分子蒸餾提取揮發油

❶ 何謂分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法

分子蒸餾技術在蘆薈維生素提取中的應用

維生素是與人們生活息息相關的產品，現已成為國際醫葯與保健品市場的主要大宗產品之一。維生素E用量最大，其次是維生素A、維生素C、維生素D等。隨著經濟的增長和人們生活水平的提高，維生素類產品的需求也會進一步增長，人們對其質量和檔次的要求也會進一步提高，因此，作為許多種維生素生產中的重要分離技術——分子蒸餾技術也會在維生素工業中發揮越來越重要的作用。
1、 分子蒸餾技術的基本原理
分子蒸餾不同於一般的蒸餾技術。它是運用不同物質分子運動平均自由程的差別而實現物質的分離,因而能夠實現在遠離沸點下操作。
根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當接受到足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體,在外界條件保持恆定情況下,就會達到分子運動的動態平衡。從宏觀上看達到了平衡。

液體混合物為達到分離的目的,首先進行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子平均自由程處設置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到冷凝面很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達到了分離的目的。
其分離過程由下圖所示：

2、 分子蒸餾技術的特點：

由分子蒸餾的原理可以看出，分子蒸餾有許多常規蒸餾所不具備的特點。
2.1分子蒸餾的操作真空度高。

由於分子蒸餾的冷熱面間的間距小於輕分子的平均自由程，輕分子幾乎沒有壓力降就達到冷凝面，使蒸發面的實際操作真空度比傳統真空蒸餾的操作真空度高出幾個數量級。分子蒸餾的操作殘壓一般約為0.1～1Pa數量級。
2.2分子蒸餾的操作溫度低。

分子蒸餾依靠分子運動平均自由程的差別實現分離，並不需要到達物料的沸點，加之分子蒸餾的操作真空度更高，這又進一步降低了操作溫度。
2.3分子蒸餾分離過程中物料受熱時間短。

分子蒸餾在蒸發過程中，物料被強制形成很薄的液膜，並被定向推動，使得液體在分離器中停留時間很短。特別是輕分子，一經逸出就馬上冷凝，受熱時間更短，一般為幾秒或十幾秒。這樣，使物料的熱損傷很小，特別對熱敏性物質的分離過程提供了傳統蒸餾無法比擬的操作條件。
3.4分子蒸餾的分離程度更高。
由分子蒸餾的相對揮發度可以看出：
式中：M1———— 輕分子分子量；

M2———— 重分子分子量；
而常規蒸餾相對揮發度α=P1/P2 ， 由於M2 ＞M1 ， 所以ατ＞α。
由以上特點可以看出，分子蒸餾技術，能分離常規蒸餾不易分離的物質，特別適宜於高沸點、熱敏性物質的分離。因此，它作為一項有效提純分離手段在維生素工業中具有廣闊的應用前景。
3、 分子蒸餾技術在維生素工業中的應用
目前，在維生素工業中，有許多品種，不論是合成品還是天然品其生產過程都需要採用分子蒸餾技術。
例1、分子蒸餾技術在天然維生素E生產中的應用。
天然維生素E廣泛存在於蘆薈的綠色部分及禾本科種子胚芽里，尤其是在蘆薈油中的含量豐富，一般在0.05—0.5%。用來提取天然維生素E產品的經濟價值不高，但在蘆薈油脫膠、脫酸、脫色、脫臭等精煉過程中，天然維生素E在脫臭餾出物中得到濃縮，一般含有質量分數的1%--15%，因此，油脂脫臭餾分是提取天然維生素E的理想資源。從精煉副產品中提取天然維生素E，既是天然資源的綜合利用，又是獲取天然維生素E的最佳方法，為天然維生素E的提取、維生素E製品及下游產品的研製及應用提供了良好條件。
天然維生素E的提取技術很多，如：化學溶劑萃取法、尿素沉澱法、減壓蒸餾法、多級精餾法、分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法等。但無論何種方法，要生產出品質優良的天然維生素E產品，最關鍵的問題就是提取與分離工藝是否先進，是否能夠滿足以下幾個條件：
1、最大程度地保護好產品的天然品質。
2、產品必須保證沒有化學污染。
3、生產工藝必須具備工業經濟價值。
要滿足上述要求，單純的溶劑萃取法不行，因為溶劑會殘留在產品中，傳統的減壓與精餾法也不行，因為極高的操作溫度會使VE 產品受損及產生新的雜質。直接用超臨界萃取法從工業角度看也不經濟。因此，既能符合產品的安全要求，又具備工業價值，優選的方法就是分子蒸餾法。下面的「酯化法與分子蒸餾相結合」的VE生產方法為例，介紹天然維生素E的提取技術。
脫臭餾出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游離脂肪酸、20%左右的中性油，其它還有烴類、臭味物質及色素。對於這種原料，生產工藝可簡單表示為：

