蒸餾後苯胺的體積及回收率

❶ 用25毫升的乙醇蒸餾然後計算回收率該如何算

用25毫升的乙醇蒸餾然後計算回收率測定蒸餾前後的體積就可以計回算出，要得到精確結答果，就要同時考慮體積和密度，最後換算成質量來計算。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸汽部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。

(1)蒸餾後苯胺的體積及回收率擴展閱讀：

蒸餾其原理以分離雙組份混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸汽中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸汽部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。

❷ 蒸餾後的苯胺性狀

蒸餾後苯胺是無色油狀液體。蒸餾前由於露置在空氣中被氧化所以呈深棕色（直接答紅棕色）聞到苯胺的氣味我很不舒坦。

❸ 苯胺蒸餾裝置

具體問什麼？
減壓蒸餾？常壓蒸餾？

❹ 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定

苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。

液相色譜法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。

方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。

表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限

水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。

儀器

高效液相色譜儀 具紫外檢測器。

KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。

分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。

硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。

恆溫水浴鍋。

試劑

無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。

氯化鈉 300℃烘 4h 備用。

乙酸銨。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。

標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。

標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。

樣品採集與保存

採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。

分析步驟

1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。

2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。

3) 色譜條件。

色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。

流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外檢測波長: 285nm。

進樣量 10μL。

4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。

5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。

6) 色譜圖(圖82.19) 。

圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖

結果計算

採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。

精密度和准確度

在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。

表82.54 精密度和准確度

注意事項

1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。

2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。

3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。

❺ 量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸餾水抄55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和鹽酸普魯卡因結構中含有對氨基能定量地和對二甲氨基苯甲醛縮合成黃色物質,故可用於比色定量分析。此法較其它方法簡便、快速,只用微量檢品即可測定。一 般可用於制劑半成品質量控制或成品檢驗。一、操作方法1.標准溶液的制備:精密稱取符合葯典規定的鹽酸普魯卡因100mg,置50ml 量瓶中,加蒸餾水至刻度,溶解後搖勻。精密吸取此溶液10ml 置50ml 量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻

❻ 在乙醯苯胺的重結晶的實驗中，回收率大約是多少

我們上次做的大約在60到80

❼ 簡單蒸餾與平衡蒸餾比較，回收率，分離效果，產品量分別是哪個好

上課講過嘛。簡單蒸餾分離效果好，回收率低。

❽ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺，詳細步驟

旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

❾ -氨基安替比林氯仿萃取光度法

方法提要

在pH=10.0±0.2和氧化劑鐵氰化鉀存在的溶液中，酚與4-氨基安替比林形成紅色的安替比林染料，用氯仿萃取後光度法測定。

酚的對位取代基可阻止酚與安替比林的反應，但羥基(—OH)、鹵素、磺醯基(—SO₂H)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH₃)除外。此外，鄰位硝基也阻止反應，間位硝基部分地阻止反應。

本法最低檢測質量為0.5μg酚。取250mL水樣時，檢測下限為0.002mg酚/L。

水中還原性硫化物、氧化劑、苯胺類化合物及石油等均干擾酚的測定。硫化物經酸化及加入硫酸銅在蒸餾時與揮發性酚分離;余氯等氧化劑可在采樣時加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉還原。在酸性下蒸餾，苯胺類形成鹽類不被蒸出。石油可在鹼性下用有機溶劑萃取後除去。

儀器

分光光度計。

試劑

無酚純水(本法所用純水不得含酚及游離余氯)於水中加入NaOH至pH值為12以上，進行蒸餾。在鹼性溶液中，酚形成酚鈉不被蒸出。

硫酸。

氯仿。

硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於100mL水中。

氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=9.8)稱取20gNH₄Cl溶於100mLNH₄OH中。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2.0g4-氦基安替比林(4-AAP)溶於純水中，並稀釋至100mL。用時配製，貯存於棕色瓶中。

鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8.0g鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］溶於純水中，並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中，臨用時配製。

溴酸鉀-溴化鉀溶液c(1/6KBrO₃)=0.1mol/L 稱取2.78g乾燥的KBrO₃溶於純水中，加入10gKBr，並稀釋至1000mL。

澱粉溶液(5g/L) 稱取0.5g可溶性澱粉，用少量純水調成糊狀，再加剛煮沸的純水至100mL。冷卻後加入0.1g水楊酸或0.4gZnCl₂，保存備用。

酚標准溶液:

苯酚的精製 吸取苯酚於具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182～184℃的餾出部分。精製酚冷卻後應為白色，蓋嚴貯存於冷暗處。

