定性滤纸过滤对有机碳

❶ 请问过滤5% 铬酸钾用什么滤纸过滤定性定量

用微孔玻璃漏斗过滤，不用滤纸过滤。
大部份滤纸由棉质纤维组成，按不同的用途而使用不同的方法制作。由于其材质是纤维制成品，纤维是由碳链组成的化合物，遇到氧化性强的物质会被碳化。

❷ 定性滤纸和咖啡滤纸有什么区别

首先，两者的目的都是用于过滤。但是两者还是有区别最好不要混用。专
定性滤纸是化学实属验室用的。实验室最基本规范就是实验药品不能入口。滤纸也一样，那不是设计了给你过滤吃的东西的。一两次估计也吃不死人，但长期就不好说了。
咖啡滤纸有好几种，第一是配合对应的滤杯设计的，用到实验室里未必能配合实验室的漏斗。第二，咖啡滤纸会适当控制液体通过速度。一些台湾产的仿制咖啡滤纸这方面控制不好会导致咖啡液滤过太慢导致过萃而使咖啡偏苦。实验室滤纸用来过滤咖啡也可能会碰到同样问题。实验室里不太考虑过滤时间，而咖啡馆这个时间是很重要的。

❸ 用滤纸过滤水样，烘干水样有什么结果

先量取一定体积的水样，然后用滤纸过滤，再将滤纸放在烤箱烘至恒重，减去滤纸的重量就是污泥的重量，除以水样的体积。具体操作：仪器和实验用品1．定量滤纸2．马弗炉3．烘箱4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂5．分析天平，感量0.1mg实验步骤(括号内为实际操作)1．定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计）2．将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1；SS=(m1-m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值）3．将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2；4．将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600℃灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600℃开始计时）vss=[(m1+m2-m0)-m3]/0.1MLSS：单位容积混合液内含活性污泥固体物质的总量（mg/L）,MLVSS指混合液挥发性悬浮固体。生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。测MLSS需要定性滤纸（不能用定量的）、电子分析天平、烘箱、干燥器等。取100ml混合液用滤纸过滤，待烘箱中温度升到103-105之间的设定值后，将滤干后的滤纸放入烘箱烘2小时，取出置于干燥器中放置半小操作时。称量后减去滤纸重量，并且测滤纸的重量也要采用上述同样的步骤。该实验必须严格按照上述操作，否则会入偏差。MLSS及MLVSS的常用测定方法1.定义：MLSS：称混合液悬浮固体。是指曝气池混合液体活性污泥的浓度，即在单位容积混合液内所占有的活性污泥固体物的总重量。MLVSS：称混合液挥发性悬浮固体。指MLSS（混合液悬浮固体）中的有机物量称为MLVSS。2.指标含义：MLSS、MLVSS是间接计量活性污泥微生物量的指标。3.水样的采集、保存及注意事项采样地点定于曝气池出口处；曝气池水深3.1米，故应在液面下0.78米处采样，实际的采样位置应在采样断面的中心。4.检测方法：（残渣）原理：将混合均匀的混合液在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为MLSS。测定了MLSS的样品，放在600℃的马福炉中灼烧，所减少的重量即为MLVSS。5.方法步骤：⑴MLSS：①称量恒重的蒸发皿记W1（恒重：蒸发皿在105℃烘箱内烘1h，干燥皿中冷却30min）②量取一定容积的混合液（50ml），放入离心机，在2500转／分下离心15min③小心到掉上清液后，移至恒重的蒸发皿中④将蒸发皿在100℃的水浴锅上蒸干，移至103～105℃的鼓风干燥箱内烘2h，干燥皿中静置冷却30min，称重记W2⑵MLVSS：①将做完⑴即MLSS的干污泥及蒸发皿放至电炉上碳化至不冒烟为止②再放入600℃的马福炉中灼烧30～40min，降温至110℃③放入105～110℃烘箱中烘30min④放入干燥器中，冷却30min⑤称重记W36.数据整理计算公式：MLSS＝(W2-W1)/V*1000MLVSS＝(W2-W3)/V*1000结果表示：MLSS、MLVSS用g/L来表示MLVSS／MLSS用百分数来表示7.误差分析103～105℃烘干的残渣，保留结晶水和部分吸着水。有机物挥发逸失甚少，故可以比较准确的表示MLSS。①蒸发皿恒重，两次称重之差≤0.0005g②MLSS恒重，两次称重之差≤0.0005g

