水蒸氣蒸餾法注意要點

⑴ 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置，2、加熱水蒸汽發生器，同時添加葯品於三口瓶中，3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾，同時打開水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清後，蒸餾結束，打開T形夾，關閉熱源，關閉冷凝水水源。

⑵ 水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項若安全管中水位很高,說明什麼

水蒸氣蒸餾實驗過程中需要檢查以下事項：

1、開始前必要檢查實驗裝置的密閉性，避免漏氣。

2、接著需要檢查實驗容器的水容量，不能大於四分之三。

3、實驗過程中，第一步需要打開T型管，此時加大蒸汽產生器，以此獲得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足夠時，需要關閉T型管，立即打開冷凝器，對水蒸氣進行蒸餾處理。

5、此時需要檢查實驗中的安全水面高度，避免超限漏水。

6、最後實驗結束，先打開T型管放氣，然後在關閉加熱器。

實驗過程中，如果安全管中水位很高，說明一面氣體裝置被堵塞，導致安全水面升高，此時需要打開T型閥門，關閉加熱器，終止實驗，重新檢查實驗設備。

(2)水蒸氣蒸餾法注意要點擴展閱讀：

適用范圍

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。

而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

該法適合以下物質：

1.不溶或難溶於水。

2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。

3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

水蒸氣蒸餾法多用於揮發油的提取。生產中可採用水中蒸餾、水上蒸餾與通水蒸氣蒸餾三種方法。其操作方法是將葯材飲片或粗粉，用水浸潤濕後，加適量水，直火加熱蒸餾或通入水蒸氣蒸餾。

或將潤濕的葯材置有孔隔板上，下面加熱使水沸騰產生蒸氣或直接通入蒸氣，使葯材中揮發性成分隨水蒸氣餾出，由附有冷凝器的油水分離器接收，含量較高者可直接分離出揮發油，含量較低者可能僅獲得芳香水，宜視制劑要求再行蒸餾。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出的一種浸提方法。其基本原理是根據道爾頓(Dalton)定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓，等於該溫度下各級分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。

因此，盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。因為混合液的總壓大於任一組分的蒸氣分壓，故混合液的沸點要比任一組分液體單獨存在時為低。

⑶ 水蒸氣蒸餾的適用范圍及操作要點

適用范圍：
1、從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物；2、除去不揮發性的有機雜質回；3、從固體答多的反應混合物中分離被吸附的液體產物；4、對於與水共沸時發生化學反應或者在100度時氣壓小於1.3千帕的物質不適用此法.
操作要點：
1、水蒸氣發生瓶加入3/4的水,檢查不漏後開始加熱至沸,當有大量蒸汽冒出並從T形管沖出時,旋緊螺旋夾,開始蒸餾.
2、如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體增多時,可適當加熱蒸餾瓶.
3、控制蒸餾速度,以2-3滴為宜,以防意外.
4、通過發生瓶的液面觀察,檢查蒸餾是否順暢.如水平面上升很快說明系統有堵塞,應立即旋開螺旋夾,撤去加熱,進行檢查.
5、當溜出液無明顯油珠,澄清透明時停止蒸餾.停止順序：松開螺旋夾,移去熱源.防止倒吸現象.

⑷ 水蒸汽蒸餾法的具體操作

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

⑸ 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）

⑹ 什麼是水蒸氣蒸餾法

就是蒸餾的一種方式，加入水以後，進行加熱，當沸騰的時候，由於恆專沸現象會水蒸氣和產品一起蒸出屬來，從而獲得較純的產品

水蒸氣蒸餾對於產品有三個基本要求：1。產品高溫和水穩定2。產品水溶性很低3。100攝氏度有一定的蒸氣壓

⑺ 水蒸氣蒸餾注意事項

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種（或者更多）液體混合的時候，一般都會回產生共沸，共答沸物的組分都相對固定，例如乙醇和水產生共沸，乙醇的含量大約為95％，水5％。就是這個原理。2。因為很多有機溶劑與水都有共沸點，有些化學反應溫度又不能無限高，生成物又需要不斷移出反應體系，才能促使反應持續進行，所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾，通入水蒸氣，使產物與水形成共沸物，達到上述的目的。3. 安全管不記得是什麼了，T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。4。終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水，還有生成物在反應器中，應該是渾濁液體。或者可以用折光儀，判斷蒸餾出的物質基上是水。5。停止時先取出通入反應器中的導管，再停止加熱水蒸氣。防止倒流。6。分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣，排氣時，瓶口向下，漏鬥口向水槽（不要向人）。靜置分層時要保持與大氣連通。

⑻ 水蒸氣蒸餾通常在哪三種情況下使用,應注意哪些條件

沸點高、但常壓蒸餾易分解的有機物；
混合物中有大量樹脂狀或不揮發雜質，用其他方法難以分離；
從固體中分離出吸附的液體。

⑼ 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回

水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發生不正常的情況下，可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣後，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應立即旋開螺旋夾，然後移去熱源，拆下裝置進行檢查（通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞）和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然後移去熱源，否則可能發生倒吸現象。