蒸餾後直接碘量法

㈠ 碘量法測二氧化硫的方法

可以參照GB/T5009.34-2003第二法 蒸餾法9.3的計算公式。樣品處理可不內必蒸餾，稱取樣品20 g（精確至0.01 g），置於碘量容瓶中，加蒸餾水200 mL，充分振搖15 min後，過濾。取濾液 100 mL置於錐形瓶中，加澱粉指示液2 mL，用c（½I2）＝0.01 mol/L碘標准溶液滴定，至淡藍色，即為終點。計算結果需要乘以相應的稀釋倍數 。
二氧化硫（化學式SO2是最常見的硫氧化物。大氣主要污染物之一。火山爆發時會噴出該氣體，在許多工業過程中也會產生二氧化硫。由於煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃燒時會生成二氧化硫。當二氧化硫溶於水中，會形成亞硫酸（酸雨的主要成分）。若把二氧化硫進一步氧化，通常在催化劑存在下，便會迅速高效生成硫酸。這就是對使用這些燃料作為能源的環境效果的擔心的原因之一。

㈡ 用直接碘量法測果汁中vc的含量

1.
制備果蔬組織提取液。
選取一種實驗材料（如你要的蘋果……）50g，放回入多功能食物粉答碎機中，另取50ml蒸餾水，先加入40ml，進行粉碎，留10ml蒸餾水用於沖洗粉碎機，沖洗液並入粉碎液一起過濾。
用尼龍紗布過濾，將濾液收集在燒杯中，加入4ml
質量分數為2%的可溶性澱粉溶液，並滴加質量分數為2%的鹽酸將ph調至3。
2.
滴定組織樣液
取1/2上述濾液置於錐形瓶中，記錄滴定管初讀數，然後開始用濃度為0.02mol/l的碘溶液進行滴定。速度不能太快，邊滴定邊晃動錐形瓶，使碘溶液與滴定溶液充分混合。隨時注意錐形瓶中溶液的顏色變化，防止碘溶液過量。至錐形瓶中溶液呈藍色，且在0.5min內不褪色為止，及時記錄末讀數。重復滴定一次。計算出兩次滴定所用碘溶液量的平均值。
3.
計算所測蘋果中的維生素c含量。
在理解公式：「某種果蔬（蘋果）組織中維生素c含量（mg/100g）=滴定組織提取液用去的碘溶液量（ml）/滴定標准維生素c葯片溶液用去的碘溶液量（ml）*100*4」的基礎上進行計算。
以上……

㈢ 用直接碘量法測定維生素C的含量時,為什麼要用煮沸放涼的蒸餾水

1.原理：維生素c結構中有二烯醇結構，具有強還原性，在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據消耗碘滴定液的體積，即可計算維生素c的含量。
2.採用酸性介質的理由是：酸性介質中維生素c受空氣中氧的氧化速度減慢。
3.採用新煮沸的蒸餾水的理由是：減少蒸餾水中溶解氧對測定的影響。

㈣ 維生素c含量的直接碘量法測定，維生素c含量怎麼計算

一、測量試劑

1、I2溶液（0.05mol/L）：3.3g I2和5g KI，置於研缽中加少量水，在通風櫥中研磨。待I2全部溶解後，將溶液轉入棕色試劑瓶，加水稀釋至250L，搖勻，放置暗處保存。

2、Na2S2O3標准溶液(0.01mol/L)，澱粉溶液（5%）。

3、HAc(1+1) 固體Vc樣品（維生素片劑） 重鉻酸鉀(A.R)。

二、測量步驟：

1、I2的標定 用移液管移取25.00 ml Na2S2O3標准溶液於250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，5ml 0.5%澱粉溶液，然後用I2溶液滴定至溶液呈淺藍色，30s內不褪色即為終點。平行三次，計算I2溶液的濃度。

2、維生素C的測定 准確稱取約0.2g研成粉末的維生素C葯片，置於250ml錐形瓶中，加入100ml新煮沸過並冷卻的蒸餾水，立即用I2標准溶液滴定至出現穩定的淺藍色，30s 內不褪色即為終點，記下I2溶液體積。平行三次，計算式樣中維生素C的百分量。

(4)蒸餾後直接碘量法擴展閱讀：

維生素C又稱抗壞血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有還原性，可被I2定量氧化，因而可用I2標准溶液直接測定。其滴定反應式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI

用直接碘量法可測定葯片，注射液，飲料，蔬菜，水果等的V含量。

I2微溶於水而易溶於KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配製I2溶液時不能過早加水稀釋，應先將I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全後再加水稀釋。

I與KI間存在如下平衡：I2＋I－ =I3－

游離I2容易揮發損失，這是影響碘溶液穩定性的原因之一。因此溶液中應維持適當過量的I－離子 ，以減少I2的揮發。空氣能氧化I－離子，引起I2濃度增加：4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O

此氧化作用緩慢，但能為光，熱，及酸的作用而加速，因此I2溶液應處於棕色瓶中置冷暗處保存。I2能緩慢腐蝕橡膠和其他有機物，所以I應避免與這類物質接觸。

I2 溶液的標定用Na2S2O3標定。而Na2S2O3一般含有少量雜質，在PH=9-10間穩定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3見光易分解可用棕色瓶儲於暗處，經8-14天，用K2C2O7做基準物間接碘量法標定Na2S2O3溶液的濃度。其過程為：K2C2O7與KI先反應析出I2：析出的I2再用標準的Na2S2O3溶液滴定：從而求得Na2S2O3的濃度。這個標定Na2S2O3的方法為間接碘量法。

1、碘量法的基本反應式：

2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

2、標定Na2S2O3溶液時有：

6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

3、Na2S2O3標定時有:

n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6

由於Vc的還原性很強，較容易被溶液和空氣中的氧氧化，在鹼性介質中這種氧化作用更強，因此滴定宜在酸性介質中進行，以減少副反應的發生。考慮到I2在強酸性中也易被氧化，故一般選在PH為3-4的弱酸性溶液中進行滴定。

參考資料來源：網路--碘量法

㈤ 碘量法測銅含量時，為什麼需在弱酸性條件下進行

酸度過低，Cu2+離子氧化I-離子的反應進行不完全，結果偏低，而且反應速度慢，終專點拖長；酸度過高，則Cu2+離子催化屬I-離子被空氣氧化位I2，使結果偏高。 加水稀釋是因為生成的Cr3+離子濃度較大時為暗綠色，妨礙終點觀察.

碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

(5)蒸餾後直接碘量法擴展閱讀：

碘量法氧化還原滴定法中，應用比較廣泛的一種方法。這是因為對I2-I-的標准電位既不高，也不低。

碘可做為氧化劑而被中強的還原劑（如Sn2+，H2S）等所還原；碘離子也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑（如H2SO4，IO3-，Cr2O72-，MnO4-等）所氧化。

㈥ 怎樣用碘量法測定過氧化氫的濃度具體操作步驟

步驟如下：

1、加入定量KBr，用鹽酸酸化。

2、加入KI，立即水封，陰暗處反應一段時間。

3、用標准硫代硫酸鈉滴定至淺黃色後，滴加可溶性澱粉溶液，以藍色退去為滴定終點。

反應方程式：

2Br-+H2O2+2H+====Br2+2H2O

Br2+2I-====2Br-+I2

2Na2S2O3 + I2 ==== Na2S4O6 + 2NaI

使過氧化氫完全反應，記錄數據，進行計算。

(6)蒸餾後直接碘量法擴展閱讀

碘量法滴定方法

1、直接滴定法--碘滴定法

I2 是較弱的氧化劑，凡是E0'( E0 ) < 的物質都可用標准溶液直接滴定:

S、S2O3、SO3、As2O3、Vc等

滴定條件:弱酸(HAc ，pH =5 )弱鹼(Na2CO3，pH =8)性溶液中進行。

若強酸中: 4I + O2(空氣中) + 4H= 2I2 + H2O

若強鹼中: 3I2 + 6OH=IO3+ 5I + 3H2O

2、間接碘量法--滴定碘法

I-是中等強度的還原劑。主要用來測定: E0'( E0 ) <的氧化態物質:

CrO4、Cr2O7、H2O2、 KMnO4、IO、Cu、NO、NO

例:Cr2O7+ 6I+14H +6e = 2Cr +3I2 +7H2O

I2 + 2 S2O3= 2 I + S4O6

在一定條件下，用I-還原氧化性物質，然後用 Na2S2O3標准溶液滴定析出的碘。

(此法也可用來測定還原性物質和能與 CrO4定量生成沉澱的離子)

間接碘量法的反應條件和滴定條件:

1、酸度的影響-- I2 與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。

若在鹼性溶液中:S2O3+ 4I2 + 10 OH= 2SO4+ 8I + 5H2O

3I2 + 6OH=IO3+ 5I + 3H2O

若在酸性溶液中:S2O3+ 2H= 2SO2 + Sˉ+ H2O

4I + O2 (空氣中) + 4H= 2I2 + H2O

2、防止 I2 揮發

加入過量KI(比理論值大2~3倍)與 I2 生成I，減少 I2揮發;

室溫下進行;

滴定時不要劇烈搖動。

3、防止I 被氧化

避免光照--日光有催化作用;

析出 I2後不要放置過久(一般暗處5 ~ 7min );

滴定速度適當快。

㈦ 維C碘量法測含量原理是什麼操作中注意什麼事態項

實驗原理 維生素C又稱抗壞血酸，分子式為C6H8O6，由於分子中的烯二醇基具有強還回原性，能與I2按1∶1的關系定量反答應生成二酮基，從而可用碘量法來測定樣品中抗壞血酸的含量。步驟1、I2的標定 用移液管移取25.00 ml Na2S2O3標准溶液於250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，5ml 0.5%澱粉溶液，然後用I2溶液滴定至溶液呈淺藍色，30s內不褪色即為終點。平行三次，計算I2溶液的濃度。2、維生素C的測定 准確稱取約0.2g研成粉末的維生素C葯片，置於250ml錐形瓶中，加入100ml新煮沸過並冷卻的蒸餾水，立即用I2標准溶液滴定至出現穩定的淺藍色，30s 內不褪色即為終點，記下I2溶液體積。平行三次，計算式樣中維生素C的百分量。

㈧ 高分求間接碘量法的原理及實驗方案（最好測VC）

一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被還原為CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2這是一個可逆反應，由於CuI溶解度比較小，在有過量的KI存在時，反應定量地向右進行，析出的I2用Na2S2O3標准溶液滴定以澱粉為指示劑，間接測得銅的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由於CuI沉澱表面會吸附一些I2使滴定終點不明顯，並影響准確度故在接近化學計量點時，加入少量KSCN，使CuI沉澱轉變成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2從沉澱表面置換出來，
CuI SCN- == CuSCN I-
使終點明顯，提高測定結果的准確度。且此反應產生的I-離子可繼續與Cu2 作用，節省了價格較貴的KI。
二、主要試劑
1．0.01mol/L重鉻酸鉀標准溶液。用差減法准確稱取乾燥的（180℃烘兩小時）分析純K2Cr2O7固體0.7～0.8g於100mL燒杯中，加50mL水使其溶解之，定量轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2．0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液。在台秤上稱取6.5g硫代硫酸鈉溶液，溶於500mL新煮沸並放冷的蒸餾水中，加入0.5g Na2CO3，轉移到500mL試劑瓶中，搖勻後備用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化鉀：A·R。
5．硫氰酸鉀溶液：20%。
6．澱粉溶液：0.5%。稱取0.5g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續煮沸至溶液透明為止。
7．鹽酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氫氧化銨溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc緩沖溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、實驗步驟
1．硫代硫酸鈉溶液的標定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置於250mL錐形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化鉀，搖勻後放置暗處5分鍾。待反應完全後，用蒸餾水稀釋至50mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定至草綠色。加入2mL澱粉溶液，繼續滴定至溶液自藍色變為淺綠色即為終點，平行標定三份，計算Na2S2O3溶液的量濃度。
2．試液中銅的測定。准確吸取25.00mL試液三份，分別置於250mL錐形瓶中，加入NaAc—HAc緩沖溶液5mL及1g碘化鉀，搖勻。立即用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黃色幾乎消失，加入0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴定至溶液藍色剛剛消失即為終點。由消耗的Na2S2O3溶液的體積，計算試液中銅的含量。
3．銅合金中銅的測定。准確稱取0.12g左右的銅合金，分別置於250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通風櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產生，繼續慢慢加熱至合金溶解完全。蒸發溶液至約2mL體積。取下，冷卻後，用少量水吹洗瓶壁，繼用25mL 蒸餾水稀釋，並煮沸使可溶鹽溶解。趁熱逐滴加入1:1氨水，至剛有白色沉澱出現。再逐滴加入6mol/L HAc，搖勻至沉澱完全溶解後，過量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc緩沖溶液5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黃色幾乎消失，加0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴至藍色消失為終點。由消耗Na2S2O3溶液的體積，計算銅合金中銅的含量百分數。
4．銅合金中銅的測定。准確稱取三份0.12g左右的銅合金，分別置於250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通風櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產生，繼續慢慢加熱至合金完全溶解。趁熱加入1g尿素[2]蒸發至溶液約有2mL體積，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸餾水15mL，繼續加熱煮沸使可溶鹽溶解，趁熱滴加1:1氨水至剛有白色沉澱出現，再滴加HAc，邊滴邊搖至沉澱完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc緩沖溶液[4]5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黃色稍微變淺，加入0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴至藍色消失為終點。由消耗滴定劑Na2S2O3溶液的體積計算銅合金中銅的含量百分數。
假如試樣中含有鐵，鐵（三價）也可與碘化鉀作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使結果偏高。加入氟氫化銨NH4HF2，使鐵生成不與碘化鉀作用的[FeF6]3-，以消除干擾。氟氫化銨還可以作為緩沖劑，調節pH為3.3～4。
四、注重事項
⒈ 試樣溶解完全後，應盡量趕走多餘的HNO3，但不能出現黑色CuO沉澱。
⒉ 尿素加入後，出現深藍色不能再滴加氨水，直接用HAc調至Cu2 的純藍色。
⒊ 澱粉溶液必須在接近終點時加入，否則會吸附I2分子，影響測定。但是試樣中Pb存在影響觀察終點，要在加入KSCN後滴定到黃色稍淺一點，就加入指示劑。否則澱粉加進去後沒有藍色出現，已過終點。
五、思考題
⒈ 硫代硫酸鈉能否做基準物質？如何配製Na2S2O3溶液？能否先將硫代硫酸鈉溶於水再煮沸之？為什麼？
⒉ 用K2Cr2O7標定Na2S2O3時為什麼加入碘化鉀？為什麼在暗處放5分鍾？滴定時為何要稀釋？
⒊ 碘量法測銅時為何pH必須維持在3～4之間，過低或過高有什麼影響？
註：
[1] 如試樣中含有錫，則用1:1鹽酸和30%的H2O2溶樣。
[2] 用HNO3溶樣，可用尿素或H2SO4冒白煙趕凈HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使鉛以PbSO4沉澱存在，消除鉛對測定的干擾，使終點顏色較清楚。不含鉛無需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或銅礦中含有砷、銻，應預先將砷、銻氧化為，砷(V)、銻(V)，調節溶液的pH為3.5～5滴定，則可消除干擾。