甲酯（VE含量＜0.2%）

脫臭餾出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸餾 色素

VE（＞70%）
植物甾醇粗品 精製 甾醇精品（＞98%）

（50%左右）

VE精品（＞90%）
甲醇酯化的目的是將原料中的脂肪酸及中性油轉變為脂肪酸甲酯，酯化後的混合液經物理方法處理分離出甾醇及過量的甲醇，然後進入分子蒸餾工序。
由於脂肪酸甲酯與天然維生素E的分子運動自由程的差別，分子蒸餾能有效地脫出混合液中的脂肪酸甲酯，並能實現天然VE產品與中性油及色素等更大分子的分離，從而得到了保持了純天然特點的VE產品。這樣的產品是非常安全有效的。
例2、分子蒸餾技術在合成維生素E生產中的應用
合成維生素E生產工藝復雜，它以丙酮為起始原料，經炔化、氫化、縮合等反應製得芳樟醇，芳樟醇再經縮合、炔化、氧化等反應製得異植物醇，異植物醇經縮合、酯化製得維生素E。在該生產工藝中，異植物醇及維生素E的純化均適合採用分子蒸餾技術來實現。特別是最終產品維生素E，目前國內外普遍採用分子蒸餾法來精製，以保證產品質量，已應用的分子蒸餾設備單條生產線能力已達2萬噸/年。
例3、分子蒸餾技術在天然維生素A提取中的應用。
天然維生素A是分子蒸餾技術最早工業化應用的品種之一。早在上世紀中期，人們就完成了從魚肝油中蒸餾維生素A的工業化生產。只是那時的分子蒸餾蒸發器是降膜式的，體積龐大，分離效率很差。即使如此，分子蒸餾技術在天然維生素A的提純中的作用一直被作為分子蒸餾技術應用的經典範例。一方面，天然維生素A作為一種高沸點、熱敏性物質，其工業化生產需要新型的分離技術，另一方面，分子蒸餾技術的發展需要以典型產品為突破口。兩者的有機結合促進了技術與產品的共同進步。
即使是合成維生素A大量生產的今天，從魚肝油中提取天然維生素A也仍然是人類營養的一個重要來源，應用分子蒸餾技術從鱈魚、鮭魚、金槍魚等的肝油中提取的天然維生素A及其它生物活性物質至今仍然被作為最安全的保健食品，廣泛應用於嬰幼兒的營養食品中。
例4、分子蒸餾技術在維生素D提取中的應用
維生素D為類固醇衍生物，其中的維生素D3（又名活化7—去氫膽甾醇，C27H44O）常用作食品營養強化劑。在用維生素D3樹脂與二烯親和物反應制備維生素D3的工藝中，採用分子蒸餾技術可使維生素D3的含量升高5～15%。
例5、分子蒸餾技術在維生素K1提取上的應用
維生素K1是2—甲基—3—植基—1，4萘醌，它參加肝臟的凝血酶和其它凝血因子的合成，是維持人體生理機能的重要營養素。維生素K1可由天然植物中提取，但主要還是由化學合成法生產。不管是從天然物中提取還是由化學合成法生產，其提純工藝都可以採用分子蒸餾技術。原因在於，維生素K1沸點高、熱敏性強，採用傳統蒸餾不僅得率低，而且質量差，而採用分子蒸餾技術則可顯著地提高產品的質量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸餾處理維生素K1粗品可使產品達到醫葯級要求，而且產品收率高達85%。
此外，分子蒸餾技術還可廣泛應用於維生素合成中的許多中間原料的提純中。例如β—紫羅蘭酮是合成維生素A、E的一個重要中間體原料。它可由天然山蒼子油中提取檸檬醛然後合成。不僅檸檬醛的提取可採用多級分子蒸餾完成，β—紫羅蘭酮的純化也離不開分子蒸餾技術。
總之，分子蒸餾技術在維生素工業中具有良好的應用前景。只要我們在實際應用中注意將分子蒸餾技術與其它相關技術優化組合，分子蒸餾技術將會發揮更大的作用。我廠有先進蒸餾設備，引進法國先進技術經我廠進一步改造以達到世界先進水平，並或國家專利。

