減壓蒸餾實驗報告思考題答案

A. 求：肉桂酸的制備思考題答案！

1.苯甲復醛，perkin反應，確定了最佳反制應條件：n（苯甲醛）∶n（乙酸酐）∶n（無水碳酸鉀）∶n（PEG-400）∶n（對叔丁基鄰苯二酚）=1∶3∶1∶0．02∶0．01，迴流溫度180℃時，迴流時間1．5h，肉桂酸產率可達78．7％。
2.因為中和時必須使溶液呈鹼性，控制pH＝8較合適，因為氫氧化鈉的鹼性太強，且加入的量不易控制，且易會發生坎尼查羅反應。加入過量的氫氧化鈉會使肉桂酸與之中和形成可溶於水的肉桂酸鈉，從而不能使肉桂酸固體析出。
水蒸氣蒸餾可以除去未參加反應的醛。要是不用水蒸氣蒸餾，可用減壓蒸餾蒸去苯甲醛。

B. 減壓蒸餾思考題

1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下，在連接處塗好真空酯，一般氣密性都還可以；氣密性較好時，裡面一旦為負壓，後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的，因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體，沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解，最好在真空下加熱；結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,

C. 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾產率偏低的原因

粗乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾實驗報告 實驗數據及分析我幫你加急完成！

D. 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

(4)減壓蒸餾實驗報告思考題答案擴展閱讀：

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

E. 有 有機化學 高鴻賓 的課後思考題答案嗎不是一章末的答案，是每節後的小問題 的答案，謝謝~

實驗一 常壓蒸餾及沸點的測定
1、解：當液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時，液體變為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。
從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。
①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。
②沸石應在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時，不能加入沸石，要待液體冷卻後才能加入，用過的沸石不能再用。
③待蒸餾液的沸點如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。
④蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應改用水浴加熱。
⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79℃，同時餾液中將會含有高沸點液體有機物而至產品不純，達不到蒸餾的目的。
（2）如果溫度計水銀球位於支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數值偏低。若按規定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置收集的餾份比規定的溫度偏高，並且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。
如果溫度計的水銀球位於支管口之下，測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍收集餾份時，則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！
(2)如果加熱後才發現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻後再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。
4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。
5、解：應立即停止加熱。
（1）冷卻後補加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻後再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。
實驗二 分餾
1、解：蒸餾可用於沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用於相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當於多次蒸餾。除了應用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，並且將有少量的餾份誤認為後餾份而損失。
3、解：加熱過快，餾液滴數增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進入冷凝管，所以分離能力會下降。
4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與迴流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利於提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。
實驗三 重結晶
1、解：一般包括：
（1）選擇適宜溶劑，目的在於獲得最大回收率的精製品。
（2）製成熱的飽和溶液。目的是脫色。
（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質（包括活性炭）。
（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。
（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質，除去存在於晶體表面的母液。
（4）晶體的乾燥，除去附著於晶體表面的母液和溶劑。
2、解：控制溶劑用量，利於配製飽和溶液。
3、解：應注意：
(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。
(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭後應煮沸幾分鍾後才能熱過濾。
4、解：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質的濃度會更高，所以結晶產品中雜質含量也相對較高。
6、解：注意：
（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。
（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。
（3）總的溶液不能超過120ml。否則產率降低。
（4）注意擠干晶體。否則產率虛高。
7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內的固體，可視為純凈。
實驗四 減壓蒸餾
1、 解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低於大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應用於：
①純化高沸點液體；
②分離或純化在常壓沸點溫度下易於分解、氧化或發生其它化學變化的液體；
③分離在常壓下因沸點相近二難於分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；
④分離純化低熔點固體。
2、解：裝配要求：系統不漏氣，壓力穩定，平穩沸騰。
應注意：
①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
*3、解：必須先抽真空後加熱，對於油泵，原因是：系統內充滿空氣，加熱後部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。
對於水泵：防止由於「過熱」引起的暴沸。
必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。
實驗五 儀器操作實驗
無作業！
熔點的測定
1、解：130~139℃熔化。A與C是同一物質。
2、解：將樣品與已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合後，測定混合物的熔點。若為兩種不相同的化合物，則熔點下降，熔程變寬。如果是相同化合物，則熔點不變。
折光率的測定
1、解：通過測定折光率可以判斷有機物的純度、鑒定未知有機物以及在分餾時配合沸點，作為切割餾分的依據。
2、解：
旋光度的測定
1、 解：
方法一：將溶液稀釋一倍，如果其旋光度為+15°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
方法二：採用20cm的試管，如果其旋光度為+60°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。
2、解：
3、解：應注意：
（1）注意看看試管中有無氣泡。
（2）試管安放時應注意標記試管的位置和方向。
（3）儀器使用時間不宜過長。一般不超過4小時，但實驗中間不需關閉電源。
（4）所有鏡片不得用手擦拭，應用擦鏡紙擦拭。
實驗六 水蒸氣蒸餾
1、解：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、解：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機層。
實驗七 乙酸乙酯的制備
1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當硫酸用量較多時，它又起脫水作用而增加酯的產率。但當硫酸用量過多時，由於它在高溫時會起氧化作用，結果對反應反而不利。本實驗用了5ml硫酸，硫酸已經過量了。
2、解：可逆反應，需酸催化。方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多，會使副產物增多，但不影響產率)。
3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應的乙醇。當酯層用碳酸鈉洗過後，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生絮狀的碳酸鈣沉澱，使進一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由於乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，採用「鹽析效應」，所以實際上用飽和食鹽水進行水洗。（參見教材P40，鹽析效應）
實驗八 乙酸正丁酯的制備
1、解：可能的副反應：

