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薄层层析法中的纯化水的作用

发布时间:2021-11-29 11:19:23

① 薄层层析法在药物分析中有何用途

药物分析(习惯上称为药品检验)是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。它包括药物成品的化学检验,药物生产过程的质量控制,药物贮存过程的质量考察,临床药物分析,体内药物分析等等。
药物分析是分析化学中的一个重要分支, 它随着药物化学的发展逐渐成为分析化学中相对独立的一门学科, 在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。随着生命科学、环境科学、新材料科学的发展, 生物学、信息科学、计算机技术的引入, 分析化学迅猛发展并已经进入分析科学这一崭新的领域, 药物分析也正发挥着越来越重要的作用, 在科研、生产和生活中无处不在, 尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。

② 薄层色谱法中薄层板活化是什么意思为什么加热可以实现

薄层的活度大小是受大气相对湿度的影响的,因为吸附剂表面能可逆的吸附水分,如果水分吸收的越多,活度就越低,就会影响分离效果啦。活化就是提高吸附剂活度的一个过程。加热的话就可以去除被吸收的水分,所以就可以增加吸附剂的活度了。

薄层活度并非越大越好,活度太大,会导致斑点的RF偏小,一些RF值比较靠近的斑点就有可能会分离不出来。

物质之所以可以在有吸附剂的薄层上分离,是因为其表面及孔隙的表面存在许多活性点,被吸附物质的量以及被吸附的牢度在恒定条件下取决去活性点的强度以及数目。活性点的强度及数目越大,吸附剂的活度就越高,吸附剂的保留能力就越强,被吸附物质的RF值就越小,不同物质在吸附剂上被吸附的能力不同,所以才可以彼此分离。

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注意事项

1、因为是干板,铺板时手要平稳,否则容易不均匀。

2、点样时几个样点要在一条直线上,大小要合适(斑点直径一般不超过2mm),间距5~6mm。

3、点样用的毛细管不能交叉使用。

4、因溶液太稀,一次点样如果不够需重复点样,则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,影响分离效果。

5、点样结束待样点干燥后,方可进行展开。点样要轻,不可刺破薄层。

6﹑放板时手要平稳,否则走出斜线。

制备薄层板所需的仪器与试剂

烧杯(50mL)、载玻片、玻璃棒、1﹪羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液、硅胶G、去离子

注意要点:

1)室内温度,尤其不能太潮湿

2)硅胶和水的比例要合适:2.5-4.5最佳.根据自己点样的粘稠度调节

3)研磨,均匀,耐心,不要怕花时间

4)活化,注意在活化过程中不要受干扰

5)研磨要细、调和均匀,铺板要注意避免气泡、厚薄均匀。

③ 在薄层层析实验中,等到了什么结论学习到了什么

在吸附薄层中,化合物在吸附薄层上移动的速度与展开剂的极性有关。展开剂的极性越大,化合物移动的速度越快,展开剂的极性越小,化合物的移动速度慢。

薄层层析:英文为thin layer chromatography 又称薄层色谱,色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,属固—液吸附色谱,兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上,形成薄层(常用厚度为0.25毫米左右)后,在此薄层上进行层析分离的分析方法。

④ 薄层色谱法实思考题及答案

色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着极其广泛的用途。


色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。

流动的混合物溶液称为流动相;固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附色谱、分配色谱等。

吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。根据操作条件不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。

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利用保留值定型在特定的色谱系统中,化合物的Rf值一定,比较未知物和标准物的Rf值,能够作为鉴定未知物的依据。定性分析通过显色等方法定位后,测出斑点的Rf值,与同块板上的已知对照品斑点的Rf值对比,Rf值一致,即可初步定性该斑点与对照品为同一物质。

然后更换几种展开系统,如Rf值仍然一致,则可得到较为肯定的定性结论。这种定性方法适用于已知范围的未知物。由于Rf值重现性差,进行定性困难,因此也常采用相对比移值RS来定性。

板上化学反应定性主要有以下两种方式:反应后生成特征颜色的化合物,借以鉴定反应物;反应后生成复杂的、无法鉴定组分的混合物,但可根据生成物的“指纹”特征加以鉴定。

除以上两种定性方法外,还有板上光谱定性、TLC与其他联用技术间接联用定性、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱联用定性以及薄层色谱-质谱联用定性。将分离后的区带取下,洗脱后再用其他方法如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法进行进一步定性。

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