酚標准儲備溶液ρ(C₆H₅OH)≈1mg/mL稱取1g白色精製苯酚溶於1000mL純水中，標定後保存於冰箱中。

標定 吸取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液，置於250mL碘量瓶中。加入100mL純水，然後准確加入25.00mLKBrO₃-KBr溶液。立即加入5mLHCl，蓋嚴瓶塞，緩緩旋搖。靜置10min。加入1gKI，蓋嚴瓶塞，搖勻，於暗處放置5min後，用Na₂S₂O₃標准溶液滴定，至呈淺黃色時，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失為止。同時用純水作試劑空白滴定。

按下式計算酚標准儲備溶液的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(C₆H₅OH)為酚標准溶液(以苯酚計)的質量濃度，μg/mL;V₀為滴定試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V₁為滴定酚標准儲備液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;0.0500為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;15.68為0.167苯酚的摩爾質量的數值，單位用g/mol。

酚標准使用溶液ρ(C₆H₅OH)=1μg/mL 臨用時將酚標准儲備溶液用純水逐級稀釋配製。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.05mol/L 稱取12.5g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃﹒5H₂O)溶於已經煮沸並冷卻的1000mL蒸餾水中，加入0.2gNa₂CO₃，搖勻，貯存於棕色瓶中。預先用碘量法標定。

標定 吸取3份20.00mL重鉻酸鉀標准溶液於3支250mL錐形瓶中，加入2gKI及5mLH₂SO₄，用蒸餾水稀至50mL，搖勻，在暗處放置3～5min，然後用Na₂S₂O₃溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛褪去(終點時因溶液中有Cr³⁺而為淡綠色)。由重鉻酸鉀標准溶液的體積和濃度，以及滴定消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，計算硫代硫酸鈉標准溶液的濃度(mol/L)。

校準曲線

分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL酚標准使用溶液，分別置於預先盛有100mL純水的500mL分液漏斗內，最後補加純水至250mL。向各分液漏斗內加入2mLNH₄OH-NH₄Cl緩沖液，混勻。再各加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混勻，最後加入1.5mLK₃Fe(CN)₃溶液，充分混勻，准確靜置10min。加入10.0mL氯仿，振搖2min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將氯仿萃取溶液緩緩放入乾燥比色管中。

於波長460nm處，用2cm比色皿，以氯仿為參比，測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

量取250mL水樣，置於500mL全玻璃蒸餾瓶中。以甲基橙為指示劑，用(1+9)H₂SO₄調pH至4.0以下，使水樣由橘黃色變為橙色，加入5mLCuSO₄溶液及數粒玻璃珠，加熱蒸餾。待蒸餾出總體積的90%左右，停止蒸餾。稍冷，向蒸餾瓶內加入25mL純水，繼續蒸餾，直到收集250mL餾出液為止。

將250mL水樣餾出液全部轉入500mL分液漏斗中，以下按校準曲線步驟操作，測量吸光度，從校準曲線上查出酚的質量。

按下式計算水樣中揮發性酚的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(C₆H₅OH)為水樣中揮發性酚的質量濃度，mg/L;m為從校準曲線上查得的水樣中酚的質量(以苯酚計)，μg;V為水樣體積，mL。

注意事項

1)由於酚隨水蒸氣揮發，速度緩慢，收集餾出液的體積必須與原水樣體積相等。試驗證明，接收的餾出液體積若不與原水樣相等，將影響回收率。

2)不得用橡膠塞、橡膠管連接蒸餾瓶及冷凝器，否則可能出現陽性干擾。

3)各種試劑加入的順序不能隨意更改。4-氨基安替比林的加入量必須准確，以消除4-氨基安替比林可能分解生成的安替比林紅，使空白值增高所造成的誤差。

4)4-氨基安替比林與酚在水溶液中生成的紅色染料萃取至氯仿中可穩定4h。時間過長顏色由紅變黃。

❿ 水蒸汽蒸餾水和苯胺的混合物，用分液漏洞分液後，量出苯胺的體積，怎

1、硝基苯和苯胺在水蒸氣蒸餾時都會被蒸餾出來，因此應採用化學方法，從硝基苯專中分離出苯胺屬：將水蒸氣蒸餾得到的兩者混合物用鹽酸酸化，再度使苯胺成為鹽酸鹽而溶於水中，而用苯將硝基苯萃取出來；然後將水層鹼化，使苯胺游離出來，再用苯萃取水。