工業氯苄減壓蒸餾

⑴ 求化工產品：對氯氯苄（4-氯苄基氯）、對氯氰苄的安全技術說明書。要求國際標准（十六項內容），萬分謝謝!

產品名稱4-氯氯苄產品別名對氯氯苄; 4-氯苄基氯英文名稱4-Chlorobenzyl chloride英文別名1-Chloro-4-(chloromethyl)-benzene; alpha,4-Dichlorotoluene; PCBC分子結構分子式C7H6Cl2分子量161.03CAS 登錄號104-83-6EINECS 登錄號203-242-74-氯氯苄物理化學性質 編輯本段 熔點 27-29 °C(lit.)
密度 1.26
沸點 221 °C
閃點 208 °F
溶解度 insoluble
水溶解性 insoluble
敏感性 Lachrymatory
NIST化學物質信息 Benzene, 1-chloro-4-(chloromethyl)-(104-83-6)
EPA化學物質信息 Benzene, 1-chloro-4-(chloromethyl)- (104-83-6)
儲存條件 Store at RT.
BRN 471558

4-氯氯苄安全數據 編輯本段 危險品標志 C; N; 說明
安全說明 S26;S36/37/39;S45;S29;S61 說明
危險類別碼 R34;R51/53;R20/21/22;R52/53 說明
危險品運輸編號 UN 3427 6.1/PG 3
毒害物質數據 104-83-6(Hazardous Substances Data)
HazardClass 6.1
PackingGroup III
F 19-21
RTECS號 XT0720000
Hazard Note Corrosive/Lachrymatory
WGK Germany 2

4-氯氯苄應用、合成及其它 編輯本段 化學性質
針狀結晶。 溶於乙醚、醋酸、二硫化碳和苯，尚易溶於冷乙醇。

用途
用於醫葯工業，也用作農葯殺滅菊酯的中間體
對氯氯苄是制備氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中間體，在醫葯工業上用於製造乙胺嘧啶。
有機合成中間體。可用於制對氯苯甲醇、對氯苯甲醛、對氯苯乙腈、對氯苯甲酸等。醫葯工業用於制乙胺嘧啶等，此外，在染料工業中亦有應用。對氯氯苄與鹽酸吡啶縮合，可得到2-（對氯苯甲基）吡啶，（[4350-41-8]）。該品還用於殺蟎劑氯殺的生產，也是殺滅菊酯的原料。

類別
有毒物品

毒性分級
中毒

職業標准
STEL 0.5 毫克/立方米

生產方法
其制備方法可以用對氯甲苯、氯化硫醯與過氧化苯甲醯為催化劑進行氯化，反應溫度85℃，反應攪拌2h，進行後處理可以得到對氯氯苄。
也可以用對氯甲苯加熱至100℃，用紫外線照射進行光氯化，反應溫度135～140℃，通入定量的氯氣，反應時間約5h，水層減壓蒸餾，收集126～148℃/8～13.3kPa粗餾分，再經精餾，收集80～84℃/160Pa餾分為對氯氯苄，收率87％。
此外，也可用對氯甲苯為原料，在惰性溶劑中加入偶氮二異丁腈為催化劑，在迴流情況下通氯氣進行氯化，反應結束後，蒸去溶劑，再減壓蒸餾得產品對氯氯苄。
1.氯苄低溫氯化法氯化反應在硫磺和鐵粉存在下進行。硫磺與鐵粉比為9：1，反應溫度15-17℃，反應液相對密度增至1.22時，氯化結束。所得粗品經減壓蒸餾而得成品，收率（按氯苄計）80.8%，含量94.4%。2.對氯甲苯高溫氯化法先將對氯甲苯投入反應器中，在100℃開始緩慢通氯氯化，以後溫度升至115℃左右將所得對氯氯苄粗品經水洗，減壓蒸餾，收集110-120℃（97.325kPa）餾分即為成品。3.由氯苯與氯化氫、多聚甲醛等反應而得將氯苯、多聚甲醛、磷酸、氯化鋅混合，通入氯化氫反應，溫度為40-45℃，反應時間約2h。然後用苯提取，碳酸鈉中和，乾燥，提純而得成品。此外，對氯甲苯在偶氮二異丁腈的催化下經光照氯化而得。