❹ 全合成机油8000公里多，用定性滤纸检测图片。专家帮看一下用不用换油。

一般的全合成机油，基本上都在12000km，换机油是正好的时候，像你这机油还没有经过碳化呢，应该没什么问题。机油应该在s沟机的情况下基本上都能跑到12000，你看你这个燕兴只上中间是黑的，两边儿都是发黄的，一般都没有特别淡的颜色，这样的情况下机油最少还能用5000km。

❺ 丁二酮肟光度法

方法提要

在氧化剂存在下，镍在碱性介质中与丁二酮肟生成可溶性酒红色配合物，借此进行光度法测定。

铁、铝在碱性显色液中生成沉淀，妨碍测定，可加入酒石酸钾钠配位，以消除影响。铁量大于30mg时，需增加酒石酸钾钠用量或预先分离铁，也可以干过滤分离铁后测定。钴、镍、铜的存在使分析结果偏高，小于0.3mgCo、0.5mgMn的干扰尚不明显，3mg以下的铜在加入丁二酮肟显色后再加入EDTA可基本消除干扰。钴、锰、铜含量高时可采用丁二酮肟沉淀分离或丁二酮肟-三氯甲烷萃取分离，有机相用稀氢氧化铵洗去铜，再用盐酸溶液反萃取镍，直接显色后测定。大于0.5mg的锰也可以在微酸性介质中用过硫酸铵或在硝酸溶液中用氯酸钾沉淀分离。镁量高时，在碱性显色液中析出氢氧化镁沉淀，妨碍测定，可提高酒石酸钾钠的浓度以延缓沉淀析出，并在显色后加入EDTA掩蔽以消除影响，也可以干过滤后测定。本法适用于0.001%～1%镍量的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

氯化铵。

盐酸。

硝酸。

硫酸。

氢氧化铵。

三氯甲烷。

酒石酸钾钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

过硫酸铵溶液(50g/L)现用现配。

丁二酮肟溶液称取1g丁二酮肟，加入50mLNaOH溶液(100g/L)溶解，用水稀释至100mL，摇匀。

EDTA溶液(50g/L)。

氯化铵-氢氧化铵混合溶液称取2gNH₄Cl，加水溶解，加入2mLNH₄OH，用水稀释至100mL，混匀。

柠檬酸钠溶液(200g/L)。

氯化铵溶液(100g/L)。

盐酸羟胺溶液(100g/L)用时配制。

镍标准储备溶液ρ(Ni)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镍(纯度≥99.99%)置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO₃，加热溶解，冷却。用水洗表面皿及杯壁，再加热至微沸，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镍标准溶液ρ(Ni)=40.0μg/mL分取20.0mL镍标准储备溶液置于500mL容量瓶中，用(1+99)HCl稀释至刻度，摇匀。

一般试样

(1)校准曲线

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL镍标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入10mL酒石酸钾钠溶液、5mLNaOH溶液、10mL(NH₄)₂S₂O₈溶液和10mL丁二酮肟溶液(每加入一种试剂均需摇匀)。放置5min，加入5mLEDTA溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，在分光光度计上，用2cm比色皿，以水作参比，于波长530nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

(2)分析步骤

称取0.1～0.5g试样(精确至0.0001g)置于150mL烧杯中，加入15mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上，加热分解约15min，使硫逸出，再加入5mLHNO₃，继续加热至试样分解完全。取下，用水冲洗并移去表面皿，蒸发至小体积，冷却。加入5mL(1+1)H₂SO₄，加热至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，沿杯壁加入50mL水，盖上表面皿，加热至可溶性盐类溶解，取下冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。

