光氣化蒸餾

A. 求教有機問題：使用有機溶劑迴流或蒸餾時，溶劑沸點115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是

常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。

常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。

常用有機溶劑的純化－二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。

常用有機溶劑的純化－石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。

常用有機溶劑的純化－甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。

常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。

常用有機溶劑的純化－乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。

常用有機溶劑的純化－乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

常用有機溶劑的純化－DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。

常用有機溶劑的純化－DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。

常用有機溶劑的純化－二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

常用有機溶劑的純化－氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。

常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

B. 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2

常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化－四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化－二氧六環 沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。常用有機溶劑的純化－甲醇 沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化－乙醚沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化－乙醇 沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇，可採用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化－DMSO 沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化－DMF N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化－二氯甲烷沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化－二硫化碳沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。常用有機溶劑的純化－氯仿沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2．蒸餾操作 加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

C. 光氣是什麼

光氣（化學式：COCl2），碳醯氯的俗名，又名氧氯化碳、碳醯氯、氯代甲醯氯等，是「光成氣」的簡稱。

由英文phosgene（phos 光＋gen產生）翻譯而來。光氣最初是由氯仿受光照分解產生，故有此名。光氣從化學結構上看是碳酸的二醯氯衍生物，是非常活潑的親電試劑。

一種無色劇毒氣體，是無色或略帶黃色氣體（工業品通常為已液化的淡黃色液體），當濃縮時，具有強烈刺激性氣味或窒息性氣味。微溶於水並逐漸水解，溶於芳烴、四氯化碳、氯仿等有機溶劑。

另外，「光氣」一詞還有景象、光輝、光彩等意思。

(3)光氣化蒸餾擴展閱讀：

光氣是一種毒害作用巨大的化學戰劑，用於製造毒氣彈。光氣毒劑最早在一戰中應用。

自從伊普爾毒氣戰後，戰爭雙方的決策者、指揮者開始熱衷化學戰。戰爭促進了化學武器的發展，一戰中出現了多種毒劑，除了氯氣外，又出現了光氣，是殘害生靈的戰場毒魔。

光氣是一氧化碳與氯氣在日光下合成，為無色氣體，它能傷害人體呼吸器官，嚴重時導致人體死亡。1915年12月19日，德軍發射裝填光氣的火箭彈。英軍陣地上有1000多人中毒，100多人死亡。

在一戰中，光氣這種毒劑得到廣泛應用，交戰雙方都使用了光氣這種毒劑，使用量達到10萬噸之多。

二戰時，日軍鑒於芥子氣毒性過大，自己也無法防護。於是瞄準了光氣，因為光氣只能通過呼吸道中毒，而我軍又無防護，所以大量使用光氣，並將其稱為「特種煙」（為日軍對窒息性毒氣的隱敝稱呼）