急性毒性
大鼠-未報 LD50: 1075 毫克/公斤; 小鼠-未報 LD50: 1156 毫克/公斤

爆炸物危險特性
與空氣混合可爆炸

可燃性危險特性
明火可燃; 受熱分解有毒氯化物和氮氧化物氣體; 遇水放出氯化物毒霧

儲運特性
庫房通風低溫乾燥; 與含水物品分開儲運

滅火劑
二氧化碳、泡沫, 乾粉

產品名稱對氯苯乙腈產品別名對氯苯乙腈;4-氯苯乙腈;4-氯苄氰;對氯苄基氰;對氯苄氰;對氯氰苄;4ˊ-氯苯乙腈;4-氯苄基氰英文名稱4-Chlorobenzyl cyanide英文別名p-Chlorobenzyl cyanide分子結構分子式C8H6ClN分子量151.59CAS 登錄號140-53-4EINECS 登錄號205-418-9對氯苯乙腈物理化學性質 編輯本段 熔點 25-28 °C(lit.)
密度 1.19 g/mL at 20 °C(lit.)
沸點 265-267 °C(lit.)
閃點 >230 °F
折射率 n20/D 1.543
NIST化學物質信息 Benzeneacetonitrile, 4-chloro-(140-53-4)
EPA化學物質信息 Benzeneacetonitrile, 4-chloro-(140-53-4)
BRN 971171

對氯苯乙腈安全數據 編輯本段 危險品標志 T; Xi; 說明
安全說明 S26;S36/37/39;S45;S28B 說明
危險類別碼 R23/24/25;R36/37/38 說明
危險品運輸編號 UN 2811 6.1/PG 3
海關編碼 29269095
HazardClass 6.1
PackingGroup II
RTECS號 AL8250000
Hazard Note Irritant/Toxic
WGK Germany 3

對氯苯乙腈應用、合成及其它 編輯本段 生產方法
由對氯氯苄與氰化鈉反應而得。將對氯氯苄及新潔爾滅加入反應鍋，加熱至100℃，慢慢加入氰化鈉水溶液，在100-104℃下反應5h（加氰化鈉3h，保溫2h）。然後加水溶解氯化鈉，分去水層，得對氯氰苄粗品，減壓蒸餾，收集160（2.66kPa）餾分得成品。收率81%以上。對氯氯苄與氰化鈉在乙醇中於83-85℃迴流4h，也可製得該品。工業用中間體為微黃色液體，含對氯氰苄≥90%。原料消耗定額：對氯氯苄（92%）1432kg/t、氰化鈉（95%）450kg/t、新潔爾滅（90%以上）18kg/t。
其制備方法是將固體氰化鈉和水加入反應器中，加熱至40℃，使氰化鈉溶解，加入相轉移催化劑，再滴加對氯氯苄，滴加溫度40～60℃，滴加完後在85℃攪拌反應4h，冷卻後處理得對氯氰苄。

滅火劑
霧水,二氧化碳, 泡沫, 乾粉

類別
有毒物質

毒性分級
高毒

急性毒性
口服-大鼠 LD50: 50 毫克/公斤;腹腔-小鼠 LD50: 27 毫克/公斤;

可燃性危險特性
熱分解排出有毒氮氧化物, 氯化物煙霧

儲運特性
庫房低溫通風乾燥; 與酸分開存放

化學性質
無色至淺黃色固體。 溶於丙酮及乙醇。

用途
用作葯物乙胺嘧啶的中間體及用於醫葯、染料的合成
對氯氰苄即對氯苯乙腈，是制備3-甲基-2-(4-氯苯基)丁酸的中間體，可用以制備氰戊菊酯、溴滅菊酯等擬除蟲菊酯殺蟲劑，並可用於醫葯工業制備乙胺嘧啶。
葯物乙胺嘧啶的中間體。用於製造對氯苯甲醇、對氯苯甲醛、對氯苯乙腈等。
合成ER-330熒光增白劑的中間體，還可用於農葯、醫葯等方面。

⑵ 工業生產，需要減壓蒸餾DMF，請問用什麼真空泵比較好

工業生產減壓蒸餾復DMF，選擇真空泵需制要考量以下幾點：
1、真空度是否穩定——穩定的真空度有助於提高產品品質；
2、真空度是否夠高——較高的真空度有助於降低蒸餾溫度，提高蒸餾效率；
3、真空泵類型是否適合——真空泵類型較多，應多方咨詢，再做選擇。

原來有用水泵來做的，由於DMF可以溶於水，用水泵需要應加裝緩沖或防倒吸措施，要不影響產品質量。水泵真空度相對來說低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水環羅茨機組真空度也不是很高，DMF的沸點比較高，如果真空度不高效果也不會很好。羅茨機組受前級機械泵的限制，只能在前級泵基礎上提高一個數量級。
DMF很多情況下，應用於食品行業，對污染比較敏感。如果真空泵有油或有水對產品品質有極大影響。最好選擇乾式泵，進口乾泵比較貴。如果想選品質好的國產干泵，你可以問問我們家，我們是航天部下屬的曌越真空事業部，可以給你們做真空系統方案。
我們生產的曌越乾式真空泵，不但真空度又高又穩，而且可以100%高純度二次回收。

⑶ 比較乾式減壓蒸餾,濕式減壓蒸餾的優缺點

「乾式」減壓蒸餾是相對於以前的濕式而言的，濕式減壓蒸餾是在爐管內和塔內底注入蒸汽，以提容高管內流速防止結焦，提高拔出率。現在所採用的多是三級抽真空系統，所以採取濕式的不怎麼多，一般都是在塔底注入少量的蒸汽，可說是微濕式！