分取10.0mL清液置于100mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得镍量。

按下式计算镍的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得试样溶液镍的质量，μg;m₀为从校准曲线上查得空白溶液镍的质量，μg;V为试样溶液的总体积，mL;V₁为分取试样溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。

含铁量高的试样

(1)校准曲线

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL镍标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入5mLNH₄Cl溶液、2.5mL柠檬酸钠溶液、10mLNH₄OH和10mL(NH₄)₂S₂O₈溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，放置10min。在摇动下慢慢加入10mL丁二酮肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，在分光光度计上，用2cm比色皿，以水作参比，于波长530nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

(2)分析步骤

试样分解同一般试样，将蒸至小体积改为蒸至湿盐状，加入5gNH₄Cl，用玻璃棒搅匀，加入10mLNH₄OH和10mL水，搅匀，以快速定性滤纸过滤，用氯化铵-氢氧化铵混合溶液洗烧杯和沉淀8～10次，滤液用100mL容量瓶盛接，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10.0mL试液置于100mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得镍量。

镍含量的计算公式同式(43.6)。

含钴、锰、铜高的试样

(1)校准曲线

校准曲线的绘制与一般试样相同。

(2)分析步骤

试样分解同一般试样。分取10.0mL清液置于100mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸钠溶液和5mL盐酸羟胺溶液，滴加(1+1)NH₄OH溶液至微氨性(pH8～9)(每加一种试剂均需摇匀)。移入125mL分液漏斗中，用少量水洗烧杯数次。加入10mL丁二酮肟溶液，摇匀，放置约5min，用三氯甲烷萃取3次(第一次加15mL，后两次各加5mL)，每次振摇1min，弃去水相，将有机相合并于另一分液漏斗中。用(5+95)NH₄OH洗涤有机相2次，每次25mL，振摇1min，弃去水相。再用0.5mol/LHCl反萃取有机相2次(第一次10mL，第二次5mL)，每次振摇1min，将反萃取液合并于100mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得镍量。

镍含量的计算公式同式(43.6)。

注意事项

1)如试样中含有大量碳和有机质，需预先在高温炉中灼烧除去。

2)如果在分解试样时有黑色残渣，可加入0.5gNH₄F助溶。难分解超基性岩可用氢氟酸-高氯酸分解或用过氧化钠熔融。

3)对一般镍矿石，当其含锰量大于0.5mg时，可在试样分解完全后，加入3mLNH₄OH和0.5g(NH₄)₂S₂O₈煮沸5～10min，使锰沉淀，以消除锰的干扰。

4)如果测定蛇纹石、橄榄岩、铬铁矿等难溶试样中的镍，可采用过氧化钠熔融分解试样，根据试样中锰、铁、钴、铜等元素的含量，分别选择上述方法测定。

❻ 滤纸和普通的纸有什么区别,为什么他能过滤

主要是因为大部份滤纸由棉质纤维组成，按不同的用途而使用不同的方法制作。由于内其材质是纤维制容成品，因此它的表面有无数小孔可供液体粒子通过，而体积较大的固体粒子则不能通过。这种性质容许混合在一起的液态及固态物质分离。普通纸只能吸收23%的水分，不能够达到过滤的效果。

过滤纸为一种有效的过滤介质，过滤纸已被广泛地用于各个领域。根据组成滤纸的纤维种类不同，过滤纸的性能、用途也不一样，有用于一般场合的普通滤纸，用于高温下的的玻璃纤维滤纸，也有超净用聚丙烯滤纸等。油漆过滤纸又称V型干式过滤纸，风琴式喷柜过滤器、漆雾过滤纸（折叠式过滤纸板）。是使用于干式喷房内的一种新型环保产品，它采用环保型过滤纸；它使喷油/喷漆不再有水，不再污染！可有效过滤油漆类，油类，玻璃原料，环氧树脂，柏油，铁弗龙，液化工件，塑胶，烤瓷，染料，涂装类。

