分子蒸餾法超臨界co2萃取法

① 何謂分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法

分子蒸餾技術在蘆薈維生素提取中的應用

維生素是與人們生活息息相關的產品，現已成為國際醫葯與保健品市場的主要大宗產品之一。維生素E用量最大，其次是維生素A、維生素C、維生素D等。隨著經濟的增長和人們生活水平的提高，維生素類產品的需求也會進一步增長，人們對其質量和檔次的要求也會進一步提高，因此，作為許多種維生素生產中的重要分離技術——分子蒸餾技術也會在維生素工業中發揮越來越重要的作用。
1、 分子蒸餾技術的基本原理
分子蒸餾不同於一般的蒸餾技術。它是運用不同物質分子運動平均自由程的差別而實現物質的分離,因而能夠實現在遠離沸點下操作。
根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當接受到足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體,在外界條件保持恆定情況下,就會達到分子運動的動態平衡。從宏觀上看達到了平衡。

液體混合物為達到分離的目的,首先進行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子平均自由程處設置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到冷凝面很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達到了分離的目的。
其分離過程由下圖所示：

2、 分子蒸餾技術的特點：

由分子蒸餾的原理可以看出，分子蒸餾有許多常規蒸餾所不具備的特點。
2.1分子蒸餾的操作真空度高。

由於分子蒸餾的冷熱面間的間距小於輕分子的平均自由程，輕分子幾乎沒有壓力降就達到冷凝面，使蒸發面的實際操作真空度比傳統真空蒸餾的操作真空度高出幾個數量級。分子蒸餾的操作殘壓一般約為0.1～1Pa數量級。
2.2分子蒸餾的操作溫度低。

分子蒸餾依靠分子運動平均自由程的差別實現分離，並不需要到達物料的沸點，加之分子蒸餾的操作真空度更高，這又進一步降低了操作溫度。
2.3分子蒸餾分離過程中物料受熱時間短。

分子蒸餾在蒸發過程中，物料被強制形成很薄的液膜，並被定向推動，使得液體在分離器中停留時間很短。特別是輕分子，一經逸出就馬上冷凝，受熱時間更短，一般為幾秒或十幾秒。這樣，使物料的熱損傷很小，特別對熱敏性物質的分離過程提供了傳統蒸餾無法比擬的操作條件。
3.4分子蒸餾的分離程度更高。
由分子蒸餾的相對揮發度可以看出：
式中：M1———— 輕分子分子量；

M2———— 重分子分子量；
而常規蒸餾相對揮發度α=P1/P2 ， 由於M2 ＞M1 ， 所以ατ＞α。
由以上特點可以看出，分子蒸餾技術，能分離常規蒸餾不易分離的物質，特別適宜於高沸點、熱敏性物質的分離。因此，它作為一項有效提純分離手段在維生素工業中具有廣闊的應用前景。
3、 分子蒸餾技術在維生素工業中的應用
目前，在維生素工業中，有許多品種，不論是合成品還是天然品其生產過程都需要採用分子蒸餾技術。
例1、分子蒸餾技術在天然維生素E生產中的應用。
天然維生素E廣泛存在於蘆薈的綠色部分及禾本科種子胚芽里，尤其是在蘆薈油中的含量豐富，一般在0.05—0.5%。用來提取天然維生素E產品的經濟價值不高，但在蘆薈油脫膠、脫酸、脫色、脫臭等精煉過程中，天然維生素E在脫臭餾出物中得到濃縮，一般含有質量分數的1%--15%，因此，油脂脫臭餾分是提取天然維生素E的理想資源。從精煉副產品中提取天然維生素E，既是天然資源的綜合利用，又是獲取天然維生素E的最佳方法，為天然維生素E的提取、維生素E製品及下游產品的研製及應用提供了良好條件。
天然維生素E的提取技術很多，如：化學溶劑萃取法、尿素沉澱法、減壓蒸餾法、多級精餾法、分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法等。但無論何種方法，要生產出品質優良的天然維生素E產品，最關鍵的問題就是提取與分離工藝是否先進，是否能夠滿足以下幾個條件：
1、最大程度地保護好產品的天然品質。
2、產品必須保證沒有化學污染。
3、生產工藝必須具備工業經濟價值。
要滿足上述要求，單純的溶劑萃取法不行，因為溶劑會殘留在產品中，傳統的減壓與精餾法也不行，因為極高的操作溫度會使VE 產品受損及產生新的雜質。直接用超臨界萃取法從工業角度看也不經濟。因此，既能符合產品的安全要求，又具備工業價值，優選的方法就是分子蒸餾法。下面的「酯化法與分子蒸餾相結合」的VE生產方法為例，介紹天然維生素E的提取技術。
脫臭餾出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游離脂肪酸、20%左右的中性油，其它還有烴類、臭味物質及色素。對於這種原料，生產工藝可簡單表示為：

