1. 纯化水质量检测的预习报告
检查:
1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
2 氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品,分置三支试管中,每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
3 硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50oC水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100 ml,再精密量取10 ml加水稀释成100 ml摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7 ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深( 0。000006%)。
4 亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100 ml,摇匀,精密量取1 ml,加水稀释成100 ml,摇匀,再精密量取1 ml,加水稀释成50 ml,摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
5 氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
6 二氧化碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
7 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
8 不挥发物:取本品100ml,置105oC恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105oC干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
9 重金属:取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2 ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38 ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
2. 化学上怎样检测水质大学化学中纯水制备实验里,思考题
比色法 对日来益恶化的水自源污染问题,自来水厂所采取的方式便是加入大量超过标准的氯(漂白粉)来消毒杀菌。加氯虽然能够杀死水中的各种病菌,但它一旦与水中的有机物结合,会因余氯或漂白粉的作用,产生大量有机氯化物
3. 纯化水检查中各指标质检的原理
4.整个水质监测分为三个“验证”周期,每个周期7天
4.1.1.纯化水箱
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.2.总送水
取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.3.总回水口(附件13性能确认水质检测报告) 取样频率:每天取样一次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.1.4.各使用点
取样频率:每个“验证”周期轮流取样一次,共3次 检测项目:理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》(根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)执行。 标准:《纯化水质量标准》(根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定)。
4.2. 异常情况处理程序
4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中,应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作; 按质量标准进行判定,当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时,应按下列程序处理; 4.2.2.在不合格点重新取样,重新检测不合格项目或全项;必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不合格原因;
4.2.3.若附属系统运行方面的原因,需报验证小组,调整运行参数或对系统进行处理。
5. 纯化水制备系统日常监测。
若连续3周(每7天为一个连续周期)的检测结果均在合格范围内,可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测,最后确定管路清洗消毒周期。
5.1.取样点的布置
5.1.1.纯化水箱,每周取样1次
5.1.2.送、回水管每周取样1次
5.1.3.使用点可轮流取样,但需保证每个用水点每月不少于1次
5.1.4.验证周期结束后,每隔30天对微生物指标进行检验。
5.2.检测方法:中国药典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的确认
5.3.1.当纯化水箱水样、送、回水管水样,各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒,(两次间隔时间为清洗消毒周期)
5.4质量管理部拟订日常监测程序及验证周期;执行《工艺用水质量监控程序》。
5.5.日常监控验证持续一年;
5.6.按标准测试,测试结果附入验证方案.
6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序,报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审,做出验证结论,发放验证证书,确认系统日常监测程序及验证周期。
4. 超纯水水质检测
(1)即取即用。因为空气中抄含有很多的尘土、微小粒子、细菌等物质,为了保障超纯水免受环境的污染,应尽量减少超纯水和环境的接触。因此,即取即用方法比较适用。
(2)避免将超纯水长时间置于储存器中。一般说来,长时间置于储存器中的超纯水会因为微生物、细菌、离子等杂质的污染,使得原本经过实验室超纯水机制备的高质量超纯水水质劣化。
(3)避免将存储超纯水的储存器置于阳光处。因为经过阳光的照射,储存器内的水温会逐渐上升,由此容易使得水中滋生各种微生物,从而影响水质。
(4)安装空气过滤设备。如果条件允许的话,最好能够给储存器安装空气过滤器,以此防止实验室超纯水机生产的超纯水受到环境的污染。
5. 工业中纯水的检测方法及国家标准!!
