『壹』 检测亚硝酸盐时,标样显色,样品不显色怎么回事
测定准备部食品亚硝酸盐限量标准(NaNO2计)品名限量标准mg/kg品名限量标准mg/kg食盐(精盐)、牛乳粉≤2香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊肉≤20鲜肉类、鲜鱼类、粮食≤3肉制品、火腿肠、灌肠类≤30蔬菜≤4其肉类罐、其腌制罐≤50婴配乳粉、鲜蛋类≤5西式蒸煮、烟熏火腿及罐、西式火腿罐 ≤70说明:①饮用水存微量亚硝酸盐能作测定用稀释液②若显色颜色深且沉淀产或快退色变浅黄色说明品亚硝酸盐含量高须加稀释倍数重新测定③超标品应进行重复实验条件送实验室准确定量 操作1.食盐亚硝酸盐快速检测及食盐与亚硝酸盐快速鉴别:用袋内附带勺取食盐1平勺加入检测管加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处盖盖固体部摇溶10钟与标准色板比该色板数值乘10即食盐亚硝酸盐含量mg/kg(标规定食盐(精盐)亚硝酸盐限量卫标准应≤2mg/kg)品现血红色且沉淀产或快退色变黄色判定亚硝酸盐含量相高或品本身亚硝酸盐亚硝酸盐检测仪2.液体品检测:直接取澄清液体品1ml加入检测管盖盖试剂摇溶10钟与标准色板比找与检测管溶液颜色相同色阶该色阶数值即品亚硝酸盐含量mg/L(NaNO2计)(牛乳及豆浆直接检测结超0.25mg/L颜色液体品加入些性炭脱色滤测定)3.固体或半固体品检测:取粉碎均匀品1.0g或1.0ml至10ml比色管加蒸馏水或离水(纯净水)至刻度充震摇放置取清液(或滤或离清液)1.0ml加入检测管盖盖试剂摇溶10钟与标准色板比该色板数值乘10即品亚硝酸盐含量mg/kgL(NaNO2计)测试结超色板高值定量稀释测定并计算结乘稀释倍数(10ml比色管取1.0mL转入另支10ml比色管加水至刻度取1.0mL加入检测管测定测试结乘100(倍稀释)即品亚硝酸盐含量
感觉这样的提问没有意义
建议自己下去查查资料
『贰』 纯化水做硝酸盐检查时同样的样两次做下来颜色误差很大,深浅很不一致
硫酸不能滴来加的太快,源滴加太快容易没有颜色,硫酸主要提供酸性环境,促进反应,冰浴是为了温度降到室温,然后水浴50摄氏度,滴加硫酸时很关键,可能是硫酸滴加的不太对劲,每次都慢点滴,用枪一次滴一滴,1ml把每个样都滴完,然后再第二次滴加,每次滴加完都要振荡。不知道能不能帮你。
『叁』 纯化水检测硝酸盐中对照管不显色是什么原因
估计是你操作不当引起的!建议你对照试验重做!
『肆』 纯化水的检验中,硝酸盐的检测,标准的颜色一直不是很稳定,这是为啥有没有哪位前辈能告诉我,标准的颜
会出现蓝色,而且会相对稳定的。。。小伟啊,是不是你手法问题啊?你在试试看。 应该样品的颜色应该比标准硝酸盐的颜色浅。。。。同一个人,加硫酸的速度。同样的试剂,试剂的保存。你都看看啊。。。我是 辉
『伍』 纯化水样品的亚硝酸盐不显粉红色,但对照品显粉红色的原因
变质
『陆』 纯化水检测时对照液颜色很浅都有那些原因
不知道你检测的是什么项目啊? 有 硝酸盐 亚硝酸盐 重金属 都是比色的。
1、你的对照溶液有问题
2、加的试剂有问题
3、没有足够的时间 显色
4、重金属 的话 硫代乙酰胺混合液 必需加热20秒。
『柒』 做硝酸盐氮的实验时,无法显色。
1.你主要检测什么呢?
2.这个资料在你做完以后有帮助!