甲酯（VE含量＜0.2%）

脫臭餾出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸餾 色素

VE（＞70%）
植物甾醇粗品 精製 甾醇精品（＞98%）

（50%左右）

VE精品（＞90%）
甲醇酯化的目的是將原料中的脂肪酸及中性油轉變為脂肪酸甲酯，酯化後的混合液經物理方法處理分離出甾醇及過量的甲醇，然後進入分子蒸餾工序。
由於脂肪酸甲酯與天然維生素E的分子運動自由程的差別，分子蒸餾能有效地脫出混合液中的脂肪酸甲酯，並能實現天然VE產品與中性油及色素等更大分子的分離，從而得到了保持了純天然特點的VE產品。這樣的產品是非常安全有效的。
例2、分子蒸餾技術在合成維生素E生產中的應用
合成維生素E生產工藝復雜，它以丙酮為起始原料，經炔化、氫化、縮合等反應製得芳樟醇，芳樟醇再經縮合、炔化、氧化等反應製得異植物醇，異植物醇經縮合、酯化製得維生素E。在該生產工藝中，異植物醇及維生素E的純化均適合採用分子蒸餾技術來實現。特別是最終產品維生素E，目前國內外普遍採用分子蒸餾法來精製，以保證產品質量，已應用的分子蒸餾設備單條生產線能力已達2萬噸/年。
例3、分子蒸餾技術在天然維生素A提取中的應用。
天然維生素A是分子蒸餾技術最早工業化應用的品種之一。早在上世紀中期，人們就完成了從魚肝油中蒸餾維生素A的工業化生產。只是那時的分子蒸餾蒸發器是降膜式的，體積龐大，分離效率很差。即使如此，分子蒸餾技術在天然維生素A的提純中的作用一直被作為分子蒸餾技術應用的經典範例。一方面，天然維生素A作為一種高沸點、熱敏性物質，其工業化生產需要新型的分離技術，另一方面，分子蒸餾技術的發展需要以典型產品為突破口。兩者的有機結合促進了技術與產品的共同進步。
即使是合成維生素A大量生產的今天，從魚肝油中提取天然維生素A也仍然是人類營養的一個重要來源，應用分子蒸餾技術從鱈魚、鮭魚、金槍魚等的肝油中提取的天然維生素A及其它生物活性物質至今仍然被作為最安全的保健食品，廣泛應用於嬰幼兒的營養食品中。
例4、分子蒸餾技術在維生素D提取中的應用
維生素D為類固醇衍生物，其中的維生素D3（又名活化7—去氫膽甾醇，C27H44O）常用作食品營養強化劑。在用維生素D3樹脂與二烯親和物反應制備維生素D3的工藝中，採用分子蒸餾技術可使維生素D3的含量升高5～15%。
例5、分子蒸餾技術在維生素K1提取上的應用
維生素K1是2—甲基—3—植基—1，4萘醌，它參加肝臟的凝血酶和其它凝血因子的合成，是維持人體生理機能的重要營養素。維生素K1可由天然植物中提取，但主要還是由化學合成法生產。不管是從天然物中提取還是由化學合成法生產，其提純工藝都可以採用分子蒸餾技術。原因在於，維生素K1沸點高、熱敏性強，採用傳統蒸餾不僅得率低，而且質量差，而採用分子蒸餾技術則可顯著地提高產品的質量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸餾處理維生素K1粗品可使產品達到醫葯級要求，而且產品收率高達85%。
此外，分子蒸餾技術還可廣泛應用於維生素合成中的許多中間原料的提純中。例如β—紫羅蘭酮是合成維生素A、E的一個重要中間體原料。它可由天然山蒼子油中提取檸檬醛然後合成。不僅檸檬醛的提取可採用多級分子蒸餾完成，β—紫羅蘭酮的純化也離不開分子蒸餾技術。
總之，分子蒸餾技術在維生素工業中具有良好的應用前景。只要我們在實際應用中注意將分子蒸餾技術與其它相關技術優化組合，分子蒸餾技術將會發揮更大的作用。我廠有先進蒸餾設備，引進法國先進技術經我廠進一步改造以達到世界先進水平，並或國家專利。

② 「超臨界二氧化碳」萃取法 製作詳細過程

高壓反應器，也有實驗室用的超臨界二氧化碳萃取器（http://catalysis.shnu.e.cn/chs/equipment/caolinjiecuiqu.html）
超臨界二氧化碳萃取是以超臨界狀態（溫度31.3℃，壓力7.15MPa）下的二氧化碳為溶劑，利用其高滲透性和高溶解能力來提取分離混合物的過程。超臨界狀態下的二氧化碳，其密度大幅度增大,導致對溶質溶解度的增加,在分離操作中,可通過降低壓力或升高溫度使溶劑的密度下降,引起其溶解物質能力的下降,可使萃取物與溶劑分離。與一般液體萃取相比，超臨界二氧化碳萃取的速率和范圍更為擴大，萃取過程是通過溫度和壓力的調節來控制與溶質的親和性而實現分離的。
超臨界二氧化碳萃取技術具有環境良好、操作安全、不存在有害物殘留、產品品質高且能保持固有氣味等特點。從20世紀50年代起已開始進入實驗階段，70年代以來超臨界二氧化碳萃取技術在食品工業中的應用日趨廣泛，80年代超臨界二氧化碳萃取技術更廣泛地用於香料的提取。進人90年代後，超臨界二氧化碳萃取技術開始運用於從葯用植物中提取葯用有效成分等。我國對超臨界流體技術的研究始於20世紀70年代末80年代初，與國外相比雖起步稍晚，但發展很快，在超臨界流體萃取、精餾、沉析、色譜和反應等方面都有研究，涉及了化工、輕工、石油、環保、醫葯及食品等行業，不僅有基礎研究，而且有工藝、工程開發。