❼ 滤纸和普通的纸本质有什么区别外观上差不多啊工业上如何生产

滤纸过滤实际上是层析作用:
纸层析是以滤纸为隋性支持物。滤纸纤维和水有较强的亲和力，能吸收22％左右的水，而且其中6~7％的水是以氢键形式与纤维素的羟基结合，在一般条件下较难脱去，而滤纸纤维与有机溶剂的亲和力甚弱，所以一般的纸层析实际上是以滤纸纤维的结合水为固定相，以有机溶剂为流动相，当流动相沿纸经过样品时，样品点上的溶质在水和有机相之间不断进行分配，一部分样品随流动相移动，进入无溶质区，此时又重新分配，一部分溶质由流动相进入固定相（水相）。随着流动相的不断移动，各种不同的部分按其各自的分配系数不断进行分配，并沿着流动相移动，从而使物质得到分离和提纯。
滤纸（Filter Paper）是一种常见于化学实验室的过滤工具，常见的形状是圆形，多由棉质纤维制成。
作用原理
大部份滤纸由棉质纤维组成，按不同的用途而使用不同的方法制作。由于其材质是纤维制成品，因此它的表面有无数小孔可供液体粒子通过，而体积较大的固体粒子则不能通过。这种性质容许混合在一起的液态及固态物质分离。
种类
滤纸一般可分为定性及定量两种。在分析化学的应用中，当无机化合物经过过滤分隔出沉淀物后，收集在滤纸上的残余物，可用作计算实验过程中的流失率。定性滤纸经过过滤后有较多的棉质纤维生成，因此只适用于作定性分析；定量滤纸，特别是无灰级的滤纸经过特别的处理程序，能够较有效地抵抗化学反应，因此所生成的杂质较少，可用作定量分析。除了一般实验室应用的滤纸外，生活上及工程上滤纸的应用也很多。咖啡滤纸就是其中一种被广泛应用的滤纸，茶包外层的滤纸则提供了高柔软度及湿强度高等特性。其它使用测试空气中悬浮粒子的空气滤纸，及不同工业应用上的纤维滤纸等。
性质
选择合适的滤纸可透过考虑以下四种因素而作决定。
硬度：滤纸在过滤时会变湿，一些长时间过滤的实验步骤应考虑使用湿水后较坚韧的滤纸。
过滤效率：滤纸上渗水小孔的疏密程度及大小，影响着它的过滤效率。高效率的滤纸过滤速度既快，而且分辨率也高。
容量：过滤时积存的固体颗粒或会阻塞滤纸上的小孔，因此渗水小孔愈密集，也就表示其容量愈高，容许过滤的滤汶愈多。
适用性：有些滤纸是采用特殊的制作步骤而完成的，例如在检验医药中用于测定血液中的氮含量，必须使用无氮滤纸等。
使用方法
在实验中使用滤纸多连同过滤漏斗及布氏漏斗等仪器一同使用。使用前需把滤纸折成合适的形状，常见的折法是把滤纸折成类似花的形状。滤纸的折迭程度愈高，能提供的表面面积亦愈高，过滤效果亦愈好，但要注意不要过度折迭而导致滤纸破裂。把引流的玻璃棒放在多层滤纸上，用力均匀，避免滤纸破坏。
滤纸相关标准
GB/T 1914-2007 化学分析滤纸
GB 1915-1980 定性滤纸
QB/T 1458-2005 非热封型茶叶滤纸
QB/T 2595-2003 热封型茶叶滤纸
QC/T 794-2007 内燃机工业滤纸
SY/T 5677-1993 钻井液用滤纸
如何正确选择滤纸
在滤纸选择上应主要考虑几点：
1、有效面积有效面积大，即过滤纸使用面积大，容尘量就大，阻力就小，使用寿命就长，当然成本也就相应增加。
2、纤维直径纤维直径越细，拦截效果越好，过滤效率相应较高。
3、滤材中黏结剂含量黏结剂含量高，纸的抗拉强度就高，过滤效率就高，掉毛现象就少，滤材本底积尘小，抗性好，但阻力相应增大。

