① 辣椒紅色素的提取方法有哪些各有什麼優缺點
辣椒紅色素的提取方法有哪些?各有什麼優缺點
1、 油溶法
油溶法是在常溫下用呈液狀的食用油( 如棉籽
油、豆油、菜籽油等) 浸漬辣椒果皮或干辣椒粉, 使
辣椒紅色素溶解在食用油中, 然後通過一定的方法
從油中提取出辣椒紅素的一種方法[8].
工藝流程: 辣椒→浸提→蒸餾→辣椒油樹脂→
水解→ 過濾→ 固型物→ 浸泡→ 減壓過濾→ 提取
液→減壓蒸餾→濃縮精製色素→烘乾→粉末狀辣
椒色素.
用油溶法提取辣椒紅色素時, 油與色素的分離
較困難,使得辣椒紅色素物質提取率低,難以得到色
價高的產品,現已基本停止使用.
2、溶劑法
這是辣椒紅色素的常規生產方法: 將去除壞
椒、梗、籽的干辣椒磨成粉後, 用有機溶劑( 如丙酮、
乙醚、氯仿、三氯乙烷、正己烷等) 進行浸提, 將浸提
液濃縮得到初辣椒油樹脂, 減壓蒸餾得產品[9].
工藝流程: 辣椒粉末→有機溶劑提取→減壓回
收溶劑→油狀紅色素→有機溶劑萃取→減壓回收
溶劑→產品
採用有機溶劑提取辣椒紅素有四種方法: 浸漬
法、滲漉法、迴流提取法、索氏提取法.
目前國內外生產辣椒紅色素的廠家絕大多數
都採用溶劑法提取, 但以上各種提取方法無論採用
那種生產,在提取前均需將辣椒粉碾成粉末,操作費
用較高.此外, 由於提取後的殘渣中還殘留有相當
量的紅色素[10], 所得出品的雜質含量高,精製費用昂
貴,殘渣的可利用性差,給生產帶來困難.伍明等談
到在天然辣椒紅色素的提取新工藝時, 提到採用熱
逆流法提取辣椒紅色素的新工藝[11].
工藝流程:辣椒干→去籽切碎→提取辣味素→除
辣→提取紅色素→減壓濃縮→真空乾燥→紅色素
↓
殘渣深加工→副產品
其優點主要表現在三個方面: 1) 提取時間短,
溶劑用量少, 收率高, 色價高; 2) 原料在提取前不需
要粉碎成粉末, 操作費用降低, 殘渣的利用價值大.
目前已開發出附加值高的系列產品.另外, 避免了
由於過分破壞植物細胞壁, 而造成一些分子量較大
的組分被浸取出來的缺點[12].本工藝集過濾、提取、
濃縮與一體, 因而設備投資和操作費用相對較低;
3) 利用本工藝提取紅色素可以一次得到成品, 產品
無須精製, 各項指標均符合有關標准.
總之, 本工藝具有較高的應用價值, 由於所用
設備與目前通用的溶劑法提取辣椒紅色素的設備
接近, 故也為生產廠家的工藝改造提供了一種理想
的途徑.
3、 超臨界CO2 流體萃取法
超臨界CO2 流體萃取就是使用高於臨界溫度、
臨界壓力的CO2 流體作為溶媒的萃取過程.超臨界
流體萃取是一種新型的化工分離技術, 關鍵是了解
超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化
規律.此技術工藝簡單, 能耗低, 萃取溶劑無毒、易
回收, 所得產品具有極高的純度, 殘留溶劑符合FA
O/WHO 要求.
② 茶多酚的提取過程中怎樣才能減少誤差
茶多酚的提取方法:
1、溶劑萃取法
溶劑萃取法是最傳統的提取工藝,已先後開發出十多種提取工藝。茶多酚易溶(或可溶)於水、醇類、醚類、酮類、酯類等,所以溶劑萃取法可有水提取法和有機溶劑萃取法兩種。水提取法以水為溶劑,採用水浴加熱提取多次,合並提取液後用氯仿萃取,分出氯仿相後改用乙酸乙酯多次萃取,合並乙酸乙酯相並減壓蒸餾濃縮,將其乾燥(真空、冷凍或噴霧乾燥)後用去離子水重結晶即得產品。此法有機溶劑使用少,工藝簡便,成本低,產品純度高,但提取率低。有機溶劑提取方法是傳統的提取茶多酚的一種方法,也是使用最為廣泛的方法,過程比較簡單。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離的。常用的溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般為迴流提取。
工藝流程:茶葉原料→溶劑提取→過濾→有機溶劑脫色、脫咖啡鹼→萃取→回收溶劑乾燥
→茶多酚粗品。浸提、除雜、萃取為必不可少的共同性步驟,常用的去雜質方法有氯仿除雜法,活性碳脫色法,石油醚除或通過低溫靜止除雜法。各工藝的差別僅在於浸提條件、浸提劑、浸提時間、pH值、溫度、次數等)、除雜條件和萃取條件不同。溶劑萃取法的優點是穩定、可靠;缺點是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率為5% ~6 %),產品純度低,產品易氧化,且其中含有大量雜質(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡鹼、樹脂等)。而用有機溶劑提取,提取率雖可有所提高(可達到1O% ~15% ),但由於浸提液中不但含有茶多酚,而且還含有茶色素、咖啡鹼等雜質,要得到精品,還須反復除雜精製,工序多,工藝繁瑣復雜,萃取工序一般需經3級錯流萃取;需多次蒸餾,加熱時間長;需要用大量的有機溶劑,有的有機溶劑回收困難,有毒、易燃,不利於安全生產。綜上所述,溶劑法的改進主要應以簡化工藝、降低成本、提高有效成份含量和提取率等為目標。
我國湖北省化學研究所開發出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中兒茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,產品質量達到或超過醫保健用茶多酚的要求,已於2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎後的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次,濃縮後的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜,過濾,母液經濃縮後用溶劑洗脫咖啡因,經再次濃縮後用溶劑萃取茶多酚,蒸餾溶劑,乾燥後得到茶多酚產品。萃取工藝流程如下: 茶葉末浸提→過濾濃縮→沉降除雜→過濾濃縮→脫鹼萃取→脫溶→乾燥→茶多酚