③ 超臨界CO2萃取的技術原理

超臨界CO2流體萃取（SFE）分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其專密度的關系，即利用壓力和溫屬度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界CO2流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。

④ 精油萃取方法的超臨界二氧化碳萃取法

原理：超臨界狀態的二氧化碳對植物精油有特殊的溶解性，其溶解性與密度相關，而密度可以通過溫度和壓力來調整，從而將精油析出。
過程：利用特定的設備使二氧化碳達到超臨界狀態（溫度32℃以上、壓力7.2兆帕以上），將材料中的精油萃取出來，再經過變溫變壓將精油分離出來。所以，超臨界萃取由萃取和分離兩個過程組成。

⑤ 超臨界二氧化碳萃取的技術原理

超臨界二復氧化碳萃取分離制過程的原理是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小不同的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合而成的。

⑥ 超臨界流體CO⒉萃取法的優點

超臨界流體萃取是國際上最先進的物理萃取技術，簡稱SFE（supercritical fluid extraction）。在較低溫度下，不斷增加氣體的壓力時，氣體會轉化成液體，當壓力增高時，液體的體積增大，對於某一特定的物質而言總存在一個臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc），高於臨界溫度和臨界壓力，物質不會成為液體或氣體，這一點就是臨界點。在臨界點以上的范圍內，物質狀態處於氣體和液體之間，這個范圍之內的流體成為超臨界流體（SF）。超臨界流體具有類似氣體的較強穿透力和類似於液體的較大密度和溶解度，具有良好的溶劑特性，可作為溶劑進行萃取、分離單體。
超臨界流體萃取是近代化工分離中出現的高新技術，SFE將傳統的蒸餾和有機溶劑萃取結合一體，利用超臨界CO2優良的溶劑力，將基質與萃取物有效分離、提取和純化。SFE使用超臨界CO2對物料進行萃取。CO2是安全、無毒、廉價的液體，超臨界CO2具有類似氣體的擴散系數、液體的溶解力，表面張力為零，能迅速滲透進固體物質之中，提取其精華，具有高效、不易氧化、純天然、無化學污染等特點。
超臨界流體萃取分離技術是利用超臨界流體的溶解能力與其密度密切相關，通過改變壓力或溫度使超臨界流體的密度大幅改變。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和相對分子質量大小不同的成分萃取出來。

用超臨界萃取方法提取天然產物時，一般用CO2作萃取劑。這是因為：
a) 臨界溫度和臨界壓力低（Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa)，操作條件溫和，對有效成分的破壞少，因此特別適合於處理高沸點熱敏性物質，如香精、香料、油脂、維生素等；
b)CO2可看作是與水相似的無毒、廉價的有機溶劑；
c)CO2在使用過程中穩定、無毒、不燃燒、安全、不污染環境，且可避免產品的氧化：
d)CO2的萃取物中不含硝酸鹽和有害的重金屬，並且無有害溶劑的殘留；
e）在超臨界CO2萃取時，被萃取的物質通過降低壓力，或升高溫度即可析出，不必經過反復萃取操作，所以超臨界CO2萃取流程簡單。
因此超臨界CO2萃取特別適合於對生物、食品、化妝品和葯物等的提取和純化。

⑦ 超臨界二氧化碳萃取法是如何設定各項參數，能否同時萃取幾種物質

我知道的就是超臨界一般用來提取油脂或者脂質，因為對環境比較友好，萃取出來的物質還要經過GC-MS或者別的分析，才能鑒定出來到底是什麼，參數一般要選定，有溫度，壓力，萃取時間，流量什麼的~~~

⑧ 二氧化碳超臨界流體萃取方法

二氧化碳超臨界流體萃取不應該是成套的機械裝置~你這是打算做什麼實驗啊~

⑨ 超臨界二氧化碳萃取法適用於哪些成分的提取有何優點為什麼

超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。
超臨界流體萃取與化學法萃取相比有以下突出的優點：
(1)可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著葯用植物的全部成分，而且能把高沸點，低揮發度、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來；
(2)使用SFE是最干凈的提取方法,由於全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環境的污染,是100%的純天然；
(3)萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的CO2-SCF流經分離器時，由於壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節約成本；
(4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發生化學反應,且屬於不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；
(5)CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產過程中循環使用，從而降低成本；
(6)壓力和溫度都可以成為調節萃取過程的參數。通過改變溫度或壓力達到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。