1. 原子吸收法中如何消除化学干扰
化学干扰的本质:它主要取决于被测元素和干扰元素的性质。其次,还与火焰类型、火焰温度、火焰状态、部位、喷雾器的性能、燃烧器的类型、雾滴的大小等等有关…
化学干扰的主要类型
1.阳离子干扰:
在测定Ca,Mg时,常受到Al的干扰,还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作用(镁、钙、锶、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。
如:Al对Mg的干扰,主要是形成MgO与Al2O3生成尖金石,使Mg的原子化受到干扰。
2.阴离子干扰:
在测定Ca时,如样品中含有硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐时会对碱土金属有的干扰,主要形成难熔氧化物;使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低,磷酸钙的熔点高,所以在分析中要引起注意的。
消除化学干扰的方法
1.加入释放剂:
释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物,从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。在测定钙时,遇到干扰大的样品,要加改进剂Lacl2、Srcl2,使钙原子从干扰元素中释放出来,提高了分析的准确度。
2.加入保护剂:
保护剂能与测定元素结合,生成难挥发的化合物。使测定元素起到”保护”作用,而不受干扰元素的影响。保护剂的目的使测定元素更容易原子化。
3.加入助熔剂:
氯化铵可以抑制Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干扰。氯化铵有助于铬、钼的测定。
①氯化铵熔点低,对高熔点的元素起助熔作用。②氯化铵的蒸汽压高,在数千度高温下氯化铵的蒸汽可冲破雾滴有利熔融蒸发。
③ 氯化铵能使测定元素转变成氯化物,这样可以排除干扰,提高灵敏度。
4.改变介质、溶剂或改善喷雾器的性能:
测定时改变测定介质,能消除干扰,提高灵敏度。如测定铬时,溶液中加酸时,可提高灵敏度,测定铌时,加入HF酸可提高灵敏度。此外,加入醇类、酮类等有机溶剂后,可改变火焰温度和气氛,使溶液的粘度、表面张力有显著改变,有利提高喷雾效率。
5.化学分离:
化学分离也能排除干扰的方法。常用的分离方法:萃取,离子交换和沉淀法等,同时也起到浓缩作用。
按分析特点,有 APDC, DDTC, MIBK 等,都可以达到分离,连续测定多种元素的目的(缺点:测定痕量元素时试剂环境带来污染,影响测定结果)
6.标准加入法:
对一些复杂,干扰因素不清的样品,要采用标准加入法。但它有一定的局限性,只能消除“与浓度无关的化学干扰”,而与“与浓度有关的化学干扰”不能得到满意。
(源自网络)
2. 什么是稀土
稀土一词是历史来遗留自下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现,当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的,又很稀少,因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土;把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性,除钪之外(有的将钪划归稀散元素),划分成三组,即轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷;中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝;重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。
3. 阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅矿石中主、次、痕量元素
试样用酸分解,抄通过强酸袭性阳离子交换树脂柱分离出锗、硒、碲、铊、钼、砷、铋、磷、镉、锑等元素,所得溶液用等离子体发射光谱法进行多元素同时测定。方法适用于以铁、铅、锌、铜为基体的硫化矿石中主、次及痕量元素的测定。详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.22.7阳离子交换分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿石中主、次、痕量元素。
4. 元素分离中,一般硅怎么除去
离子交换一般用抄强酸型阳离袭子交换树脂与稀释后的水玻璃进行离子交换,以除去水玻璃中的钠离子和其他阳离子杂质制得聚硅酸溶液。再用阴离子交换树脂进行离子交换,除去溶液中的阴离子杂质,制得高纯的聚硅酸溶液。此时得到的聚硅酸溶液稳定性较
5. 阳离子交换分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定主、次痕量元素
其分析方法与黄铁矿相同。分析步骤详见本章69.1.2阳离子交换分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定主、次痕量元素。