㈨ 直接碘量法測果蔬Vc含量

1. 制備果蔬組織提取液。
選取一種實驗材料（如你要的蘋果……）50g，放入多功能食物粉專碎機中，另取50mL蒸餾水，屬先加入40mL，進行粉碎，留10mL蒸餾水用於沖洗粉碎機，沖洗液並入粉碎液一起過濾。 用尼龍紗布過濾，將濾液收集在燒杯中，加入4mL 質量分數為2%的可溶性澱粉溶液，並滴加質量分數為2%的鹽酸將pH調至3。
2. 滴定組織樣液
取1/2上述濾液置於錐形瓶中，記錄滴定管初讀數，然後開始用濃度為0.02mol/L的碘溶液進行滴定。速度不能太快，邊滴定邊晃動錐形瓶，使碘溶液與滴定溶液充分混合。隨時注意錐形瓶中溶液的顏色變化，防止碘溶液過量。至錐形瓶中溶液呈藍色，且在0.5min內不褪色為止，及時記錄末讀數。重復滴定一次。計算出兩次滴定所用碘溶液量的平均值。
3. 計算所測蘋果中的維生素C含量。
在理解公式：「某種果蔬（蘋果）組織中維生素C含量（mg/100g）=滴定組織提取液用去的碘溶液量（mL）/滴定標准維生素C葯片溶液用去的碘溶液量（mL）*100*4」的基礎上進行計算。

以上……

㈩ 碘量法測維生素C的含量實驗操作中的一些細節問題

第一個提問：這只是書上的寫法。應該直接在天平上稱量（因為你的精確度高，差量法版以及用權稱量紙容易造成誤差），只要稱量維生素C到你方便操作的器皿里即可，燒杯，錐形瓶不限（理論上錐形瓶更好，口小，不容易濺出來），如果不提供錐形瓶你用的是燒杯只要你後期滴定的時候注意別濺出來就可以。。。
第二個提問：也可以用磁子攪拌，或者玻璃棒就是口小，慢點也可以。用手搖晃那個叫搖勻。。。。不叫攪拌。。。