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离子交换分析柱拖尾

发布时间:2023-03-06 11:46:45

A. HPLC分析中ODS和BDS两种柱子的区别是什么如果柱子的长度不同需要注意什么

ODS是十八烷基硅烷键合硅胶的简写,即C18。
BDS则是指碱性去活技术,是通过一些特殊的方式,例如合成硅胶的工艺等,使Si-OH对碱性化合物的阳离子交换作用减弱而达到减少拖尾的效果。BDS的叫法主要是Hypersil公司宣传的较多,他们公司就有直接以BDS命名的系列,据说Hypersil BDS硅胶担体键合前经过专门的碱钝化处理,将残余硅羟基降至极限。(其实减少碱性化合物拖尾的方法何其多,又怎能只有BDS?)
同一品牌同样颗粒大小的柱子长短不同,主要差异体现保留能力的强弱,柱长保留强,另一个差异体现在柱压,柱长压力高,当然还有就是柱长,由于保留强,也许能拉开短柱上分离不理想的化合物之间的距离,分离效果会有所改善。
不同品牌或者不同颗粒尺寸的柱子,长短不同,则情况相对复杂些。因填料与装填技术差异,出峰顺序与压力很难一言以蔽之。

B. 氨基酸的离子交换柱色谱分离中为什么会拖尾

色谱产生拖尾的原因太多了,建议你去“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,高手较多,应该能帮到你的。

C. 液相的柱压不稳定,总是上下波动且幅度很大,可以怎么解决

当液相柱压不稳定时可以进行以下操作:

1、检查是否脱气,压力不稳定很可能是管路中有气泡。

2、更换密封垫,泵密封垫损坏,会把空气带进泵内。

3、打开泵的排气阀,按purge健排气,或者以大流速(2ml/m)排气,流动相真空脱气或者超声脱气。

4、换下双泵,冲洗阀的过滤芯,将流动相混合均匀后,超声20min后,真接单泵分析就可。

5、检查是否是柱子久用引起的柱压不稳,用异丙醇:甲醇=10:90冲,流速要调低。

(3)离子交换分析柱拖尾扩展阅读

在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。

1.样品是极性的且弱酸性的,就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。

2. 如果样品极性太强,或酸性太强,可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。

(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)。

3. 若样品是碱性的,可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等)。

他们都会减少碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,因为这样可增加碱性样品的保留。

4.如果碱性化合物的极性太强,或碱性太强,可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单,缺点是目前实 现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)。

或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用,这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。

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