D. 光氣化產業是什麼

作為占我國能源資源70％的煤炭，能否加快推進煤炭氣化產業，在減少環境污染的前提下釋放更大的能效出來，這無疑對"十一五"發展規劃的起步具有重要的戰略意義。 目前，在國內火力發電是重頭。據國家發改委副主任張國寶披露，截至去年，在國內總裝機容量中，煤電佔73.9％，水電佔24.5％，核電佔1.6％。至於可再生資源發電，其所佔的比重微乎其微。 一份數據表明，煤炭火力發電站的能源利用率一般為48％至50％，使用煤炭氣化發電技術可把能源利用率提高大約幾個百分點到十幾個百分點不等。而煤炭氣化過程中產生的氮氧化物和硫化物等有害氣體也將比直接燃燒煤炭減少20％以上。 我國煤炭氣化的正式起步始於上個世紀80年代。當時，在徐州、唐山、山東等10餘個礦區先後進行試驗。從2000年起，山東新汶礦務局煤炭氣化步入產業化應用，實現了連續穩定生產中熱值煤氣，供民用及內燃機發電。此前唐山劉庄煤礦煤氣主要用於工業鍋爐燃燒。 一般說來，煤炭氣化分為地上與地下氣化兩種。前者以煤炭作為原料，以氧或氫作氣化介質，控制氧化程度，使煤炭轉化成為一氧化碳、氫和甲烷等可燃性氣體。後者的原理與前者基本一致，區別僅在於是在未經開採的煤層中進行。 由於地下氣化集建井、採煤、地面氣化三大工藝為一體，通過對煤的熱作用及化學作用而產生可燃氣體，可作為燃料、化工原料、城市煤氣或用於提取氫氣與建設坑口電廠發電，具有安全性好、投資少、效益高、污染少等特點，目前深受世界各國重視。 從目前進展看，我國地下氣化技術仍處於工業試驗階段，不盡如人意。專家分析指出：產業化進程停滯，技術難題尚未破，政策措施不到位，這三大問題是導致上述結果的直接原因。 煤炭地下氣化的目的在於應用和產業化。近幾年來，國內不少企業，這其中不乏煤炭的大型企業，紛紛看好煤炭地下氣化技術，但煤炭價格的不斷飈升，效益唾手可獲，因此"繼續挖煤"，不願意冒太大的風險，投資止步不前。 據調查，煤炭地下氣化在實現商業化前必須攻克五大難點，這就是氣化爐型與結構、單爐產量服務年限與成本、提高煤氣質量與數量、地下氣化爐密閉與安全、地下氣化爐氣化工藝測控。 對地下氣化的研究，一般需要建立煤炭氣化試驗研究基地。選擇1～2個有代表性的煤種（煙煤、無煙煤等）、煤層（厚度、傾角等）和用戶（民用燃料、發電、化工原料）作為試驗基地，開展多項技術攻關與研究。但缺乏支持力度，尚為空白。 相關資料顯示，在國際上，煤炭地下氣化技術，俄羅斯、美國、德國和日本處於領跑者的地位。 據悉，美國的煤炭氣化技術現擁有移動床氣化裝置、流體床氣化裝置、夾帶氣化裝置三大類。而煤炭的綜合氣化裝置具有第二代氣化技術的特點，能確保發電廠機組發電能力達到100兆瓦至300兆瓦，可與現有的商業性發電廠競爭。 開發煤炭氣化復合發電技術是日本電力公司的主攻方向。這是指首先在氣化爐里用1600℃到1800℃的高溫把煤炭氣化，使之推動燃氣輪機發電；然後，再利用廢氣廢熱製造水蒸氣，推動蒸汽輪機發電。 據統計，我國排放的二氧化硫的90％、氮氧化物的70％來自燃煤，這其中50％左右來自火電廠，電廠每發1000瓦時火電向大氣中排放0.1公斤二氧化硫。在去年，其排放總量接近1600萬噸。按此速度，到2025年前後，我國二氧化硫排放量將超過美國，居全球第一。 為此，專家再次發出呼籲，煤炭深加工及煤炭氣化刻不容緩，它不僅是我國未來能源產業的重要出路，更是當前減少大氣污染的重要途徑

E. 如何把從碘的四氯化碳溶液中提取出來

蒸餾；單質碘沸點為184.35℃；四氯化碳沸點為76.54℃。如果不考慮其它因素影響，用蒸餾的方法分離碘的四氯化碳溶液，應該是四氯化碳先蒸餾出來。

F. 蒸餾工藝是危險化工工藝么

蒸餾來是化工中很普遍的一種工自藝，幾乎是化工廠都有蒸餾塔 精餾塔，發展了好多好多年了，安全已經很完善了，一般不會出什麼事故，從沒聽說過哪個蒸餾塔倒塌了。危險的是反應器啊 儲罐啊 管道啊 有可能會爆炸啥的 .