該工藝創新之處在於:(1)濃縮後的萃取液用特定溶劑處理,能有效去雜並克服過濾困難及後續洗脫咖啡因及色素工序中的乳化問題。(2)篩選出一種有效脫除咖啡因的特定溶液,用該溶液洗脫可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同時不影響茶多酚的萃取率及含量。
2、金屬離子沉澱法
沉澱法的原理是利用茶多酚在一定的介質條件下可以和某些物質絡合形成沉澱物的性質,使其從浸提液中分離出來,從而與水溶液中咖啡鹼、單糖、氨基酸等組分分離,來提取茶多酚。一般工藝流程為:茶葉原料一熱水提取一過濾一沉澱一轉溶一萃取一濃縮一真空乾燥,得到茶多酚粗品。已報道使用的沉澱劑有4類,即無機鹽類、生物鹼、蛋白質類和高分子聚合物。其中無機鹽類最常用,其他3類沉澱劑成本高,目前尚處在實驗階段。無機鹽類常用沉澱劑有3種:① 重金屬鹼式鹽,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氫氧化物,如Ca(OH)2,這類沉澱劑價廉,但強鹼均有腐蝕作用;③ 鹽離子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一類較有前途的沉澱劑。可在鹼性條件下沉澱,在酸、中性條件下轉溶。這些金屬離子可以單獨使用,也可以復合使用。由於每種沉澱劑存在一定的適宜pH 沉澱環境,一般認為偏鹼性的沉澱劑易誘發茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉澱劑被認為是較適宜的弱酸性環境的沉澱劑。余兆祥等採用了Zn2+和A13+復合型沉澱劑進行沉澱試驗,分別與Zn2+和A13+單一型沉澱劑進行對比,結果表明,復合型沉澱劑比單一沉澱劑效果要好。沉澱法的優點是:① 減少了有機溶劑的使用量,從而大大減少了環境污染,生產安全性好;② 工藝較簡單:茶葉經浸泡後,加入沉澱劑即可得到茶多酚與金屬結晶性沉澱物,不必濃縮提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③選擇性強,因而產品的純度較好,可達95 %以上,有的高達99.5% ;④ 產品色澤好,水溶性好。缺點是:① 無機鹽沉澱劑沉澱轉溶時pH值波動大,而茶多酚在鹼性條件下易氧化,影響產品品質;② 過濾和稀酸轉溶過程中茶多酚的損失較大;③ 溶液中咖啡鹼等干擾物質因與茶多酚配合物的吸附產生共沉澱作用而被帶人沉澱中,影響茶多酚的純度。此外,有些金屬鹽殘留對產品安全性也構成隱患;④ 工藝操作控制比較嚴格,廢渣、廢液處理量大。
3、樹脂吸附法
樹脂吸附分離法提取茶多酚是利用樹脂能對茶多酚發生吸附—解離作用的特性來實現茶多酚與其他浸提物組分之間的分離。根據所採用的樹脂類型的不同可分為吸附柱分離法、離子交換柱分離法和凝膠柱分離法,這三種方法原理相同,只是操作上有一定的差異。
工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→樹脂洗脫→洗脫液→濃縮乾燥→茶多酚
目前,國產的92-2型和92-3型樹脂對茶多酚的分離提取效果較好,吸附率達93%以上,解析率達92%以上,適合於茶多酚的分離。陳勁春等採用硅藻土、活性炭、聚醯胺樹脂、D-301樹脂作為吸附劑,並對其吸附容量與分離效果做比較。呂遠平等比較11種不同樹脂對茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附樹脂更適於茶多酚分離純化。當供試液茶多酚含量為10mg/ml,以80%乙醇作為洗脫劑,洗脫速度為0.8ml/min時,茶多酚純度可達95.8%。
該法有以下優點:① 樹脂吸附法簡便,工藝簡單,能耗少;② 操作條件溫和,避免了有效成分失活;③ 在整個過程中使用的有機溶劑主要是乙醇,它的回收容易,而且無毒、無污染。環境污染少,符合清潔化生產的發展趨勢;④樹脂再生容易,反復利用,成本低。缺點是:① 樹脂用量大,樹脂價格高、飽和吸附量低、且由於樹脂失活,使用壽命短;②大規模連續性生產的設備缺乏,只適合於小量的生產。
4、超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取是一種正處於積極開發階段的新型分離技術,它是利用溫度和壓力略超過或靠近臨界的介於氣體和液體之間的流體作為萃取劑,從固體或液體中萃取某種高沸點和熱敏性成分,以達到分離和提純的目的。由於其介質通常為無毒的二氧化碳,對產品無毒,特別適合於醫、食品添加劑等產品的提取。 王小梅等人運用超臨界二氧化碳萃取方法對茶多酚進行了提取試驗,結果表明:超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚在工藝上是完全可行的。採用超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚的適宜條件是:萃取壓力為20MPa,萃取溫度為50℃,分離壓力為5Mpa,分離溫度為40℃,二氧化碳流量為25l/h,萃取時間為5h,在此條件下,茶多酚的萃取率達90%。超臨界流體萃取具有萃取速度快、效能高、溶劑消耗量少、沒有殘留等優點,特別是在天然植物以及食品中的熱敏性化合物的萃取過程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而變質,是傳統的萃取方法不可比擬。
5、超聲波浸提法