❽ 有机质组分的系统分析

泥炭中有机质指的是由泥炭中未完全分解的植物残体和腐殖质所组成。有机质是泥炭的基本组分，它的含量比矿质土壤高十倍甚至百倍，与褐煤、风化煤的含量相仿，一般为50%～70%，最高可达90%以上，最低也有30%左右。有机质含量高低决定了泥炭的物理化学性质及其利用途径。泥炭有机质的含量一般用差减法求得:有机质=泥炭-吸湿水-灰分。

泥炭有机质的组分是很复杂的，主要有:苯萃取物、水溶物、易水解物、腐殖酸、难水解物、不水解物。泥炭有机质组分的分析流程见图73.57。

73.16.6.1 苯萃取物

方法提要

苯萃取物就是泥炭中能够被苯溶解的物质，亦称为苯沥青或粗蜡。对苯萃取物进一步分离精制，可得到泥炭蜡和树脂，是国防、化工、轻工等部门的重要化工原料。

泥炭试样放在萃取器中，在热水浴上用苯萃取，然后蒸除苯，在105～110℃下(或80℃，0.5atm下)，将萃取物干燥到恒量，根据干燥的苯萃取物和试样质量，计算苯萃取物的含量。

仪器

索氏萃取器萃取器由3部分组成，圆底烧瓶、萃取器、冷凝管。

图73.57 泥炭有机质组分的分析流程图

蒸馏器 由两部分组成，锥形瓶、冷凝器。脱脂棉。

电热鼓风干燥箱或真空烤箱。

滤纸筒 直径 25mm，长 75mm。制作方法: 将定性滤纸裁成 75mm ×75mm 和 50mm ×50mm 方块，先取 75mm ×75mm 滤纸一张，用水润湿后，适度松紧地裹在直径为 23～ 24mm的圆底试管壁上，然后取 50mm ×50mm 滤纸一张，用水润湿后裹在试管底部，如此交替地在试管底部裹上 3 张 75mm ×75mm 滤纸和 2 张 50mm ×50mm 滤纸。然后取下滤纸筒，于 110℃烘干备用。

试剂

苯。

分析步骤

称取 3～5g (精确至 0.0001g) 小于 0.25mm 的风干泥炭试样放入滤纸筒中，在试样上盖一层脱脂棉，防止泥炭撒出，然后将试样放入索氏萃取器中，在圆底烧瓶中加入 100～120mL 苯，连接好萃取装置，置于恒温水浴中萃取，水温控制在 90～ 95℃ ，回流速度最好每秒 1 滴，加热萃取 3h，直到回流的萃取液无色为止。取下萃取器，将圆底烧瓶中的萃取液全部转移到已恒量的 150mL 锥形瓶中，并用少量苯洗涤圆底烧瓶，洗涤液并入锥形瓶中。在水浴中蒸馏回收苯，直到不再有苯滴出为止。将锥形瓶置于电热鼓风干燥箱或真空烤箱中，于 105～110℃条件下干燥 1.5h 至恒量 (质量变化小于 0.0010g) 。

苯萃取物含量 (%) 的计算参见式 (73.124) 。

注意事项

1) 严格控制苯的回流速度，防止过快引起苯逸出。

2) 锥形瓶中的苯萃取液，不得超过容量的 2 /3。

3) 萃取和蒸馏应当在通风橱中进行。

4) 索氏萃取器的接口部分应当磨合紧密，否则会带来分析误差。

73.16.6.2 易水解物的测定

方法提要

泥炭的易水解物是指泥炭试样在分出苯萃取物后，在 (5 +95) HCl 的作用下能够被水解的物质，它包括单糖类和半纤维素。泥炭的易水解物中含有较多的还原性物质 (如还原糖) ，可用于化工原料和生产饲料酵母。

