分的提取,並已實現工業化生產。如從五味子、紅花、川芎、靈芝孢子、水飛薊、栝樓籽、當歸、刺五加亞臨界萃取比石油醚抽提優越, 比超臨界日處理量大、具有收率高、提取周期短及無溶劑殘留等優點, 特別適合於中葯脂溶性活性成分的提取
另外,由於許多中葯中的脂溶性成分在中成葯的生產過程中起著不同程度的副作用,因此亞臨界流體萃取在中葯加工前的脫脂處理具有很大的發展空間。
【在動物油脂提取中的應用】
在動物油脂的提取方面,先已做到從林蛙卵中提取出林蛙卵油,從黃粉蟲中提取黃粉蟲油,從蠶蛹中提取蠶蛹油,從蠍子中提取蠍子油,從羊蹄子中提取羊蹄子油。
【在天然色素行業中的應用】
近幾年來,亞臨界流體萃取技術在色素的提取方面有著很大的發展,在河北,山東、雲南、新疆、甘肅、吉林建有十餘家亞臨界流體萃取生產線,主要從事辣椒紅色素、萬壽菊黃色素、番茄紅色素、姜黃色素、蠶米綠色素的生產。
【在天然香料行業中的應用】
在天然香料行業,目前已提取出玫瑰浸膏,十香菜浸膏、薄荷浸膏、桂花浸膏、茉莉浸膏、可可脂等產品。
【在特種油脂方面的應用】
在特種油生產方面,已經涉及小麥胚芽油、葡萄籽油、杏仁油、南瓜籽油、亞麻子油、石榴籽油、橘子籽油、櫻桃籽油、沙棘油、花椒油、葵花籽油、胡麻油、青刺果仁油、松子油、大蒜油、洋蔥油、生薑油等幾十種特種油脂。

【亞臨界萃取技術獲獎情況】
亞臨界萃取技術已獲得多年的成功,應用單位遍及江蘇、雲南、四川、河南、河北、山東、山西、遼寧、內蒙、新疆、甘肅、湖北等地後,用戶反應該技術日處理原料量大、效率高、效果好,天然產物活性不破壞,運行成本低,生產的產品質量穩定可靠,該技術獲得國家原內貿部科技進步一等獎,河南省發明一等獎,國家發明銀質獎,享有自有知識產權,發明人為學者型專家祁鯤。

【亞臨界萃取技術專利】
1.發明專利:液化石油氣浸出油脂工藝,專利號: ZL90108660.6 發明人:祁鯤
2. 發明專利:天然產物有效成分的亞臨界流體萃取裝置與方法. 申請號:200910034263.3,發明人:朱新亮,徐斌
3. 實用新型專利:天然產物有效成分的亞臨界流體萃取裝置.申請號:200920231157.x,發明人:朱新亮,徐斌

【亞臨界萃取設備】
亞臨界萃取設備盡20年的發展,不僅使亞臨界萃取技術有了較大的提高和發展,而且較CO2超臨界萃取技術在溶劑的使用上擴大了選擇的范圍,即可單獨萃取,也可夾帶其他溶劑或混合溶劑進行萃取,萃取壓力屬於低壓,萃取裝置單罐可以設計為大容積壓力容器,單批及日處理原料可達到80噸。該技術在國內外首先實現工業化生產,技術優勢明顯,在世界范圍內處於領先水平。本工藝及裝備已經編入河南工業大學等大學的【油脂工藝學】教材,安陽漫天雪公司公司董事長祁鯤出版多部著作對本技術進行了深入的研究。

【亞臨界萃取實驗室設備】
河南安陽漫天雪公司研發生產的CBE-5/10L亞臨界萃取實驗室裝備設計更加精細,比如,引入PLC電腦控制技術,物料萃取設備改為快開結構,用程序自動控制料溶比、萃取時間、溫度、壓力次數等參數,使操作非常簡便,數據更加科學。受到眾多大學和科研機構的使用。