超聲波浸提法是對提取過程進行超聲波強化處理,是利用超聲波的機械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴散的速度,縮短浸提時間,增加有效成分的提取率。從已有研究結果表明,採用超聲波輔助提取不到1小時效果可相同於傳統提取數小時效果。傳統提取工藝提取時間較長,在溫度較高的情況下,茶多酚易發生氧化,造成品質下降,得率降低。而採用超聲波提取,所需時間短,避免茶多酚長時間處於高溫下而發生氧化,從而使得率和產品質量都得以提高。尹蓮將超聲波提取與水提取進行對比,在頻率為20KHz超聲波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省時、節能,避免茶多酚高溫氧化。
6、微波浸提法
近年來,用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點。微波輔助萃取技術,簡稱微波萃取技術,是指使用適合的溶劑在微波反應器中從天然用植物、礦物、動物組織中提取各種化學成分的技術和方法。微波浸提法是最近幾年發展的一種新方法,基本原理是利用在微波場中分子發生高頻的運動,擴散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來。影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率;提取溶劑的種類,萃取時間;溶劑用量以及潤濕水量等。微波輔助萃取技術比目前常規使用的工藝有以下特點:① 處理時間快,微波方法僅用數分鍾乃至數十秒即可,具有高效節能的作用;② 提取率高,節約了溶劑,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶劑、產品安全;④ 熱效率高,控制容易,便於自動化和提高生產率。所以,微波輔助萃取技術節省能源,省工、省時、對環境友好,是一種可持續發展的技術。
③ 名詞解釋:微波提取技術!(是葯學導論的)
微波中葯輔助提取機理是微波輻射高頻電磁波穿透萃取介質,到達物料的內部維管束和腺胞系統。由於吸收微波能,細胞內部溫度迅速上升,使其細胞內部壓力超過細胞壁膨脹承受能力,細胞破裂。細胞內有效成分自由流出,在較低的溫度條件下提取介質捕獲並溶解。通過進一步過濾和分離,便獲得提取物料.微波能是一種能量形式,它在傳輸過程中能對許多由極性分子組成的物質產生作用,微波電磁場使物質的分子產生瞬時極化。當我們用頻率為2450MHz的微波能作萃取時,溶質或溶劑的分子並以24.5億次/秒的速度做極性變換運動,從而產生分子之間的相互摩擦、碰撞,促進分子活性部分(極性部分)更好地接觸和反應,同時迅速生成大量的熱能,促使細胞破裂,使細胞液溢出來並擴散到溶劑中。用溶劑提取中草葯有效成分常用浸漬法、滲漉法、迴流提取法及連續迴流提取法等、從原理上來講均可以加入微波進行輔助提取,使之成為高效中草葯有效提取設備。1、傳統熱萃取是以熱傳導、熱輻射等方式由外向里進行,而微波輔助提取是里外同時加熱。沒有高溫熱源,消除了熱梯度,從而使提取質量大大提高,有效地保護食品、葯品以及其他化工物料中的功能成分;2、由於微波可以穿透式加熱,提取的時間大大節省。根據大量的現場數據統計,常規的多功能萃取罐8小時完成的工作,用同樣大小的微波動態提取設備只需幾十分鍾便可完成。3、微波能有超常的提取能力,同樣的原料用常規方法需兩、三次提凈,在微波場下可一次提凈。大大簡化工藝流程。5、微波提取沒有熱慣性,易控制,所有參數均可數據化,和制葯現代化接軌。6、微波提取物純度高,可水提、醇提、脂提。適用廣泛。7、提取溫度低,不易糊化,分離容易,後處理方便。節省能源.8、溶劑用量少(可較常規方法少50%~90%);9、微波設備是用電設備,不需配備鍋爐,無污染、安全、屬於綠色工程;10、生產線組成簡單,節省投資;目前已經開發出來的微波提取設備完全適應於我國各類大、中、小企業的食品和制葯工程。
微波輻射技術在食品工業、制葯工業和化學工業上的應用研究雖然起步只有短短幾年的時間,但已有的研究成果和應用成果已足以顯示其優越性:在實驗室中已經完成香料、調味品、天然色素、中草葯、化妝品、保健食品、飲料制劑等產品微波萃取工藝的研究。目前微波萃取已經用於多項中草葯的侵取生產線之中,如葛根、茶葉、銀杏、和甘草等。微波輔助提取已列為我國二十一世紀食品加工和中葯制葯現代化推廣技術之一。研究機構用微波提取方法處理了上百種天然植物。無論是提取速度、提取效率還是提取品質均取比常規工藝優秀得多的結果。
④ 怎麼在茶葉中提取茶多酚等物質
茶多酚的提取方法:
1、溶劑萃取法
溶劑萃取法是最傳統的提取工藝,已先後開發出十多種提取工藝。茶多酚易溶(或可溶)於水、醇類、醚類、酮類、酯類等,所以溶劑萃取法可有水提取法和有機溶劑萃取法兩種。水提取法以水為溶劑,採用水浴加熱提取多次,合並提取液後用氯仿萃取,分出氯仿相後改用乙酸乙酯多次萃取,合並乙酸乙酯相並減壓蒸餾濃縮,將其乾燥(真空、冷凍或噴霧乾燥)後用去離子水重結晶即得產品。此法有機溶劑使用少,工藝簡便,成本低,產品純度高,但提取率低。有機溶劑提取方法是傳統的提取茶多酚的一種方法,也是使用最為廣泛的方法,過程比較簡單。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離的。常用的溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般為迴流提取。
工藝流程:茶葉原料→溶劑提取→過濾→有機溶劑脫色、脫咖啡鹼→萃取→回收溶劑乾燥
→茶多酚粗品。浸提、除雜、萃取為必不可少的共同性步驟,常用的去雜質方法有氯仿除雜法,活性碳脫色法,石油醚除或通過低溫靜止除雜法。各工藝的差別僅在於浸提條件、浸提劑、浸提時間、pH值、溫度、次數等)、除雜條件和萃取條件不同。溶劑萃取法的優點是穩定、可靠;缺點是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率為5% ~6 %),產品純度低,產品易氧化,且其中含有大量雜質(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡鹼、樹脂等)。而用有機溶劑提取,提取率雖可有所提高(可達到1O% ~15% ),但由於浸提液中不但含有茶多酚,而且還含有茶色素、咖啡鹼等雜質,要得到精品,還須反復除雜精製,工序多,工藝繁瑣復雜,萃取工序一般需經3級錯流萃取;需多次蒸餾,加熱時間長;需要用大量的有機溶劑,有的有機溶劑回收困難,有毒、易燃,不利於安全生產。綜上所述,溶劑法的改進主要應以簡化工藝、降低成本、提高有效成份含量和提取率等為目標。