❷ 關於蒸餾法提取

蒸餾法，是復基於兩種同位素制分子的揮發性（沸點）的差異，藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

❸ 簡述中草葯有效成分提取和分離方法

草葯提取分離中方法有超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等。具體如下 ：

1、超臨界流體萃取

利用超臨界狀態下的流體為萃取劑，從液體或固體中萃取中葯材中的葯效成分並進行分離的方法。原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下，從目標物中萃取有效成分，當恢復到常壓常溫時，溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。

2、膜提取分離技術

分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的．在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質（膠質、鞣質、蛋白、多糖）等或脫色。

3、超微粉碎技術

是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術，使生葯中心粒徑在5～10μm以下，細胞破壁率達到95%。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收。適合於各種不同質地的葯材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。

4、葯絮凝分離技術

將絮凝劑加到中葯的水提液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質微粒和表面電荷產生凝聚作用，使許多不穩定的微粒如蛋白質、錳液質、鞍質等連接成絮團沉降，經濾過達到分離純化的目的。

(3)分子蒸餾提取揮發油擴展閱讀：

中草葯提取和分離經歷了三個發展階段。第一階段，是傳統的丹、丸、膏、散；第二階段，是以水醇法或醇水法為主的提取、粗處理技術與現代工業制劑技術相結合而製成中成葯；第三階段，是運用現代分離技術和檢測技術精製化和定量化的現代植物葯。

植物葯的三個階段，只是說明它們先後產生的時間順序，並不表示後一階段會取代或取消前一階段。正如化學葯不能取消天然葯物、生物葯也不能取消化學葯一樣。但後一層次比前一層次更多體現或運用了現代科技。

植物提取物和現代植物葯在概念的內涵上存在著交叉性，互相包含著彼此的部分內容。現代植物葯在很大程度上是以提取物為基礎的，植物提取物是現代植物葯的主要原料和組成部分；而有些植物提取物品種則被直接作為葯用。