【亞臨界流體丁烷萃取技術的發明人】
祁鯤,公司董事長,男,學士學位,高級工程師,擁有四號溶劑提取技術等多項專利發明,國家發明銀質獎獲得者,亞臨界流體天然產物低溫提取技術及工業化成套設備的奠基、發展、創新、領航者,省、部級勞模,河南省九屆、十屆人大代表,終身享受國務院津貼的專家。
1979年至1983年,在河南工業大學油脂工程系學習,本科畢業,學士學位。
1983年至1988年,在安陽市糧食局工作,任工業科科長。
1988年至1994年,在安陽市工業飼料公司工作,任總工程師,開始研製天然產物中脂溶性成分的新型提取技術。
1994年至2005年,在安陽市升華公司工作,任總經理。從事天然產物有效成分的提取技術開發與裝備的研製。
2005年至2005年,創建安陽漫天雪食品製造有限公司,任董事長。專業從事天然產物有效成分的提取事業。
祁鯤同志從事科研工作26年,取得五項國家專利,發表多篇專業論文,出版專業書籍6本,教材2本,主譯一本英語專業書籍,獲得多項成果獎和專利發明,其中主持完成的《四號溶劑浸出技術》獲國家原內貿部科技進步一等獎,河南省發明一等獎,國家發明銀質獎。被認為是天然產物提取技術的一項突破,已廣泛應用於天然產物有效成分的提取、油脂、化工、醫葯等許多領域。參與編寫高校教材2部。
祁鯤同志從事天然產物有效成分的提取技術已經有22年的研發經驗,多年來,已經培養和鍛煉了大批的天然產物提取專家,創建了一個能對不同天然產物物料進行有效開發,從產品的開發方向,產品質量標準的編制,工藝路線的確定,提取裝備的設計、製造、安裝、調試等全過程技術團隊。領導團隊開發出AS-5L型和AS-10L型小試和中試成套提取裝置。為國家天然產物的整體研究與開發,提供了重要的技術及裝備支持。該裝置首次實現了工業化大規模生產,達國際領先水平,為此,祁鯤獲得終生享受政府津貼的天然產物提取專家。2008年初,組織成立了天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發中心。不遠的將來,將建成國家重要的天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發基地。
祁鯤同志十分注重新知識的學習,先後參加清華大學工商管理MBA等培訓,一方面自己能及時掌握現代管理模式,令一方面,帶動公司形成一個學習型的企業。同時,在新技術,新工藝,新材料、新裝備的運用、創新、自主知識產權的創建方面,傾注了大量精力,為公司的健康、穩步發展提供了堅實的知識儲備和技術基礎。

【亞臨界流體丁烷萃取技術的發展者】
朱新亮,男,45歲,精細化工專業,高級工程師。
1984年至1987年,安陽工學院應用化學微生物發酵專業學習,專科畢業。
1987年至1992年,安陽市第四制葯廠工作,任技術員、車間技術主任,主要從事抗生素生產工藝設備的創新改造。
1996年至1999年,河南師大化學系學習精細化工專業,本科畢業。
1997年至2004年,任安陽市升華植物蛋白有限公司副總經理,負責天然產物有效成分的提取、研發工作。
2004年至今,安陽漫天雪食品製造有限公司成立,任安陽市天然產物亞臨界流體萃取與分離工程技術研究中心主任、安陽漫天雪食品製造有限公司研究所所長、安陽漫天雪食品製造有限公司副總經理、總工程師,專業負責天然產物有效成分的提取技術及裝備的研發工作。
朱新亮同志從事天然產物有效成分的提取工作已經12年,對成套工藝設備的研發有著22年工作經驗,對亞臨界流體萃取技術有著較深的研究。是本項目「天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備」的主要研究人員。承擔了項目產品的工藝流程的實驗定型、設備選型、特定設備的設計、與多個大專院校專家開展合作,聯合研發新工藝、新產品等工作。
朱新亮同志基礎知識扎實、實踐經驗豐富、創新能力強。進入安陽漫天雪食品製造有限公司工作後,他吃苦耐勞,能承受較大工作壓力,經常在一線親自試驗、分析數據,為企業新產品開發做出了積極的貢獻。他通過對天然產物有效成分的提取過程中溫度、壓力、料溶比、萃取次數、逆流萃取的流程等多因素多水平的實驗分析研究,對不同成套設備中輔助設備的選型研究,有針對性地開發了AS-5L型和AS-10L型小試和中試提取裝置。產品投放市場後,能很快被大專院校、科研單位、企業研發中心等機構認同,為國家天然產物的整體研究與開發,提供了重要的技術及裝備支持。該產品填補了國內空白,達國際領先水平。2009年初,組織成立了天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發中心,正在研發中的CSE-5/10系列產品將達到一個更新、更高的技術水平。

【亞臨界流體萃取技術的展望】
亞臨界流體萃取與其他萃取方法相比, 不僅克服了傳統工藝的不足,保留了超臨界流體萃取的優點, 溶劑選擇面大,而且涉及物料廣泛,日處理量可以達100噸物料,無任何污染,運行成本低,這是其他低溫萃取技術無法做到的。 因此亞臨界流體萃取技術相比其它萃取與分離方法具有強大的優勢。目前, 亞臨界流體萃取技術在許多領域有著廣泛的運用。今後,通過國內外萃取專家及相關行業的交流與合作, 該技術在不同領域的應用必將更加深入, 推動天然產物有效成分的萃取與分離事業達到一個新的高度。

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