提高產率的方法有：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶後，使分水器中的水倒灌進入燒瓶，導致產率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反應過程中生成的水，使反應向生成物的方向進行，提高反應產率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時也可以降低反應溫度，使反應平穩進行。
*4、解：方法有：沸點、折光率、氣相色譜等的測定。
*5、解：見實驗報告。
實驗九 1-溴丁烷的制備
1、解：副反應有：

減少副反應的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴大固液接觸面，加快反應速度。
2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。
反應方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。
實驗十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制備

3、解：引發劑包括油溶性和水溶性兩種。本體、溶液、懸浮聚合時，選用油溶性引發劑。乳液聚合則選用水溶性引發劑。
油溶性引發劑有過氧化苯甲醯、偶氮異丁腈等。水溶性引發劑有過硫酸鹽等。

F. 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=

減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3%3B%CD%BC&url=http%3A//jpkc%2Eshnu%2Ee%2Ecn/CourseOld/xsj/jpkc%5Fsub5%2Ehtml&b=4&a=19&user=

自己看一下吧

G. 二苯乙烯基甲酮實驗的思考題： 1.為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁 2.為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品

問題1、為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁？

水洗粗品洗去了其他雜質，而目標產物不溶於水，母液渾濁是因為有其他雜質。

問題2、為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品？

用HAC乙醇洗液洗滌粗產品是為了洗掉沒有溶於水而能溶於乙醇的雜質，我覺得用少量HAC是為了維持PH值；鹼液濃度過高會導致苯甲醛發生歧化反應，過低會使丙酮生成甲基異丁烯甲酮。

冷卻是為了讓產物從飽和溶液中析出，如果冷卻至室溫還沒有析出晶體，那說明要麼就是加入的無水乙醇過多，溶液不是飽和的，要麼就是在重結晶中加熱過度，發生縮聚，產物不是晶體而是粉末狀。

(7)減壓蒸餾實驗報告思考題答案擴展閱讀

二苯乙烯基甲酮制備方法：

在250mL四口燒瓶上，分別裝置電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端裝一個氯化鈣乾燥管，在乾燥管的上端用橡皮管連接一個玻璃漏斗，後者放於盛水的燒杯中，使漏斗圓口距燒杯內水面lcm，以便吸收反應過程中生成的氯化氫氣體。

在四口燒瓶中放入39g（0.5mol）無水苯、14g（0.1mol）充分研碎的無水氯化鋁。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲醯氯。在攪拌下緩緩滴加苯甲醯氯使之反應不過分劇烈。苯甲醯氯滴加完後，在水浴上加熱至50℃，直至無氯化氫逸出為止。

然後將反應物倒入。100mL冰水中，加l0mL濃鹽酸使析出的沉澱溶解。分出苯層，先後用30mL水、30ml5%的氫氧化鈉和30ml水洗滌。分出苯層後，用無水硫酸鎂乾燥，常壓蒸餾回收苯，減壓蒸餾收集170~175℃/2kPa的餾分，得產品。

H. 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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