1. 鹽酸丙酮法測環氧值實驗中的空白樣是什麼啊,
增塑劑環氧值的測定
(鹽酸—丙酮法)
每100克樣品中環氧乙烷基中氧的含量稱為環氧值。
本標准適用於環氧增塑劑環氧值的測定。
1.儀器
具塞磨口三角錐形瓶:250毫升;
容量瓶:1000毫升;
鹼式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。
2.試劑和溶液
鹽酸(GB 622—77):分析純,比重1.18;
丙酮(GD 686—78):分析純;
氫氧化鈉(GB 629—81): 分析純,0.15 N標准溶液:
95%乙醇(GB 679—80);
酚酞(HGB 3039—59);
甲酚紅(鄰位甲酚磺鈦) (HGB 3084—59);
百里香酚藍(HG 3—1223—79);
鹽酸—丙酮溶液:取鹽酸1份,丙酮40份(體積計)混合,密閉貯存於玻璃瓶中, 備用(現配現用)。
酚酞指示液:取酚酞1克溶於100毫升乙醇。
混合指示液:
(1)0.1%甲酚紅溶液: 精確稱取甲酚紅100毫克(准確至0.0002克),加0.1N氫氧化鈉26毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。
(2)0.1%百里香酚藍溶液:精確稱取百里香酚藍100毫克(准確至0.0002克),加0.01N氫氧化鈉22毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。
取0.1%甲酚紅溶液10毫升,加0.1%百里香酚藍溶液30毫升,混合均勻。以0.01N氫氧化鈉及0.01N鹽酸溶液調至中性(混合指示劑約在pH值9.8時變色)。
3.測定步驟
精確稱取試樣約0.5~1克(准確至0.0002克),置於250毫升具塞磨口三角錐形瓶中,精確加入鹽酸-丙酮溶液20毫升,密塞,搖勻後放置暗處,靜止30分鍾,加入混合指示液5滴,用0.15N氫氧化鈉標准溶液滴定至紫藍色,同時作空白試驗。
4.計算
環氧值X按下式計算;
X=
式中:V——空白試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;
V1——試樣試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;
V2——試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;
N——氫氧化鈉標准溶液的當量濃度;
W——試樣重量,克;
G——測定酸值時試樣的重量,克;
0.016——氧的毫克當量。
試樣酸值小於0.5時,( )項可忽略不計。
5.精密度
兩次平行測定結果的差數不應超過下列規定:
環 氧 值
允 許 誤 差
4以下0.02
4以上O.03
以兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的環氧值。
具體計算公式清參看:http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm
參考資料:http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm
2. 乙醯丙酮如何蒸餾
1,其制備方法是由乙酸裂解生成的乙醯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙醯磺醯乙酸存在下,於67~71℃使之生成乙酸異丙烯酯,經分離提純後,在500~600℃下經分子重排生成乙醯丙酮,最後分餾提純得成品。
2,制備乙醯丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應),或在三氟化硼作用下與乙酸酐縮合。乙醯丙酮是有機合成的原料,其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農葯等。
(1)乙醯丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐醯化製得。
(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3
(2)也可由丙酮和乙酸乙酯縮合製得。
NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH
NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl
3,乙醯丙酮的生產方法
乙醯丙酮可採用不同的工藝路線:丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程,實際上是以丙酮為原料,經乙烯酮、乙酸異丙烯酯,再經轉化而得乙醯丙酮。
普通工藝
工藝過程如下:將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化後引入780-800℃的裂化爐,使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸三乙酯催化劑存在下,以氨為穩定劑,經700℃裂化爐裂解為乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙醯磺醯存在下,於61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯,經分餾提純後,乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化,引入預熱至560-570℃轉化爐,經分子重排生成乙醯丙酮,經冷凝,分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。
精製方法
乙醯丙酮的精製方法:將約20ml乙醯丙酮粗品溶於80ml苯中,然後與等體積的蒸餾水振盪3h。易溶於水的乙酸分配到水相中,而乙醯丙酮則易溶於苯中。苯相中的乙醯丙酮可直接應用,也可將苯蒸餾除。原料消耗定額:丙酮(工業品,含水<0.5%)2553kg/t、發煙硫酸(以H2SO4計)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化學純)6kg/t。
3. 誰知道工業上有什麼簡單的方法把丙酮中含的少量水、乙醇除掉,三者是共沸的,常壓蒸餾不行,謝謝!
普通丙酮常含有少量的水及乙醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有:
⑴於版250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀權迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
4. 膠水裡面為什麼含有鹽酸、丙酮等
丙酮是溶劑、鹽酸是調節PH值的。
5. 丙酮蒸餾
液體蒸餾時都是氣壓越低,沸點也越低。
溫度上升的原因很多,如果你是在實驗內室做,建議不要用電熱套容等加熱,用水浴或油浴鍋恆溫加熱(溫度略高於沸點),並帶有電力攪拌或磁力攪拌(使其受熱均勻),這樣溫度可以比較恆定。如果你想蒸餾快一些,可以用真空泵抽成一定的負壓,水浴溫度也適當調低(避免沸騰太劇烈)。
如果是在工業上一般是通過調節蒸汽閥門來控制蒸汽加熱溫度的,溫度高了就把蒸汽閥門關小些。
6. 請問.丙酮和甲苯 鹽酸水混合後怎麼一一分離開來
1、先分液,水層是鹽酸,有機層是丙酮和甲苯的混合物
2、然後對有機層蒸餾,分離出丙酮、甲苯.
丙酮沸點:56.48℃ 甲苯沸點110.6 ℃ ,相差很大,可以直接蒸餾
7. 含水10%的丙酮如何能蒸餾到水份2%以內
樓上的那叫什麼答案啊?
加乾燥劑,然後蒸餾,對雜質要求不太嚴格可以免除蒸餾這道工序,直接過濾分離,但前提是,乾燥劑必須不溶於丙酮。
不用精餾,只用常壓蒸餾,和冷凝器。
可以參考無水乙醇的制備方法。
8. 請問。。。。丙酮和甲苯 鹽酸水混合後怎麼一一分離開來
1、先分液,水層是鹽酸,有機層是丙酮和甲苯的混合物
2、然後對有機層蒸餾,分離出丙酮、甲苯。
丙酮沸點:56.48℃ 甲苯沸點110.6 ℃ ,相差很大,可以直接蒸餾