我國湖北省化學研究所開發出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中兒茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,產品質量達到或超過醫葯保健用茶多酚的要求,已於2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎後的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次,濃縮後的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜,過濾,母液經濃縮後用溶劑洗脫咖啡因,經再次濃縮後用溶劑萃取茶多酚,蒸餾溶劑,乾燥後得到茶多酚產品。萃取工藝流程如下: 茶葉末浸提→過濾濃縮→沉降除雜→過濾濃縮→脫鹼萃取→脫溶→乾燥→茶多酚
該工藝創新之處在於:(1)濃縮後的萃取液用特定溶劑處理,能有效去雜並克服過濾困難及後續洗脫咖啡因及色素工序中的乳化問題。(2)篩選出一種有效脫除咖啡因的特定溶液,用該溶液洗脫可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同時不影響茶多酚的萃取率及含量。
2、金屬離子沉澱法
沉澱法的原理是利用茶多酚在一定的介質條件下可以和某些物質絡合形成沉澱物的性質,使其從浸提液中分離出來,從而與水溶液中咖啡鹼、單糖、氨基酸等組分分離,來提取茶多酚。一般工藝流程為:茶葉原料一熱水提取一過濾一沉澱一轉溶一萃取一濃縮一真空乾燥,得到茶多酚粗品。已報道使用的沉澱劑有4類,即無機鹽類、生物鹼、蛋白質類和高分子聚合物。其中無機鹽類最常用,其他3類沉澱劑成本高,目前尚處在實驗階段。無機鹽類常用沉澱劑有3種:① 重金屬鹼式鹽,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氫氧化物,如Ca(OH)2,這類沉澱劑價廉,但強鹼均有腐蝕作用;③ 鹽離子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一類較有前途的沉澱劑。可在鹼性條件下沉澱,在酸、中性條件下轉溶。這些金屬離子可以單獨使用,也可以復合使用。由於每種沉澱劑存在一定的適宜pH 沉澱環境,一般認為偏鹼性的沉澱劑易誘發茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉澱劑被認為是較適宜的弱酸性環境的沉澱劑。余兆祥等採用了Zn2+和A13+復合型沉澱劑進行沉澱試驗,分別與Zn2+和A13+單一型沉澱劑進行對比,結果表明,復合型沉澱劑比單一沉澱劑效果要好。沉澱法的優點是:① 減少了有機溶劑的使用量,從而大大減少了環境污染,生產安全性好;② 工藝較簡單:茶葉經浸泡後,加入沉澱劑即可得到茶多酚與金屬結晶性沉澱物,不必濃縮提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③選擇性強,因而產品的純度較好,可達95 %以上,有的高達99.5% ;④ 產品色澤好,水溶性好。缺點是:① 無機鹽沉澱劑沉澱轉溶時pH值波動大,而茶多酚在鹼性條件下易氧化,影響產品品質;② 過濾和稀酸轉溶過程中茶多酚的損失較大;③ 溶液中咖啡鹼等干擾物質因與茶多酚配合物的吸附產生共沉澱作用而被帶人沉澱中,影響茶多酚的純度。此外,有些金屬鹽殘留對產品安全性也構成隱患;④ 工藝操作控制比較嚴格,廢渣、廢液處理量大。
3、樹脂吸附法
樹脂吸附分離法提取茶多酚是利用樹脂能對茶多酚發生吸附—解離作用的特性來實現茶多酚與其他浸提物組分之間的分離。根據所採用的樹脂類型的不同可分為吸附柱分離法、離子交換柱分離法和凝膠柱分離法,這三種方法原理相同,只是操作上有一定的差異。
工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→樹脂洗脫→洗脫液→濃縮乾燥→茶多酚
目前,國產的92-2型和92-3型樹脂對茶多酚的分離提取效果較好,吸附率達93%以上,解析率達92%以上,適合於茶多酚的分離。陳勁春等採用硅藻土、活性炭、聚醯胺樹脂、D-301樹脂作為吸附劑,並對其吸附容量與分離效果做比較。呂遠平等比較11種不同樹脂對茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附樹脂更適於茶多酚分離純化。當供試液茶多酚含量為10mg/ml,以80%乙醇作為洗脫劑,洗脫速度為0.8ml/min時,茶多酚純度可達95.8%。
該法有以下優點:① 樹脂吸附法簡便,工藝簡單,能耗少;② 操作條件溫和,避免了有效成分失活;③ 在整個過程中使用的有機溶劑主要是乙醇,它的回收容易,而且無毒、無污染。環境污染少,符合清潔化生產的發展趨勢;④樹脂再生容易,反復利用,成本低。缺點是:① 樹脂用量大,樹脂價格高、飽和吸附量低、且由於樹脂失活,使用壽命短;②大規模連續性生產的設備缺乏,只適合於小量的生產。