http://..com/question/38599772.html?si=1
3.实验方法:
1 适用范围
本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2 最低检出浓度
采用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml时,最低检出浓度为0.02mg/L。
1.3 灵敏度
当使用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时,吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为2.0mg/L时,其吸光度约0.7单位。
1.4 干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸:?=1.84g/ml。
3.2 发烟硫酸(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。
注:(1)发烟硫酸在室温较低时凝固,取用时,可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化,不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时,可用硫酸(3.1)按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中,加150ml硫酸(3.1)使之溶解,再加75ml发烟硫酸(3.2),充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:(1)当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。
国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施
(2)无发烟硫酸时,亦可用硫酸(3.1)代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低。
3.4 氨水(NH3·H2O):?=0.90g/ml。
3.5 硝酸盐氮标准溶液:cN=100mg/L。
将0.7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2ml氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
3.6 硝酸盐氮标准溶液:cN=10.0mg/L。
吸取50.0ml硝酸盐氮标准溶液(3.5),置蒸发皿内,加氢氧化钠溶液(3.9)使调至pH8,在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3.3),用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至标线,混匀。
每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。
贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。
注:本标准溶液应同时制备两份,如发现浓度存在差异时,应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3.5)进行制备。
3.7 硫酸银溶液
称取4.397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水,稀释至1000ml。
1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子(C1-)。
3.8 硫酸溶液:0.5mol/L。
3.9 氢氧化钠溶液:0.1mol/L。
3.10 EDTA二钠溶液。
称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O),溶于20ml水中,使调成糊状,加入60ml氨水(3.4)充分混合,使之溶解。
3.11 氢氧化铝悬浮液。
称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中,加热到60℃,在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3.4),使生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后静置,弃去上清液。反复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。
使用前振摇均匀。
3.12 高锰酸钾溶液:3.16g/L。
4 仪器
常用实验室仪器及:
4.1 瓷蒸发皿:75~100ml容量。
4.2 具塞比色管:50ml。
4.3 分光光度汁:适用于测量波长410nm,并配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行,必要时,应保存在4℃下,但不得超过24h。
6 步骤
6.1 试份体积的选择
最大试份体积为50m1,可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L。
6.2 空白试验
取50ml水,以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量,进行平行操作。
6.3 干扰的排除
6.3.1 带色物质
取100ml试样移入100ml具塞量筒中,加2ml氢氧化铝悬浮液(3.11),密塞充分振摇,静置数分钟澄清后,过滤,弃去最初滤液的20ml。
6.3.2 氯离子
取100ml试样移入100ml具塞量筒中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液(3.7),充分混合,在暗处放置30min,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去最初滤液20ml。
注:(1)如不能获得澄清滤液,可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤。
(2)如同时需去除带色物质,则可在加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀后,过滤。
6.3.3 亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时,可取100ml试样,加1ml硫酸溶液(3.8),混匀后,滴加高锰酸钾溶液(3.12),至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6.4 测定
6.4.1 蒸发
取50.0ml试份入蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用硫酸溶液(3.8)或氢氧化钠溶液(3.9),调节至微碱性(pH≈8),置水浴上蒸发至干。
6.4.2 硝化反应
加1.0ml酚二磺酸试剂(3.3),用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水。
6.4.3 显色
在搅拌下加入3~4ml氨水(3.4),使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生,过滤;或滴加EDTA二钠溶液(3.10),并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管(4.2)中,用水稀释至标线,混匀。
6.4.4 分光光度测定
于410nm波长,选用合适光程长的比色皿,以水为参比,测量溶液的吸光度。
6.5 校准
6.5.1 校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50ml比色管中,加入硝酸盐氮标准溶液,所加体积如下表,加水至约40ml,加3ml氨水(3.4)使成碱性,再加水至标线,混匀。
按6.4.4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表所示。
校准系列中所用标准溶液体积 标准溶液(3.6)体积ml
硝酸盐氮含量 mg
比色皿光程长 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6.5.2 校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。
7 结果的表示
7.1 计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度Ar用式(1)计算:
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中:As--试份溶液(6.4)的吸光度;
Ab--空白试验溶液(6.2)的吸光度。
注:对某种特定样品,As和Ab应在同一种光程长的比色皿中测定。
硝酸盐氮含量cNmg/L表示。
7.1.1 未经去除氯离子的试样,按式(2)计算:
cN=m/V×1000 ……………………………………(2)
式中:m--硝酸盐氮质量,mg,由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线(6.5.2)确定;
V--试份体积,ml;
1000--换算为每升试样计。
7.1.2 经去除氯离子的试样,按式(3)计算:
CN=(m/V)×1000×〔(V1+V2)/V1〕 …………………………………………(3)
式中:V1--供去氯离子的试样取用量,ml;
V2--硫酸银溶液加入量,ml。
7.2 精密度和准确度
7.2.1 经5个实验室的分析方法协作试验结果如下:
7.2.1.1 实验室内
浓度范围为0.2~0.4mg/L的加标地面水,最大总相对标准偏差6.4%,回收率平均值78%。
浓度范围1.8~2.0mg/L的加标地面水,最大总相对标准偏差5.4%,回收率平均值98.6%。
7.2. 1. 2 实验室间
a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样,实验室间总相对标准偏差为9.4%,相对误差为-6.7%。
b. 52个实验室测定含硝酸盐氮1.59mg/L的合成水样,相对标准偏差为11.0%,相对误差为8.8%。
还有离子色谱法\离子选择电极法等等
希望给你带来帮助!!!!!!
『捌』 纯化水硝酸盐对照和样品都不显色是为什么硫酸是新开的,试剂都是新
纯化水中硝酸盐检测为什么不显色
按照药典要求做,硝酸盐纯化水应该是没有颜色或者淡淡的蓝色很浅,如果做的标准都没有显色,觉得应该从新配制一下了,再考虑一下试剂的有效期
『玖』 纯化水中亚硝酸盐检测不显示粉色是什么原因
本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):称取0.2g盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:购自国家标准物质中心,使用前自冰箱中取出,达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液(37.3.4)于容量瓶中,用纯水定容至500mL,再从中吸取10.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.1),搅拌后静止数分钟,过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液(3.2),摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混匀。
6.5 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(μg);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。