❹ 關於大蒜精油的蒸餾提取

大蒜為百合科蔥屬多年生草本植物,含有豐富的營養物質。大蒜油是大蒜中的主要功能成分,具有抗腫瘤、保護心血管系統、降低血糖等功效。大蒜油之所具有廣泛的葯理作用,是因為大蒜油中含有多種有機硫化物,其中二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide,DADs)、二烯丙基三硫醚(Diallyl Trisulfide,DATs)為主要有效成分。 本試驗首先研究了水蒸汽蒸餾大蒜油與超臨界CO2萃取大蒜油的成分差異,探討了產生差異的原因,然後以市售大蒜油為原料,研究了蒸餾溫度、真空度、進料速度、刮膜轉速、分離級數對分子蒸餾效果的影響,確定了多級分子蒸餾提高大蒜油質量的工藝條件。主要試驗結果如下: 1、水蒸汽蒸餾大蒜油和超臨界CO2萃取大蒜油的主要成分差異 水蒸汽蒸餾油中含量最高的是DATs(包括異構體),為36.21%,占揮發油總量的三分之一以上,其次為DADs、二烯丙基四硫化合物,含量依次為24.75%,15.03%。超臨界CO2萃取大蒜油中DADs、3-乙烯基-1,2-二硫雜5-環己烯的含量比較高,分別為29.88%和21.65%,其次為3-乙烯基-1,2-二硫雜4-環己烯,為11.60%,而DATs和二烯丙基四硫醚的含量則較低,其中3-乙烯基-1,2-二硫雜5-環己烯和3-乙烯基-1,2-二硫雜4-環己烯的總量為33.25%,佔到揮發油的三分之一。水蒸汽蒸餾大蒜油中總硫化物的含量要高於超臨界CO2萃取大蒜油。 2、確定了氣相色譜檢測大蒜油中有效成分的方法 結果表明DADs和DATs的保留時間分別為11.212min和16.228min。本法操作下,DADs和DATs分別達到達到較高的精密度(分別為2.041%,4.780%)和回收率(分別為100.449%和101.795%),適用於大蒜油的有效成分含量的測定。 3、一級分子蒸餾最佳工藝條件確定 研究了蒸餾溫度、蒸餾真空度、進料速度、刮膜轉速對大蒜油中有效成分精製效果的影響。根據單因素試驗結果,採用L_9(3~4)正交試驗確定一級分子蒸餾最佳工藝條件。結果表明,蒸餾溫度為50℃,蒸餾真空度為200Pa,進料速度為1.5mL?min-1,刮膜轉速為200rpm。 4、二級分子蒸餾最佳工藝條件的確定 以一級分子蒸餾餾出物為原料,研究了蒸餾溫度和真空度對餾出物中有效成分純度和得率的影響。採用正交試驗確定二級分子蒸餾最佳工藝條件。結果表明,蒸餾溫度為45℃,蒸餾真空度為150Pa。 5、三級分子蒸餾工藝參數的確定 以二級分子蒸餾餾出物為原料,研究了蒸餾溫度對餾出物中DADs和DATs餾出量的變化趨勢。確定了三級分子蒸餾的工藝條件為:蒸餾溫度40℃,真空度100Pa。 6、分離級數的確定 經過五級分子蒸餾,所得大蒜油中DADs和DATs的純度達到85.03%,得率為54.35%。

❺ 水蒸汽蒸餾法與超臨界萃取法哪個方法提煉雜樟油好還是說有科技含量更高的,省成本的好方法,謝謝

超臨界提取的揮發油要比水蒸餾法提取的得率更高，省時省力，但是因CO2是非極性分版子權，萃取的揮發油成分中多為小分子的非極性，當然也有極性的，如果你把得率看成是指標，建議你用超臨界，如果你要得到更多的裡面某種成分的話，兩種方法都可以，不過要通過GC-MS或者分光光度計檢測哪一種方法你想得到的成分更多

❻ 蒸餾法提取揮發油時，怎樣判斷油是否已提取完全

揮發油為一混合物，其組份較為復雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法製取精油回.揮發油成分中以萜類成分多答見，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。 可以用氣泵抽氣，然後以吸附劑吸附，以有機溶液洗脫。這樣你想要的揮發物就會溶解到有機溶劑中。具體該使用什麼樣的吸附劑，用什麼樣的溶劑需要根據你收集的成分來定。

