工廠中的減壓蒸餾操作

⑴ 什麼是減壓蒸餾法

1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

⑵ 關於減壓蒸餾和常壓蒸餾的問題

物料溫度降低是因為共沸的原因吧

⑶ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。

⑷ 減壓蒸餾

先加熱在抽真空還造成蒸餾溶液沖釜發生爆沸產生生產事故。

⑸ 在工廠裡面做減壓蒸餾的工藝，方便嗎

這是最簡單的化學操作，大多數化工廠都可以

⑹ 常減壓蒸餾的常減壓蒸餾操作安全技術

(1)認真巡迴檢查。及時發現和消除爐、塔、貯槽等設備管線的跑、冒、滴、漏。禁止亂排亂放各種油品和可燃氣體，防止火災發生。
(2)常減壓蒸餾過程中許多高溫油品一旦泄漏，遇空氣會立即自燃著火，火災危險很大。造成熱油跑料著火的原因主要有：
①法蘭墊刺開跑料；
②年久腐蝕漏油；
③液面計、熱電偶套管等漏油著火；
④原油含水多，塔內壓力過高，安全閥起跳噴油著火；
⑤減壓操作不當，空氣進入減壓塔內引起火災爆炸；
⑥壓力過大，造成爆炸著火；
⑦壓力和真空度劇烈變化引起漏油等。
(3)火災現場處理方法：
①初期火災可用蒸汽或石棉布撲蓋火源，或用乾粉滅火器滅火；
②減壓塔火災要向塔內吹入蒸汽，恢復常壓。不允許在負壓系統管線上動火堵漏；
③火勢大時要立即通知消防隊滅火。並緊急停車，將塔內油抽空。
(4)加熱爐結焦處理
加熱爐內油品溫度高、油晶輕、組分復雜。如果加熱爐進料量和爐溫度控制不當，或儀表溫度測量指示、儀表流量控制指示不準，都會導致爐管結焦。爐管結焦不僅影響傳熱，嚴重時還會堵塞以致燒毀爐管，爆炸著火。尤其是常壓爐分四路進料，加熱後又合為一路去常壓塔；減壓爐分兩路進料，加熱後也合為一路去減壓塔。如果各支路的進料量不平衡，易局部超溫而加快爐管結焦。針對加熱爐的這些特點，操作中應特別注意以下問題：
①加熱爐各支路進料量均衡，嚴防偏燒。如各支路間進料量不平衡，有的支路就會因進料量少，減緩或停止管內油品流動，使爐管局部超溫結焦，燒壞爐管。
②平衡好各塔底液面，穩定加熱爐的進料流量。
③不論是正常停車，還是異常情況下的緊急停車，加熱爐進料降量時要維護局部循環，必須保證爐管內的油品流動，以防爐管結焦燒壞。
④正常停爐要嚴格按規定程序進行，同時應特別注意控制加熱爐的原油降量速度和降溫速度；加熱爐停止進油之後仍要改為熱循環，並注意維持三塔液面平衡；常壓爐降溫至250℃，減壓爐降溫至230℃時，爐子全部熄火。爐膛溫度降到200℃時，自然通風降溫；加熱爐熄火後繼續冷循環降溫到90℃時開始退油。
⑤加熱爐緊急停車時也應該注意：熄火後要向爐膛吹入適當蒸汽，盡量保證爐膛溫度不要下降太快；減壓塔恢復常壓時，末級抽真空器放空閥要關閉，嚴防空氣倒入減壓塔；盡快退走設備內存油，但要盡量維護局部循環，防止超溫超壓。
(5)加熱爐回火
爐子回火是發生操作事故的主要原因之一。加熱爐回火原因主要有如下幾個方面：
(1)燃料油大量噴入爐內或瓦斯帶油。
(2)煙道氣擋板開度過小，降低了爐子抽力，煙氣排不出去。
(3)爐子超負荷運行，煙氣來不及排放。
(4)升溫點火時瓦斯閥門不嚴，瓦斯竄入爐內，造成爐膛爆炸著火。
（5）氣相管線不暢通或堵塞，煙氣排出量減少；
加熱爐回火時首先要及時打開爐子垂直擋板，然後熄火，待查明回火原因，處理後重新點火。

⑺ 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以

⑻ 減壓蒸餾怎麼控制溫度

液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低專時，其沸騰溫度隨之降低。屬在蒸餾操作中，一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上，在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一，那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。 想像此圖中有三條線：線A表示減壓下有機物的沸騰溫度（左邊），線B表示有機物的正常沸點（中間），線C表示系統的壓力（右邊）。在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時，連接線B上的相應點b（正常沸點）和線C上的相應點p（系統壓力）的直線與左邊的線A相交，交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。反過來，若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物，根據此溫度及該有機物的正常沸點，也可以連一條直線交於右邊的線C上，交點指出此操作必須達到的系統壓力。

⑼ 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

⑽ 減壓蒸餾操作要點

減壓蒸餾的溫度調整有一個簡易圖的換算的，你可以找找，在大學的有機實驗書上有，你可以找找