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四氫呋喃蒸餾項目

發布時間:2021-02-23 17:19:16

㈠ 四氫呋喃的提純

在四氫呋喃中的水分過多,可能會進行蒸餾,蒸餾的過程中控制溫度高於67度,如果溫度太高內是不好的,在蒸容餾過程中的蒸餾速率的下降,溶液的溫度上升時,停止,然後加入蒸餾水中,進一步的處理。 第一,用無水氯化鈣乾燥,過濾,然後用金屬鈉乾燥,然後過濾,蒸除。

㈡ 四氫呋喃和水如何用簡單方法分離

基本上四氫呋喃來能做的反應源2甲基-四氫呋喃也能做,
後者跟水是分層的(在水裡的溶解度好像和乙酸乙酯是差不多的8% 左右,在飽和鹽水裡幾乎不溶) ,一般設備的蒸餾回收率 也能打到80%以上.工業套用還是很不錯的.

㈢ 精餾提純四氫呋喃含二甲苯的提純

答:,因乙醇-水形成共沸物(共沸點78.15℃,共沸物組成乙醇96%,水4%).塔頂一般可得到80%左右的乙醇-水溶液.

㈣ 四氫呋喃在蒸餾時一定要用氮氣保護嗎可以用五氧化二磷除水嗎

通氮氣的復目的是為制了阻止氧氣的進入,從而避免在高溫過程中可能的過氧化物爆炸這種危險,一般試劑存放較久的話最好還是檢測下過氧化物含量。最好還是通氮氣吧。鈉迴流相對還是比較安全的,但最好預乾燥一下,否則要攪很久的

㈤ 去除四氫呋喃減壓蒸餾需控制多少度

四氫呋喃沸點66度,減壓旋蒸的話40度就可以了,減壓蒸餾的話得看真空度的大小,但是溫度不會很高~

㈥ 蒸餾四氫呋喃最好用什麼管材

玻璃,PE材質,PPH材質,但建議你採用規格及質量比較好的廠家,推薦管材 --GF(喬治費歇爾-瑞士),在管材界是大頭,專門用於化工工業。

㈦ 四氫呋喃的提純精製

四氫呋喃:四氫呋喃可由1,4-丁二醇脫水或呋喃氫化而得。除含有製造過程中帶入的雜質外,還含有為了防止自氧化作用而加入的各種抗氧劑。精製之前必須檢查有無過氧化物存在,否則不能進行蒸餾或加熱蒸發,以免發生爆炸。過氧化物的檢查方法與乙醚相同,可用2%酸性碘化鉀溶液進行。過氧化物可用硫酸亞鐵和硫酸氫鈉的混合水溶液處理除去。或將四氫呋喃通過活性氧化鋁以除去過氧化物。一般的精製方法是將四氫呋喃與四氫化鋁鋰一起迴流,然後在氫化鋁鋰存在下蒸餾,即可除去水,過氧化物,抗氧劑和其他雜質。迴流和蒸餾應在氮氣流下進行,並應先用小量進行實驗,確定其含水和過氧化物不多,反應不過於激烈時方可進行,並應先用小量進行實驗,確定其含水和過氧化物不多,反應不過於激烈時方可進行。也可在除去過氧化物後,用氯化鈣和無水硫酸鈉乾燥,過濾,分餾的方法進行精製。
實驗室方法:將鈉剪成小塊加入到甲苯中,然後接上冷凝管至迴流,趁熱把鈉的熱苯溶液猛搖製成鈉砂(很細小的鈉顆粒,越小越好),然後倒出甲苯,接著把四氫呋喃倒進去,加入少量的二苯酮迴流至溶液呈藍色就可以回收溶劑。如果2小時之後還沒有變色可再加入一點二苯酮,還不變色就是鈉不夠多,再加入一些鈉至溶液變藍。
四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。