❼ 如何柱色譜法提取分離渾發油成分

（一）提取方法
揮發油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法與壓榨法等。
1、水蒸氣蒸餾法
分為水蒸氣蒸餾和共水蒸餾。
水蒸氣蒸餾：將切碎的葯材預先用水潤濕，然後通入水蒸氣或過熱蒸氣，使揮發油隨同水蒸氣蒸餾出來；
共水蒸餾：葯材與水共置於蒸餾皿內，直接回執蒸餾，這種方法因原料直接受熱，溫度較高，可能使揮發油中某些成分分解，有時原料易焦化，影響產品的質量。
若揮發油在水中溶解度稍大或揮發油含量低不易分層，可採用鹽析法，或鹽析後用親脂性溶劑萃取。
2、溶劑提取法
有些揮發油的成分遇熱不穩定，則不宜採用水蒸氣蒸餾法提取。可用低沸點的有機溶劑如石油醚（30。~60。C）、乙醚等，冷浸或連續迴流提取，提取液於低溫下回收，即得粗製揮發油。但此法所得的揮發油黏度大，雜質多，可利用脂溶性雜質在冷乙醇中的溶解度下降，將揮發油粗品用適量熱乙醇溶解，冷卻，放置，濾除析出物，減壓蒸去乙醇可得較純的揮發油。（也可採用重蒸餾精製）。
3、壓榨法
適用於提取揮發油含量豐富的新鮮葯材（如橙、檸檬、橘的果皮
等）。優點：在常溫下進行，成分不致受熱分解，保持揮發油的原有新鮮香氣。缺點：產品不純，不易將揮發油提取完全。
因此，常將壓榨後的原料再進行水蒸氣蒸餾，使揮發油完全提出。
4、吸收法
用於少數對熱敏感的名貴揮發油。如玫瑰油、茉莉花油等。
5、超臨界流體萃取法
（二）分離法
常用分餾法、化學法與色譜法。
1、分餾法
由於揮發油的各成分類別不同，如萜類中不同的萜類成分一般相差五個碳原子，還有雙鍵數目、位置和含氧功能基的不同，沸點也會有一定差距，而且有一定的規律性。
萜類的沸點（常壓）
分類 沸點（。C） 分類 沸點（。C）
單萜 ~130
單萜烯
（雙環一個雙鍵） 150~170
（單環一個雙鍵） 170~180 單萜烯烴
（鏈狀三個雙鍵） 180~200
單萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三個餾程：
低沸點餾程（35~70。C/1.333Kpa）：單萜烴類
中沸點餾程（70~100。C/1.333Kpa）：單萜含氧衍生物
高沸點餾程（80~110。C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奧類。
2、冷凍法（結晶法）
利用有些揮發油於低溫放置，可析出結晶（腦）的性質，即可將腦與油中其他成分分離。
3、化學法
（1）鹼性成分的分離
揮發油乙醚液 → 加入1%鹽酸或硫酸萃取 → 酸水層中加入鹼 → 然後用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 鹼性成分。
（2）酸性成分的分離
上述分出鹼性成分後的乙醚溶液，用水洗去酸，然後再用不同強度的鹼液萃取出酸性成分，再加酸酸化，處理同上。
（3）羰基成分的分離
常用亞硫酸氫鈉法與吉拉德（Girard）試劑法。原理是使親脂性羰基類成分（醛、酮等）生成親水性的加成物；加成物在酸或鹼的作用下分解，還原為原來的羰基成分，被親脂性的有機溶劑萃取出。亞硫酸氫鈉只能與醛和小分子的酮類成分形成加成物，而 Girard試劑法對所有的羰基成分都適用。
1）亞硫酸氫鈉法
提出酸、鹼成分後的乙醚液，加入30%NaHSO3，形成鹽（溶於水），用水分取加成物後，加入酸或鹼後，再用乙醚萃取，水洗，蒸去乙醚得到醛、酮成分。
2） Girard試劑法（略）
3）醇類成分的分離
常採用鄰苯二甲酸酐、丙二酸單醯氯或丙二酸等試劑與醇反應生成相應的酸性單酯，、轉溶於NaHCO3液，加乙醚萃取出其他中性揮
發油成分。
4）其他成分的分離：具有不飽和雙鍵的萜烴可與溴、鹽酸或氫溴酸等形成加成物結晶析出。
4、色譜法
常用硅膠色譜、氣相色譜法。
（1）柱色譜法
樣品：石油醚或已烷溶液
洗脫劑：洗脫劑極性由小到大或採用混合溶劑梯度洗脫
注意點：對於部分含有雙鍵異構體的揮發油，，用一般色譜法難以分離，可採用硝酸銀柱色譜洗脫。
揮發油成分中雙鍵的數目和位置不同，與Ag+形成的л-絡合物的難易程度和穩定性有差異，一般規律：雙鍵數目多，在雙鍵末端及順式結構中吸附牢，難洗脫。
例如：α-細辛醚、β-細辛醚、歐細辛醚的分離（2.0%AgNO3-硅膠柱；苯-乙醚（5∶1）洗脫）