4、超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取是一種正處於積極開發階段的新型分離技術,它是利用溫度和壓力略超過或靠近臨界的介於氣體和液體之間的流體作為萃取劑,從固體或液體中萃取某種高沸點和熱敏性成分,以達到分離和提純的目的。由於其介質通常為無毒的二氧化碳,對產品無毒,特別適合於醫葯、食品添加劑等產品的提取。 王小梅等人運用超臨界二氧化碳萃取方法對茶多酚進行了提取試驗,結果表明:超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚在工藝上是完全可行的。採用超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚的適宜條件是:萃取壓力為20MPa,萃取溫度為50℃,分離壓力為5Mpa,分離溫度為40℃,二氧化碳流量為25l/h,萃取時間為5h,在此條件下,茶多酚的萃取率達90%。超臨界流體萃取具有萃取速度快、效能高、溶劑消耗量少、沒有殘留等優點,特別是在天然植物以及食品中的熱敏性化合物的萃取過程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而變質,是傳統的萃取方法不可比擬。
5、超聲波浸提法
超聲波浸提法是對提取過程進行超聲波強化處理,是利用超聲波的機械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴散的速度,縮短浸提時間,增加有效成分的提取率。從已有研究結果表明,採用超聲波輔助提取不到1小時效果可相同於傳統提取數小時效果。傳統提取工藝提取時間較長,在溫度較高的情況下,茶多酚易發生氧化,造成品質下降,得率降低。而採用超聲波提取,所需時間短,避免茶多酚長時間處於高溫下而發生氧化,從而使得率和產品質量都得以提高。尹蓮將超聲波提取與水提取進行對比,在頻率為20KHz超聲波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省時、節能,避免茶多酚高溫氧化。
6、微波浸提法
近年來,用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點。微波輔助萃取技術,簡稱微波萃取技術,是指使用適合的溶劑在微波反應器中從天然葯用植物、礦物、動物組織中提取各種化學成分的技術和方法。微波浸提法是最近幾年發展的一種新方法,基本原理是利用在微波場中分子發生高頻的運動,擴散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來。影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率;提取溶劑的種類,萃取時間;溶劑用量以及潤濕水量等。微波輔助萃取技術比目前常規使用的工藝有以下特點:① 處理時間快,微波方法僅用數分鍾乃至數十秒即可,具有高效節能的作用;② 提取率高,節約了溶劑,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶劑、產品安全;④ 熱效率高,控制容易,便於自動化和提高生產率。所以,微波輔助萃取技術節省能源,省工、省時、對環境友好,是一種可持續發展的技術。
⑤ 玫瑰花精油怎麼提煉出來的.具體是用什麼設備呢
製作500g的玫瑰精油是需要2500-3000公斤的玫瑰花瓣。玫瑰精油的提取起源於古代,最初用水浸漬鮮花,以提取其中的有效成分。隨著科學技術的發展,出現了用水蒸氣蒸餾玫瑰鮮花獲得精油的技術。
玫瑰精油的蒸餾設備主要包括:蒸餾釜、復蒸柱、鵝頸、冷凝器、油水分離器。最好都用不銹鋼質材製作,油水分離器也可用鋁材料製作。供熱設備一般用鍋爐。
玫瑰花與水按1:4投入蒸鍋內,先用間接蒸氣加熱,溫度上升到70-80℃時,通入直接蒸氣加熱到沸騰,約用30-40分鍾,繼續蒸餾2.5-3小時,控制流出液量為花重的1-2倍。
蒸餾速度為蒸鍋容積的8-10%,控製冷卻水量,使流出液頭半小時溫度控制在28-35℃,半小時後至最後溫度控制在40-45℃,一般不超過50℃。
流出液經油水分離器將玫瑰油與玫瑰油飽和蒸餾水分開,取出玫瑰油,飽和蒸餾水由油水分離器在高差作用下流入復餾柱,在蒸鍋上升的蒸氣的作用下進行加熱復餾,再經冷凝器回到油水分離器,這樣反復蒸餾、復餾。
技術要點:
1、採摘:玫瑰花採摘時間與玫瑰精油的含量有很大關系,一般清晨5-7時,含油量最高,最適宜的氣溫為15-23℃,相對濕度55-70%。花開放程度不同含油量也不同,在花開至呈半杯狀、花蕊黃色時,含油量最高。
2、運輸:採摘完後運輸過程中要注意使用通風好的盛器,以花籃、麻袋為好,要自然裝滿,不要擠壓,免得生熱損失油分。
3、加工前預處理:⑴玫瑰花採摘後,一般應立即加工,存放時間不超過2小時,來不及加工的玫瑰花可臨時貯存,將玫瑰花攤薄層於水泥地面上或鋪席的濕地面上,並經常翻動。⑵食鹽水淹漬保鮮,用20%食鹽水將鮮花淹在干凈防滲的池子里,鹽水要將花全部淹沒,密封存放。
4、裝鍋:裝花量應為蒸鍋的2/3。
5、通氣加熱:蒸餾開始時,不宜使用直接蒸氣,因鍋內溫度較低,使用直接蒸氣無疑會增加鍋內水量,同時直接蒸氣使鍋內鮮花翻動激烈,蒸出的氣流中夾帶花渣、飛沫的現象嚴重,這時,加熱升溫緩慢一些,使花朵充分被水濕潤,待花瓣受熱變軟沉於水中時,再適當加快升溫過程。
6、冷凝器出口處應裝有溫度計,以觀測餾出液的溫度。
7、油水分離:玫瑰油為水不溶性油,密度小於水,靜止時,油在上層,用分離器將其與水分離,取出玫瑰油。
8、貯存:玫瑰精油為多醇、多烴、多烯等類有機物的混合物,見光及暴露在空氣中,易發生氧化,影響香氣質量,所以,最好用棕色玻璃瓶裝,密封,貯放在陰暗處。
(5)微波無溶劑蒸餾提取設備擴展閱讀:
玫瑰精油的使用技巧:
1、 滴5-6滴的玫瑰於浴缸中,可以促進血液循環,可以改善荷爾蒙失調,對於生理不順、更年期荷爾蒙分泌不足有調理的作用的問題。
2、將5滴的玫瑰精油加入5CC的基底油中,按摩下腹部可以緩和經痛及調理經前癥候群,也可用於的荷爾蒙失調的更年期障礙。
