1. 測定揮發酸時加入磷酸的目的是什麼整個裝置的操作要點是什麼
用磷酸的目的是使結合態揮發酸游離出來
不用鹽酸和硫酸的原因是鹽酸本身具有揮發性,而硫酸在蒸餾過程中會揮發出來,會使得蒸餾出來的酸增多,使得測定結果偏高。
2. 怎麼在家自製簡單的蒸餾裝置
在家自製簡單的蒸餾水的具體制備步驟及材料如下:
材料:你需要准備18L左右容積的不銹鋼鍋、自來水、玻璃碗、圓形烘焙架、鍋蓋、冰塊
1、把一個18L容積左右的不銹鋼鋼鍋裝滿一半左右的自來水。
拓展資料:
蒸餾水是指經過蒸餾、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水,加入高錳酸鉀與酸工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
自然界中的水都不純凈,通常含有鈣、鎂、鐵等多種鹽,還含有機物、微生物、溶解的氣體(如二氧化碳)和懸浮物等。用蒸餾方法可以除去其中的不揮發組成。用蒸餾法,並配合以下一些措施,可以獲取質量較高的蒸餾水。
1、排去初始餾分(約占原水的20%),因為揮發組分主要集中在初始餾分中。
2、排去殘留部分(約占原水的20%),因為很多不揮發組分集中在殘留水中。
3、添加某些物質以利於蒸餾。例如,添加NaOH,使水中的CO2變成難揮發組分,添加KMnO4可氧化水中的有機物。
3. 揮發酸是怎麼測試的
1.取出部分樣品。
2.直接蒸留法:樣品以硫酸酸化,然後加熱蒸餾至蒸出,再加熱內迴流以CO2、容H2S、SO2等氣體,趁加熱以酚酞為指示劑,0.1N NaOH溶液滴定。
3.試劑:①0.1N NaOH ②25%H2SO4
4.圓底燒瓶,與冷凝裝置(500ml)
5.瓶500ml,滴定管25ml
6.方法:①用量筒或量瓶准確取經充分均勻的樣品50ml,置入500ml的圓底燒瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠數粒,進行蒸餾。接取200ml蒸出滴於另一電爐上加熱煮沸迴流半小時,取下三角瓶加酚酞指示劑3-5滴,趁熱用0.1N NaOH標准溶液滴定到粉紅色,30秒不退為終點;②同時按照同樣手續作空白。
7.計算:
揮發酸含量(mg/l)
(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000
×106
V3
式中:V1——滴定樣品時所消耗NaOHml
V2——滴定空白所消耗NaOHml
V3——取樣ml
4. 葡萄酒中揮發酸的測定中,沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定還是等到冷卻後再滴定
GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以去網路文庫,免費查閱)
6 分析方法
6.1感官要求內
按GB/T 15038檢驗。
6.2理化要容求
按GB/T 15038檢驗。
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步驟
4.5.3.1 實測揮發酸:安裝好蒸餾裝置。吸取10mL樣品(V)【液溫20℃】在該裝置上進行蒸餾,收集100lL流出液,將流出液加熱至沸,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉紅色,30s內不變色即為終點,記下消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積(V1)。
結論:沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定
5. 揮發酸如何測定
樓主,您好。揮發酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生產的食品中,其揮發酸的含量較穩定,若在生產中使用了不合格的原料,或違反正常的工藝操作,則會由於糖的發酵而使揮發酸含量增加,降低了食品的品質。因此,揮發酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。總揮發酸可用直接法和間接法測定。直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來,然後用標准鹼滴定,間接法是將揮發酸蒸發排除後,用標准鹼滴定不揮發酸,最後從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。1.原理樣品經適當處理後,加適量磷酸使結合的揮發酸游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸,經冷凝、收集後,以酚酞作指示劑,用標准NaOH溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點。根據標准NaOH溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。反應式如下:HnA+nNaOH==NanA+nH2O2.試劑①0.1 mol·L-1NaOH標准溶液見總酸度的測定。②l%酚酞乙醇溶液 同總酸度的測定。③l0%磷酸溶液稱取10 g磷酸,用少許不含COz蒸餾水溶解,並稀釋至100 mL。3.儀器①水蒸氣蒸餾裝置。②電磁攪拌器。4.操作方法准確稱取均勻樣品2~3 g(揮發酸少可稍多稱)於250 mL燒瓶中。加入50 mL無CO2的蒸餾水,加入10 %磷酸1 mL。連接水蒸汽蒸餾裝置,加熱蒸餾至餾液300 mL為止。在嚴格的相同條件下做一空白試驗,蒸汽發生瓶內的水必須預先煮沸10 min以除去C02。餾液加熱至60~65℃,加入酚酞指示劑3~4滴,用0.1 mol·L叫NaOH標准溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點,根據標准Na()H溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。5.說明該方法適用於各類飲料、果蔬及其製品(如發酵製品、酒等),一般果蔬及飲料可直接取樣;含CO2的飲料、發酵酒類,須排除C02(方法:取80~100 mL(g)樣品於錐形瓶中,在用電磁攪拌器連續攪拌的同時,於低真空下抽氣2~4 rnin以除去CO2)。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com
6. 食醋中不揮發酸測定方法和裝置圖
揮發酸的測定
一、原理
揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。
直接法:直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。
間接法:將揮發酸蒸發除去後,滴定不揮發殘液的酸度,最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。
二、樣品制備
揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後,可用標准鹼液滴定。
三、測定方法
測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用鹼液滴定蒸餾液。
計算:
揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的測定
pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。
下面我們舉個例子
測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?
原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。
a)總酸的測定:吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色
總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色
揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)
如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標准鹼液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。
啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度
外表酸度:指磷酸與乾酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約佔0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真實酸度:是由於乳酸菌的作用於乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。
表示牛奶的酸度有兩種方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般採用10ml樣品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中
酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。
反應式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後,多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅
色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →
0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。
5. 計算:0T=V*10
在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什麼還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水後磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水,那麼所得的酸度高20T,應該減去20T。
6. 影響因素:
1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。
2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是鹼性磷酸三鈣的作用,應按部頒標准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 鹼液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標准液,用時標定,配製時應除二氧化碳。
4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鍾內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最後計算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸
7. 揮發酸測定 水蒸氣蒸餾裝置如何保證氣密性良好
對水蒸氣發生器進行加熱,稍後發現三口燒瓶中的水蒸氣導入管口冒出氣泡則證明密封良好,反之漏氣。
8. 單沸式蒸餾揮發酸的裝置是什麼樣的
就是這個
9. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
10. 測定食品中揮發酸,為什麼採用水蒸氣蒸餾而不是直接蒸餾
這個我不是很懂,只知道水蒸氣蒸餾可以降低沸點什麼的