「濕式"減壓蒸餾的主要缺點是需向塔系統內注入大量水蒸氣，這不但增加了蒸汽消耗，而且還加大了塔頂一級冷凝冷卻器的負荷，多消耗了大量冷卻水，還多產生了含油含硫工業污水。
為了消除上述缺點，現已相繼開發和推廣了不同的「乾式」減壓蒸餾新工藝。這項技術的主要特點是改變了減壓塔的傳統操作方式及塔的內部結構，即在塔和爐管內不注入水蒸氣的情況下，使塔的閃蒸段在較高的真空度和較低的溫度下操作。為此，在塔內部結構上
採用了處理能力高，壓力降小，傳質傳熱效率高的新型金屬填料及相應的液體分布器，取代了全部或大部分傳統的板式塔盤。另外，還採用三級抽真空器以保證塔頂高真空，減壓爐管逐級擴徑，保證爐管內介質在接近等溫氣化條件下操作，以減少壓降並防止發生局部過熱；採用低速轉油線以獲得低的壓力降和溫度降等。上述技術措施便構成了完整的「乾式」減壓蒸餾系統。

⑷ 【求助】氯化亞碸可以用減壓蒸餾除去嗎

用水泵代替油泵就解決了。 (站內聯系TA) 你的想法不錯，其實用水泵抽也可以做個氫氧化鈉阱。我之前沒做，完了旋轉蒸發以後發現，水泵里有很多的鐵銹，水都是紅的。。。汗啊xfyong(站內聯系TA) 我們用氯化亞碸做完醯氯後，一般會加入適量的苯，旋蒸，用苯把過量的二氯亞碸除去babu(站內聯系TA) 用水泵抽，抽完換水就OK了songmingle(站內聯系TA) 水泵里都是玻璃哪裡來鐵銹啊？你冷凝水用水泵自己迴流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站內聯系TA) 直接用水泵抽，抽完換水，沒問題，我試過的xhdxhd520(站內聯系TA) 只要時間不長，水泵里加些鹼是可以的，根據PH值決定加鹼量，完了後換水····wenlong82(站內聯系TA) 當然可以除去，可以用其他低沸點的溶劑帶出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站內聯系TA) 我曾經蒸氯化亞碸的時候在水泵里加了氫氧化鈉，蒸完之後馬上換水yangqust(站內聯系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站內聯系TA) 可以除去，用溶劑帶干凈，如石油醚，甲醇等低沸點溶劑。真空一定要好。 petto19(站內聯系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反復2-3次， 就可以把殘余的氯化亞碸出去了和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中，氯化亞碸分解，然後萃取即可。 yunlovers(站內聯系TA) 我也做過旋蒸去除氯化亞碸，用石油醚或者二氯甲烷旋帶，可以去除殘留的氯化亞碸zp1201(站內聯系TA) 泵沒事 旋蒸真空墊也廢了 還是常規減壓蒸餾吧tzbbjf(站內聯系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然後再除去tzbbjf(站內聯系TA) 你用氯化亞碸是做啥？？有時候可以用其它代替

⑸ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。

⑹ 工業上減壓蒸餾和減壓精餾能不能用同一套設備（年產500噸的葯品）

如果是工藝上要先減壓蒸餾。再減壓精餾，而且精餾的是蒸餾出來的餾分，那就不行。因為釜殘會污染餾分。
如果精餾的是蒸餾的釜殘，那就可以，只是會影響產能。

⑺ 實驗室制備水楊醛為什麼一開始蒸餾不出產品,而是蒸餾出氯仿，再次減壓蒸餾才能蒸出水楊醛

實驗室制備水楊醛，蒸餾先蒸餾出氯仿，然後減壓蒸餾蒸出水楊醛蒸。內這是因為氯容仿和水楊醛的沸點相差極大。在蒸餾氯仿時，水楊醛的蒸氣壓可以忽略不計。因水楊醛沸點較高，在溶劑蒸餾完後，進行減壓蒸餾，以降低水楊醛的沸點，避免蒸餾溫度過高，導致雜質增加。

⑻ 工業上如何實現減壓蒸餾

可以用抽氣機不斷地抽出密閉容器里的空氣和後來不斷產生的水蒸汽，使容器內部的氣體壓強小於大氣壓，就是減壓蒸餾。減壓蒸餾一般用於蒸餾不耐高溫或易受熱分解的物質，減壓蒸餾可以降低水的沸點。

⑼ 工業上減壓蒸餾和減壓精餾能不能用同一套設備（年產500噸葯品）

工業上解下蒸餾和減壓精餾不能同一套設備

⑽ 工業上減壓蒸餾可以達到1mmhg嗎

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