3、將以調和好玫瑰按摩油,按摩臉部具有柔軟膚質,保濕與抗皺的作用,對於老化及乾性肌膚,可以有效調理膚質,讓皮膚的新陳代謝活潑化。
4、浪漫玫瑰香花浴:倒一浴缸溫水,滴入8-10玫瑰精油.在浴缸中泡浴15-20分鍾,使全身每一個細胞都能得到玫瑰的滋養,鼻子吸入玫瑰的香氣,可增加浪漫情趣,凝聚植物的生命能量。
玫瑰浴後不要先後把衣服穿上,用浴巾包裹身體,靜做10分鍾做深呼吸,使身體得到更好的放鬆,可延緩壽命,提升個人氣質,玫瑰浴可一周1-2次。
5、DIY潤手乳霜玫瑰蛋清護手乳:甜杏仁油5ML、雞蛋1個、蜂蜜1匙、玫瑰精油2滴。將植物油、蜂蜜、玫瑰精油、蛋清攪勻,放入微波爐稍加熱至人體溫度。雙手清洗干凈,將護手乳均勻塗抹在手部。軟化角質細胞、去除老化角質,滋養雙手。
⑥ 從中葯中提取有效成分是什麼分離方法
中草葯所含成分十分復雜,既有有效成分,又有無效成分和有毒成分。為了提高中草葯的治療效果,就要盡最大限度從復雜的均相或非均相體系中提取有效成分,然後通過分離和去除雜質以達到提純和精製的目的。
植物有效成分分離方法很多,其中歷史較長,應用較多的是溶劑提取法、水蒸汽蒸餾、萃取、結晶、吸附等。隨著科學技術的發展,在中葯提取方面出現了許多新技術、新方法,主要是超臨界流體萃取技術,超聲提取技術,微波萃取技術,酶法等。
1.2.1溶劑提取法
溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
有機化合物分子結構中親水性基團多,其極性大而疏於油;有的親水性基團少,其極性小而疏於水。這種親水性、親脂性及其程度的大小,是和化合物的分子結構直接相關。一般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越大,或極性功能基數量越多,則整個分子的極性大,親水性強,而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長,則極性小,親脂性強,而親水性就越弱。各類溶劑的性質,同樣也與其分子結構有關。例如甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑,它們的分子比較小,有羥基存在,與水的結構很近似,所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質也就逐漸疏遠。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達到飽和狀態之後,丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,分子中沒有氧,屬於親脂性強的溶劑。
溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水、親本性有機溶劑及親脂性有機溶劑,被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。
水:水是一種強的極性溶劑。中草葯中親水性的成分,如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、有機酸鹽、生物鹼鹽及甙類等都能被水溶解。為了增加某些成分的溶解度,也常採用酸水及鹼水作為提取溶劑。酸水提取,可使生物鹼與酸生成鹽類而溶出,鹼水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。
親水性的有機溶劑:也就是一般所說的與水能混溶的有機溶劑,如乙醇、甲醇等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好,對中草葯細胞的穿透能力較強。難溶於水的親脂性成分,在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據被提取物質的性質,採用不同濃度的乙醇進行提取。用乙醇提取比用水量較少,提取時間短,溶解出的水溶性雜質也少。
親脂性的有機溶劑:也就是一般所說的情形水不能混溶的有機溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。這些溶劑的選擇性能強。但這類溶劑揮發性大,多易燃,一般有毒,價格貴,設備要求較高,透入植物組織的能力弱,需長時間反復提取,故此法較少用。
1.3.2水蒸氣蒸餾法
適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸汽壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一起帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼——麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。
1.3.3萃取法(王清廉,2003)
萃取是利用物質在兩種不互溶的(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。這可用與水不互溶(或微溶)的有機溶劑從水溶劑中萃取有機化合物來說明。將含有有機化和物的水溶液用有機溶劑萃取時,有機化合物就在兩液相間進行分配。在一定溫度下,此有機物在有機相中和水相中的濃度之比為一常數,此即所謂「分配定律」。假如一物質在兩液相中A和B中的濃度分別為CA和CB,則在一定溫度下,CA/CB=K,K是一常數,稱為「分配系數」,它可以近似地看作為此物質在兩溶劑中溶解度之比。
有機物質在有機溶劑中的溶解度,一般比在水中的溶解度大,所以可以將它們從水溶液中萃取出來。但是除非分配系數極大,否則用一次萃取是不可能將全部物質移入新的有機相中的。在萃取時,若在水溶液中先加入一定量的電解質(如氯化鈉),利用所謂「鹽析效應」,以降低有機化和物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