㈧ 四氫呋喃生產注意要點

下面我為這位朋友講解一下四氫呋喃有哪些生產工藝:
1、糠醛法----由糠醛脫羰基生成呋喃,再加氫而得。這是工業上最早生產四氫呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等農副產品水解製造。該法污染嚴重,不利於大規模生產,已逐步被淘汰。
2、順酐催化加氫法----順酐和氫氣從底部進入內裝鎳催化劑的反應器,產物中四氫呋喃與γ-丁內酯比例可通過調整操作參數加以控制。反應產物與原料氫氣冷卻至50℃左右進入洗滌塔底部,使未反應的氫氣及氣態與液態產物分離,未反應的氫氣及氣態產物經洗滌後循環到反應器,液態產物經蒸餾而得四氫呋喃產品。該工藝可在0~(5∶1)范圍內任意調整γ-丁內酯與四氫呋喃的比例,順酐的單程轉化率達100%,四氫呋喃選擇性為85%~95%,產品含量達99.97%。該工藝具有催化劑性能好、流程簡單、投資少等特點。
3、 1,4-丁二醇脫水環化法----其工藝過程為:向反應器中加入1087kg 22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔頂溫度維持在80℃,以大約110kg/h的速度從塔頂得到含有80%四氫呋喃的水溶液。加入50t 1,4-丁二醇後,從反應器中排除約70kg焦質。將焦質進行過濾,得到的硫酸水溶液可以重新使用,這一過程的四氫呋喃收率可以達到99%以上。硫酸是四氫呋喃工業生產中使用最早的催化劑,也是現今生產中應用較多的催化劑。此工藝技術成熟,工藝比較簡單,反應溫度較低,四氫呋喃收率較高,但硫酸易腐蝕設備,污染環境。
4、二氯丁烯法----以1,4-二氯丁烯為原料,經水解生成丁烯二醇,再經催化加氫而得。1,4-二氯丁烯在氫氧化鈉溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,離心分離去掉氯化鈉,濾液在蒸發結晶器中濃縮,分離出鹼金屬羧酸鹽,再在蒸餾塔中除去高沸物。將精製後的丁烯二醇送入反應器,以鎳為催化劑,在80~120℃及一定壓力下,丁烯二醇加氫生成丁二醇,蒸餾後進人環合反應器,在常壓及120~140℃下於酸性介質中生成粗四氫呋喃,蒸餾脫水和脫高沸物,最後蒸餾得高純四氫呋喃。此法操作簡便,條件溫和,收率高,催化劑用量少,可連續使用。
5、丁二烯氧化法----以丁二烯為原料,經氧化得呋喃,再加氫而得。此法在國外已工業化。
能幫助到您是我的榮幸,祝您工作順利,國慶節愉快。

㈨ 硼氫化鈉四氫呋喃溶液直接蒸餾可以嗎

少量的碘可以增強硼氫化鈉的還原能力,相當於催化劑。我是直接在thf中先加入硼氫化鈉後,再滴加溶有碘的thf溶液,即可。基本沒有雜質點,反應很容易。

㈩ 四氫呋喃的生產方法

工業生產最早以糖醛為原料,將糖醛與蒸氣的混合物通入填充鋅-鉻-錳金屬氧化物(或鈀)催化劑的反應器,於400-420℃脫去羰基而成呋喃;然後以骨架鎳為催化劑,於80-120℃呋喃加氫製得四氫呋喃。該法生產1噸四氫呋喃,約需消耗3噸多糖醛。後來發展的生產方法有許多種,工業化的方法有1,4-丁二醇催化脫水環合法,因為丁二醇是由乙炔和甲醛製得的,此法稱雷由法(Reppe法);利用氯丁橡膠單體氯丁二烯的副產物1,4-二氯丁烯生產四氫呋喃,稱為二氯丁烯法;發展了以順酐為原料的催化加氫法。
四氫呋喃的生產工藝有以下5種:
(1)糠醛法:
由糠醛脫羰基生成呋喃,再加氫而得。這是工業上最早生產四氫呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等農副產品水解製造。該法污染嚴重,不利於大規模生產,已逐步被淘汰。
(2)順酐催化加氫法:
順酐和氫氣從底部進入內裝鎳催化劑的反應器,產物中四氫呋喃與γ-丁內酯比例可通過調整操作參數加以控制。反應產物與原料氫氣冷卻至50℃左右進入洗滌塔底部,使未反應的氫氣及氣態與液態產物分離,未反應的氫氣及氣態產物經洗滌後循環到反應器,液態產物經蒸餾而得四氫呋喃產品。該工藝可在0~(5∶1)范圍內任意調整γ-丁內酯與四氫呋喃的比例,順酐的單程轉化率達100%,四氫呋喃選擇性為85%~95%,產品含量達99.97%。該工藝具有催化劑性能好、流程簡單、投資少等特點。
(3)1,4-丁二醇脫水環化法:
其工藝過程為:向反應器中加入1087kg 22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔頂溫度維持在80℃,以大約110kg/h的速度從塔頂得到含有80%四氫呋喃的水溶液。加入50t 1,4-丁二醇後,從反應器中排除約70kg焦質。將焦質進行過濾,得到的硫酸水溶液可以重新使用,這一過程的四氫呋喃收率可以達到99%以上。硫酸是四氫呋喃工業生產中使用最早的催化劑,也是現今生產中應用較多的催化劑。此工藝技術成熟,工藝比較簡單,反應溫度較低,四氫呋喃收率較高,但硫酸易腐蝕設備,污染環境。
(4)二氯丁烯法:
以1,4-二氯丁烯為原料,經水解生成丁烯二醇,再經催化加氫而得。1,4-二氯丁烯在氫氧化鈉溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,離心分離去掉氯化鈉,濾液在蒸發結晶器中濃縮,分離出鹼金屬羧酸鹽,再在蒸餾塔中除去高沸物。將精製後的丁烯二醇送入反應器,以鎳為催化劑,在80~120℃及一定壓力下,丁烯二醇加氫生成丁二醇,蒸餾後進人環合反應器,在常壓及120~140℃下於酸性介質中生成粗四氫呋喃,蒸餾脫水和脫高沸物,最後蒸餾得高純四氫呋喃。此法操作簡便,條件溫和,收率高,催化劑用量少,可連續使用。
(5)丁二烯氧化法:
以丁二烯為原料,經氧化得呋喃,再加氫而得。此法在國外已工業化。

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