A. 調節分餾塔頂冷迴流時，應注意什麼
脫水。水急劇汽化使塔壓力上升，進而使系統壓力有較大波動，並可導致頂迴流泵抽空。
幅度不能太大。以防止壓力產生較大波動。
B. 簡單分餾注意事項
首先，確定是簡單的分餾，不是蒸餾，確定組分間的沸點差應該小於30度，否則應該採用簡單地蒸餾即可。其實兩者的要點差不多。沸點差大於30-40度的一般都很好分離，沸點差小於30度時較難分離，需要採用分餾的方法。但是要注意，如果沸點太高，最好採用減壓蒸餾或水汽蒸餾。
接著是要搭好裝置，要注意，如果要得到很純的產物，這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器，但別把系統密封。根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱，柱太短則分離效果不好，太長則太費時間，要合理選擇。裝置介面處不能漏氣，但也千萬不要用真空硅酯塗抹，否則很有可能帶進產物中。冷凝系統要有足夠的效率，沸點很低的要用冰浴冷凝。在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定，一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右，這也是確定加熱溫度的參考數據），位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中，且不與加熱器直接接觸，分餾柱上的是水銀球的上端位於分餾柱支管下沿延長線上。
第三，開始蒸餾後，切忌加熱速度太快，且加熱要均勻，如果沒有太高的對無水的要求，可以加入一點沸石，防止爆沸。如果有很高的無水無氧的要求，則可能還要氮氣保護，加出水劑。加熱開始後，最好在分餾柱上纏上一些布，是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小。
原料液開始沸騰並有液體蒸出時，要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化，一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集，前液不要，保證純度。分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了，換接收瓶。同上收集其他組分。
另外容器要干凈應該就不要說了吧。
C. 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項
高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞
D. 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項
當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。
分餾：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾，最後能得到接近純組分的兩種液體。
應用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。
在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等於進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。
E. 蒸餾和分餾有什麼區別
簡單說，分餾是多次蒸餾。得到多種組分，而蒸餾是一次蒸餾，只得版到一種組分。
蒸餾權是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。
分餾是分離幾種不同沸點的混合物的一種方法；對某一混合物進行加熱，針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。過程中沒有新物質生成，只是將原來的物質分離，屬於物理變化。
分餾實際上是多次蒸餾，它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。如煤焦油的分餾；石油的分餾。當物質的沸點十分接近時，約相差20度，則無法使用簡單蒸餾法,可改用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。
F. 進行蒸餾，分餾操作過程中應注意什麼問題
首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小於30度,否則應該採用簡單地蒸餾即可.其實兩者的要點差不多.沸點差大於30-40度的一般都很好分離,沸點差小於30度時較難分離,需要採用分餾的方法.但是要注意,如果沸點太高,最好採用減壓蒸餾或水汽蒸餾.
接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產物,這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器,但別把系統密封.根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇.裝置介面處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯塗抹,否則很有可能帶進產物中.冷凝系統要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝.在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數據）,位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位於分餾柱支管下沿延長線上.
第三,開始蒸餾後,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸.如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑.加熱開始後,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小.
原料液開始沸騰並有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化,一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集,前液不要,保證純度.分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了,換接收瓶.同上收集其他組分.
另外容器要干凈應該就不要說了吧.
G. 蒸餾操作時要注意哪些問題
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
H. 分餾使應注意哪些操作要點
要很好地進行分餾，必須注意下列幾點：
1 、分餾一定要緩慢進行，控制好專恆定的蒸餾速度（ 1滴屬/ 2－3s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。
2 、要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的迴流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發組分盡量上升，難揮發組分盡量下降，分餾效果更好。
3 、必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內熱量的散發，減少風和室溫的影響，也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，使分餾操作平穩地進行。
I. 分餾使應注意哪些操作要點
一、確定組分間抄的沸點襲差應該小於30度。
二、搭好裝置，要注意，如果要得到很純的產物，這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器，但別把系統密封。根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱，柱太短則分離效果不好，太長則太費時間，要合理選擇。裝置介面處不能漏氣，但也千萬不要用真空硅酯塗抹，否則很有可能帶進產物中。
三、開始蒸餾後，切忌加熱速度太快，且加熱要均勻，如果沒有太高的對無水的要求，可以加入一點沸石，防止爆沸。如果有很高的無水無氧的要求，則可能還要氮氣保護，加出水劑。加熱開始後，最好在分餾柱上纏上一些布，是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小。
四、原料液開始沸騰並有液體蒸出時，要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化，一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集，前液不要，保證純度。分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。
J. 蒸餾和萃取的注意事項
蒸餾
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
萃取：
萃劑原液互不溶，質溶程度不相同。充分振盪再靜置，下放上倒切分明。
解釋：
1、萃劑原液互不溶，質溶程度不相同：「萃劑」指萃取劑；「質」指溶質。這兩句的意思是說在萃取操作實驗中，選萃取劑的原則是：萃取劑和溶液中的溶劑要互不相溶，溶質在萃取劑和原溶劑中的溶解度要不相同（在萃取劑中的溶解度要大於在原溶液中的溶解度）。
2、充分振盪再靜置：意思是說在萃取過程中要充分震盪，使萃取充分，然後靜置使溶液分層。
3、下放上倒切分明：這句的意思是說分液漏斗的下層液從漏斗腳放出，而上層液要從漏鬥口倒出。
熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。