萃取法比傳統有機溶劑提取節省時間、提高提取率
⑦ 微波萃取的原理是什麼
1. 微波是波長為0.1-100cm (即頻率為1011-108Hz)的一種電磁波,具有波粒二象性。人們對微波的利用是在通訊技術中作為一種運載信息的工具或者它本身被作為一種信息,而微波協助萃取是把微波作為一種與物質相互作用的能源來使用。微波作為能源,還可用於食物的烹飪,物料的烘乾,促進化學反應。目前,用作能源的微波,其頻率是2450MHz。
微波協助萃取是在傳統的有機溶劑萃取基礎上發展起來的一種新型萃取技術。它有如下特點:快速,只需幾分鍾;節省能源;降低環境污染;是又一種萃取方法,具有萃取選擇性
;可避免樣品的許多成分被分解;操作方便;提取回收率高。
2. 方法原理:
作為一種電磁波,微波具有吸收性、穿透性、反射性,即:它可為極性物如水等選擇性吸收,從而被加熱,而不為玻璃、陶瓷等非極性物吸收,具穿透性。金屬要反射微波。
分子對微波具有選擇性吸收,極性分子可吸收微波能,然後弛豫,以熱能形式釋放能量,或者說由於極性分子的兩偶極在微波的較低頻電磁場中將有時間欲與外電場達成一致而振盪,但微波頻率要比分子轉動頻率快,迫使分子在轉動時太快速取向而通過碰撞、磨擦放能生熱。分子對不同頻率的微波吸收能力不同。將水與含有金屬離子的水溶液相比,用微波輻射,後者溫升更高。這可用微波的傳導機理解釋:溶液中的離子在交變電場作用下遷移,由於不斷碰撞產生熱能。水要吸收微波,加上鹽的作用,鹽水吸收微波後溫升更高。從實驗看,相比於一般的熱源,微波有使被加熱物溫度升高快的優點,象加熱用的容器:玻璃、塑料不會升溫,而內盛的含水物升溫快,表面無孔的物體(如雞蛋)在加熱前,必須劃開表皮後,再放入微波爐中加熱,否則表面無孔的物體受熱膨脹,會爆裂。用塑料帶裝含水物體,用微波輻照加熱時,須敞口,否則含水物體加熱後,氣體膨脹出現炸裂現象。這些事實表明微波加熱是「內加熱」。用電爐加熱則是利用了空氣的對流,玻璃器皿的熱傳導作用,這種加熱方式能量損失大。
微波被物質選擇性吸收的程度,可用物質的介質損耗角正切Tanδ來描述:
tanδ= ε』』/ ε』
式中, ε』』為物質的介電損失因子,ε』為物質的介電常數。實驗表明:丙酮和乙醇的介電常數相同,但是它們的微波介電損失因子不同,乙醇表現出溫度升高較丙酮高得多。
3. 操作注意事項
我國對高功率微波設備規定,出廠時距設備外殼5cm處漏能不能超過1mw/cm2。微波泄漏要損害人體。但低於10mw/cm2的功率密度不會超過動物體溫調節的代償能力而導致明顯的體溫升高。
微波協助萃取,如下操作事項須注意:
a) 保持爐門和門框清潔,不要在門和門框之間夾帶抹布或紙張的情況下使爐子啟動工作,以免造成微波泄漏。
b)不要疏忽,隨意啟動微波爐,以免空載運行損害儀器。
c)微波爐內不得使用金屬容器,否則會減弱加熱效果,甚至引起爐內放電或損壞磁控管。
d)進出排氣孔要保持暢通,以免爐子過熱,引起熱保護裝置動作,關閉爐子。微波加熱的時間不宜過長,要多加觀察,防止過熱起火,尤其是對易燃的溶劑。
e)萬一爐內起火,請勿打開爐門,應立即切斷電源,即可自然熄滅。
f)如果爐子跌落,引起門鉸鏈或外殼損壞,應立即修理,否則可能引起微波過量外泄。
g)勿將普通的水銀溫度計放入爐中測定溫度,以免引起打火或損壞。
4. 影響微波協助萃取的因素
除了溶劑,一些被萃取物本身能吸收微波,故選用同樣的溶劑,有微波輻照的提取和傳統的提取,其提取選擇性是不同的(即提出液所含成分不同)。實際應用中,微波協助萃取所用溶劑待實際考察。
微波在樣品中的傳播有反射性,故待提取樣品的形狀、粒度要影響對微波的吸收,加熱效果。
微波進入樣品後,能量被逐漸吸收,場強和功率要衰減,其衰減程度可用半功率穿透深度D1/2(功率減弱到表面處功率的一半時對應的距離)描述,
D1/2=3λ0 / (8.686π tanδ)
(式中,λ0為所用電磁波的波長, 為被輻射物的相對介電常數,Tanδ為損耗角正切)
Tanδ愈大,則D1/2愈小,故對於易吸收微波的被萃取物樣品,用量不能太大,否則因半功率穿透深度小,中間的部分沒有受到微波輻射,中間的部分是通過傳統方式受熱的。
由於存在微波功率衰減的問題,微波協助萃取時,微波功率選擇得恰當亦很重要。選大了,浪費功率;選小了,樣品加熱不夠,內部靠傳統方式受熱。
總之,要注意靠實驗選擇上述這些條件。
5. 結語
目前微波協助萃取主要是用在提取有效成分的工作中,微波也可以用於樣品的消化。如果用酸提取金屬離子不成功(或共存的有機物對測定有干擾),對樣品消化處理,破壞有機物,釋放天然結合的金屬離子則是必須。微波消化具有高效能,實用方便。
隨著微波萃取技術的研究與發展,微波萃取在很多行業都有廣泛的應用。到目前為止,已見報導的微波萃取技術主要應用於分析土壤分析、食品化學、農葯提取、中葯提取、環境化學,以及礦物冶煉等方面。由於微波萃取具有快速高效分離及選擇性加熱的特點,微波萃取逐漸由一種分析方法向生產制備發展。
⑧ 一般天然產物的提取方式有哪些殘余物質如何除去
(一)溶劑提取法:
1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
7)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。
4.分離和純化:
(一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如硅藻土或纖維粉等,然後低溫或自然乾燥,粉碎後,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼,再以冷苯處理溶出粉防己鹼,與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分,在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化,是最常用的方法。