流出先後順序：α-細辛醚＞β-細辛醚＞歐細辛醚
因為α-細辛醚環外雙鍵為反式，與 AgNO3絡合不牢固；β-細辛醚為順式，與AgNO3絡合能力大於α-細辛醚，而歐細辛醚為末端雙鍵，與AgNO3絡合能力最強。
（2）GC
GC分離和鑒定揮發油具有高效、靈敏、用量少（小於0.1ml）、速度快、能制備高純度成分等特點。
流動相（載氣）：氫、氮或氦；
載體（柱內填充料）：耐火磚粉，硅藻土；
固定相：一般選用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等，隨成分的性質和操作溫度而定；
操作溫度：150 ~ 250。C之間（溫度過高易使油中成分發生異構化或分解等變化）
5、分子蒸餾法
（1）原理
依靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現物質的分離。即利用液體受熱後就會從液面逸出成為氣體分子，不同種類的氣體分子分子有效走私不同）其平均自由程不同，在距離液面大於重分子的平均自由程而小於輕分子的平均自由程處設置冷凝面，則經分子可到達冷凝面被冷凝分出，而重分子返回原來的液面，以達到分離目的。
（2）優點
1）操作溫度低，適宜不耐熱易氧化成分的提取分離；
2）受熱時間短；
3）蒸餾壓強低；
4）分離程度和產品收率高。
小結：
本章的化學成分較多，結構較為復雜，主要掌握萜的定義及分類方法，掌握揮發油的通性，化學組成及提取分離方法。熟悉萜類、環
烯醚萜類、卓酚酮、薁類等的特性，顯色反應及常見分離方法。熟悉重要的萜類化合物——薄荷醇、龍腦、樟腦、青蒿素、穿心蓮內酯、銀杏內酯、雷公藤甲素、丹參酮類、紫杉醇、胡蘿卜素等。

❽ 分子蒸餾的應用

1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%～50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%～30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70～80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 （二）在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%～87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%～95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220～240℃、壓力為10-3～10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%～70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述，分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。

❾ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點

水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低，萃取的揮發油從GC-MS成分看，屬於沸點較低的版小分子
溶劑提取法權要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分，檢測多採用此方法，但是會有溶劑殘留，回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了，如果壓力大連脂溶性的油，甾體，萜類，黃酮，多酚都提取出來了，GC-MS跑出來的成分相對復雜的多，但是方法較天然，環保，安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑，也可添加夾帶劑，此方法設備比較貴，除此之外，萃取的得率，成分的完整性均較好，比較能代表原植物成分，萃取的揮發油無殘留，安全，環保，加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來

❿ 除了利用水蒸氣蒸餾法提取陳皮揮發油外,還可以採用什麼方法

目的對陳皮揮發油2種不同的提取方法提取的化學成分進行比較研究。方法專用超臨界CO2萃取屬法(SFE-CO2)和水蒸氣蒸餾法(SD)對陳皮的揮發油進行提取,並運用GC-MS法分析了2種提取物中的揮發油化學成分。結果共鑒定出54個成分,SFE-CO2法所提取的成分被鑒定的有39個,水蒸氣蒸餾法提取揮發油被鑒定的成分有24個,兩者共有成分9個。結論 SFE-CO2與SD得到的成分僅有9種相同,而且相同成分在2種提取方法中含量也有不同,所以SFE-CO2方法不能完全替代SD法。