在別處看來十五中危險工藝，也沒有蒸餾工藝。
光氣及光氣化工藝、電解工藝（氟鹼）、氯化工藝、硝化工藝、合成氨工藝、
裂解（裂化）工藝、氟化工藝、加氫工藝、重氮化工藝、氧化工藝、過氧化工藝、胺基化工藝、硫化工藝、聚合工藝、烷基化工藝。

G. 求助：環己烷蒸餾（環己烷，蒸餾，常壓，結晶，含量

不是。環己烷沸點81度，乙醇沸點78.3度，兩個沸點太過接近

H. 光氣的生產工藝流程是什麼

MDI的光氣生產方法

用苯胺與甲醛在酸性條件下進行縮合是國外生產MDI完全成熟的技術路線、反應物用鹼中和後進行蒸餾，得到二苯基甲烷二胺（MDA）。將MDA用溶劑溶解後，進行光氣化反應製成多苯基多異氰酸酯4.4-MDI 2.4-MDI 2.2-MDI或混合PMDI，再進行蒸餾精製，得純MDI。

游離胺與光氣反應是MDI最重要的方法，反應前先將胺溶解在惰性溶劑內，於低溫下連續地加入相同溶劑的過量光氣，形成氨基甲醯氯和胺鹽酸鹽漿料，再加熱至高溫，並通入過量光氣，直至獲得清澈的溶液。此反應在約20%的溶液中進行，為減少副反應，光氣必須過量50%以上。光氣對人體毒性大，並具有殺傷力，為此中央對之控制極嚴，而且，光氣法生產投資大，光氣不便運輸和貯存，產生的氯化氫嚴重腐蝕設備，生產要求苛刻，操作危險性大，設備檢修不易。如今，人們都在積極開發替代光氣的方法。

美國孟山都公司已發表了專利。採用胺、二氧化碳和脫水劑等非光氣法生產TDI和MDI。反應在近乎常壓和較低的壓力下先生成氨基甲酸酯，再用五氧化二磷和三乙胺做脫水劑脫水生成異氰酸酯。從整個反應來看，今後的主導方向是催化羰基合成氨基甲酸酯後再熱解成MDI。據報道，德國BASF公司在比利時和美國建有氨基甲酸酯法的工業生產裝置。朝日公司報導的數據顯示，非光氣法較光氣法生產成本降低20%。

氨基甲酸酯法是將苯胺與氨基甲酸酯先製成苯胺基甲酸酯，再與硝基苯在硫酸存在下生成MDI的混合物，再經蒸餾得成品。

苯胺先與一氧化碳，乙醇和氧氣反應生成苯胺基甲酸乙酯（EPC）。然後EPC與甲醛液進行濃縮生成雙核甲撐二苯二氨基甲酸乙酯（MDV），產物再經熱解生成MDI及乙醇，再循環進行羰基化反應。

在反應過程中，苯胺的存在可減少硝基苯的羰基化反應使生成氨基甲酸酯的產量增加。為使反應順利進行。通常使甲醇過量。原料投料比為：甲醇：苯胺：硝基苯：催化劑13.5：1.0：1.0：0.002，在CO壓力為6.87Mpa和160℃下反應3.5h，生成EPC。採用的催化劑為新羰基化物，反應液快速排出送往下部的轉鼓。

過量的一氧化碳和副產二氧化碳送往攪拌反應器內促進溶液和有機物混合，反應採用電感應線圈加熱，在甲醛液/硫酸層和EPC/有機層界面反應，控制反應溫度75℃，在常壓下生成中間產物MDV/PMDV。

反應物隨後進入有機物/溶液分離器，分出絕大部分H2SO4催化劑循環使用。有機層水洗除去殘余的硫酸和未反應的甲醛。

反應混合物中包含未反應的EPC、MCV/PMDV、有機溶劑和反應中間體、從有機/溶液分離器流出物與液體催休劑，進入第二濃縮反應器內於75℃和在常壓下用大約20min時間轉換成MDV/PMDV。

生成的MDV/PMDV經提純進入降解器內，在隋性溶劑存在下，控制反應濕度250℃，壓力20Pa，滯留時間1h，連續通入氮氣，從反應器中脫除過量甲醇。底部產物送往MDI萃取塔，分出MDI和副產物聚異氰酸酯。