(二)兩相溶劑萃取法:
1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏於親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質伴隨而出,對有效成分進一步精製影響很大。
2.逆流連續萃取法:是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內,而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內,開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內,而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,並不斷在一定容量的兩相溶劑中,經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統,通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機械振盪而損壞,消耗溶劑亦多,應用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內分離成兩相,並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴,在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進溶質在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象,用氮氣壓驅動移動相,被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統,且對高分子化合物的分離效果較差,處理樣品量小(1克以下),並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進,但裝置和操作較繁。目前,對適用於逆流分配法進行分離的成分,可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
(三)沉澱法:是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱,去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法:鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置後濾出沉澱,並將沉澱洗液並入濾液,於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止,這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多餘的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱,能吸咐葯液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回
⑨ 將胡桃葉加熱蒸餾,提取蒸餾液如何操作需要什麼設備所用的胡桃葉是新鮮的還是乾的
必須要新鮮水份多的,要不然,是提煉不出來的,乾的因為嗮幹了,葉片內沒有水份和汁液,自然是什麼都提煉不出來的,因此,必須是要新鮮的,汁液多的飽滿葉片,才行。
⑩ 求助~!!!!微波輔助提取蒼術的原理 設備 特點 和應用
微波輔助提取的原理:
微波射線自由透過對微波透明的溶劑,到達植物物料的內部維管束和腺細胞內,細胞內溫度突然升高,連續的高溫使其內部壓力超過細胞壁膨脹的能力,致細胞破裂,細胞內的物質自由流出傳遞至周圍的溶劑中被溶解。不同物質的介電常數、比熱、形狀及含水量的不同,各物質吸收微波能的能力不同,其產生的熱能及傳遞給周圍環境的熱能也不同,這種差異使萃取體系中的某些組分或基體物質的某些區域被選擇性加熱, 從而使被萃取物質從基體或體系中分離出來,進入介電常數小、微波吸收能力差的萃取劑中。
設備:
可分為密閉式和開罐式兩類,密閉式由磁控管,一個爐腔,壓力溫度監視裝置和其他一些電子器件組成。其中爐腔中有可容放12個密閉萃取罐的旋轉盤。開放式密閉式的系統基本一樣,只是其微波是通過一波導管將其聚焦在萃取體繫上,體系與大氣連通。當然還需要特定的萃取劑
特點:
微波具有波動性、高頻特性以及熱特性或非熱特性(生物效應) ,因而MAE技術具有快速高效、加熱均勻、選擇性強、生物效應(非熱效應) 大等特點。與傳統的提取技術相比,MAE技術最突出的優點在於溶劑用量少、耗時少( 5-15min)、選擇性強,有利於提取中葯中熱不穩定的活性物質;可同時提取多個樣品,提取效率高,能耗低、設備簡單、操作容易、安全、低污染。
應用:
微波輔助萃取不僅效率高、選擇性強、能耗小、操作費用少,且符合環境保護要求,廣泛用於中葯有效成分的提取分離。目前,人們已用微波輔助萃取的方法處理了上百種中葯,提取的成分涉及生物鹼類、多酚類、黃酮類、有機酸、多糖類、揮發油類、皂苷類、萜類等。
工藝改進:
由於蒼術揮發油具有光敏性和不穩定的特點,見光和高溫易分解,傳統的提取方法如水蒸氣蒸餾等需要高溫且在日光中暴露的時間較長,不利於揮發油的提取;而超臨界CO2萃取法可避免以上缺點,在較低溫度和密閉的環境中進行提取,且以CO2為溶劑避免了溶劑殘留,較傳統的提取方法有更大的優勢,尤其適用於蒼術等含揮發性成分較多的葯材。