生活饮用水水质标准和卫生要求必须满足三项基本要求:
1.为防止介水传染病的发生和传播,要求生活饮用水不含病原微生物。
2.水中所含化学物质及放射性物质不得对人体健康产生危害,要求水中的化学物质及放射性物质不引起急性和慢性中毒及潜在的远期危害(致癌、致畸、致突变作用)。
3.水的感官性状是人们对饮用水的直观感觉,是评价水质的重要依据。生活饮用水必须确保感官良好,为人民所乐于饮用。
生活饮用水水质标准共35项。其中感官性状和一般化学指标15项,主要为了保证饮用水的感官性状良好;毒理学指标15项、放射指标2项,是为了保证水质对人不产生毒性和潜在危害;细菌学指标3项是为了保证饮用水在流行病学上安全而制定的。
随着经济和工农业的迅速发展,化学物质对水的污染越来越引起政府和广大居民的关注,生活饮用水卫生标准更引起了有关部门的重视,为了和国际先进标准接轨,卫生部于2001年6月颁布了《生活饮用水卫生规范》,自2001年9月1日起实施。《生活饮用水卫生规范》是在《生活饮用水卫生标准》GB5749-85的基础上修改而成,该规范共包括生活饮用水水质卫生规范、生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范、生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范、生活饮用水水质处理器卫生安全与功能评价规范、生活饮用水集中式供水单位卫生规范、涉及饮用水卫生安全产品生产企业卫生规范和生活饮用水检验规范。《生活饮用水水质卫生规范》中水质指标共96项,常规检测项目34项,非常规检测项目62项,与《生活饮用水卫生标准》GB5749-85相比,增加和修改了某些指标,加强了对有机污染的监测,对人体健康危害大的指标限值更加严格。基本上是一个既符合国情,又与国际接轨的生活饮用水卫生规范。通过卫生部和各级卫生行政部门的宣传贯彻,目前已在全国范围内得到较好的落实。
6. 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现
1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
(1)重铬酸钾法测定污水COD
实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得
的值称CODCr,或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
(2)污水中悬浮物(SS)的测定
测定方法:用0.45m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103-105℃烘干后得到SS含量。
(3)污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围:本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理:氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
(一)重铬酸钾法测定污水COD实验条件:
(A)仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐,25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(B)试剂
重铬酸钾标准溶液(c(l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L),试亚铁灵指示
液,硫酸亚铁铵标准溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD,0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
(二)污水中悬浮物(SS)的测定仪器及注意事项
烘箱,分析天平,干燥器,孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜,玻璃漏斗,真空泵,内径为30-50mm称量瓶,无齿扁嘴镊子,蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项:
(1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。
(三)污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料:
(1)无氨蒸馏水:在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
(2)硫酸铝溶液:称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH)水中。
(4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸驱氨,待冷却后用水稀释至100mL。
(5)纳氏试剂:称取80g氢氧化钾KOH),溶于60mL水中。称取20g碘化钾(KI)溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞,加热溶于125mL水中,然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中,并稀释至400mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡胶塞塞紧,存放在暗处,此试剂至少稳定一个月。
(6)磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及45.08g
磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于500mL水中。
(7)2%(m+V)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
(8)氨氮标准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。
仪器:
500mL全玻璃蒸馏器,20mm比色皿,分光光度计
7. 我看了一个实验,用自来水.矿泉水和纯净水分别检测,最后看到的结果是自来水的水发黄还有沉淀物
自来水是通过自来水公司处理过的供生活和生产的使用水,它含有二氯化合物等多种物质,还含有如Ca、Mg、Cl等离子及微量的细菌如大肠杆菌,另外还有一些其他的溶质。
纯净水是通过蒸馏、反渗透等技术来净化原水的,而在去除有害物质的同时,也除去了几乎所有对人体有益的微量元素和矿物质。它是不含任何杂质,无毒无菌,易被人体吸收的含氧活性水。
矿泉水和自来水、纯净水不同,它含有锂、锶、锌、碘、硒等20多种微量元素和矿物质,有的还含有比较丰富的宏量元素,如富含Ga、Mg、K、Na等离子。
这样看来,自来水发黄就是正常现象了。
8. 制备纯水的方法
方法很多的。
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等.按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法.此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施.例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等.蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求.由于很难排除二氧化碳的溶入.所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级.不能满足许多新技术的需要.
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A.复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生.
B.混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好.但再生不方便.
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水.但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高.这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物.这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来.例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间.当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了.
3.电渗析法,产生于1950年,由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤.它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩.这就是电渗析的原理.电渗析是常用的脱盐技术之一.产出水的纯度能满足一写工业用水的需要.例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水.换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术.反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情.反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等.产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍.
9. 去离子水的制备及检测的小结
离水(deionized water)称纯水或高纯水传统工艺阴阳床+混床现内通用工艺RO反渗容透+混床更先进RO(REVERSE OSMOSIS)反渗透+EDI(电离)先通RO反渗透膜脱除水99%杂质(包括金属盐类)再用种水质做超纯离水离交换树脂含少量电解质溶液进行即比较彻底除水各种阴、阳离且使用间寿命都明显增水质达高纯度离交换目前制备高纯水工艺流程替代手段 工业产及实验室实验涉及使用水工艺都使用离水许参数更接近设计或理想数据产品质量变易于控制 东莞市禹水处理偶卖