半纤维素是一种介于淀粉和纤维素中间的一类多糖，包括聚戊糖、双糖、寡糖等，它们在 (5 +95) HCl 的作用下，可以被水解成单糖。

试剂

盐酸。

操作步骤

将苯萃取后的固体残渣，经自然干燥或 <50℃的红外灯的条件下烘 3h 将残馏苯挥发，再放入 102～105℃的烘箱中干燥 1h 并至恒量。然后置于 250mL 锥形瓶中，加 (5 + 95)HCl ［每克试样加 20mL (5 + 95) HCl］，连接好回流冷凝器，于沸水浴中回流 5h，并经常摇动。取下，离心分离后，用慢速定量滤纸过滤于 250mL 容量瓶中，用热水洗涤沉淀至无氯离子，洗液并入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待测水解物中的还原糖。

将剩下的固体物转入已知质量的称量瓶中，于 102～ 105℃ 烘箱中干燥 2h 并至恒量(质量变化小于 0.0010g) 。

易水解物含量 (%) 的计算参见式 (73.124) 。

73.16.6.3 腐殖酸的测定

方法提要

采用容量法测定腐殖酸的含量，与游离腐殖酸的测定方法相同，即用 10g/L NaOH 溶液在沸水浴的条件下抽提，使难溶解的腐殖酸盐转化为可溶性的腐殖酸钠。用已知浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成为二氧化碳，过量的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，间接求出在氧化过程中所消耗的重铬酸钾溶液的量，然后按照泥炭中腐殖酸的含碳量换算试样中腐殖酸的含量。最后，用酸析法分别得到黑腐殖酸、棕腐殖酸、黄腐殖酸，按重量法测定它们的含量。

试剂

与 73.16.5.1 腐殖酸的测定相同。

分析步骤

1) 腐殖酸的测定。经水解后的固体物移入 500mL 锥形瓶中，加入 10g / L NaOH 溶液(1g 试样加 150mL) ，插入长颈小漏斗，于沸水浴上抽提 2h，取下冷却，用离心机分离，将上层清液贮于 1000mL 容量瓶中，用水洗涤小漏斗及残渣至中性，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取 5.00mL 溶液于 150mL 锥形瓶中，同样按 73.16.5.1 腐殖酸测定方法操作，测得腐殖酸含量 (%) 。计算公式乘 1000/5 倍数。

2) 黑、棕腐殖酸的测定。从测定腐殖酸的溶液中分取 20.00mL 溶液置于 100mL 烧杯中，用 (8 +92) H₂SO₄或 (5 +95) HCl 约 30mL 酸化，使溶液的 pH 值约为 2。经离心机分离，上层淡黄色溶液弃去 (此为黄腐殖酸) ，剩余的沉淀物用水洗至中性 (刚开始胶液为止) ，然后转移到已知质量的瓷坩埚中。先于红外灯下烘干，再于烘箱中于 102～105℃烘干，称量(精确至0.0001g)，再烘干，称量直至恒量。然后放入高温炉中灰化，并于800℃灼烧2h，称量(精确至0.0001g)，再灼烧，称量直至恒量。

黑、棕腐殖酸含量(%)的计算参见式(73.124)，乘1000/20倍数。

3)黄腐殖酸的测定。采用差减法，即用腐殖酸的含量减去黑、棕腐殖酸的含量就是黄腐殖酸的含量(%)。

73.16.6.4 难水解物的测定

方法提要

难水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物以外，能够被(4+1)H₂SO₄溶解的物质。它的主要成分是纤维素，纤维素属于多聚糖，晶格结构紧密牢固。用(4+1)H₂SO₄处理纤维素，可以破坏纤维素的多聚糖链晶格，再用稀酸水解，可使纤维素分解成为单糖类物质。

试剂

硫酸。

分析步骤

将提取腐殖酸后的残渣，放在已知质量的称量瓶中，于102～105℃干燥2h，称量(精确至0.0001g)。然后小心地把残渣转入250mL锥形瓶中，加入(4+1)H₂SO₄［1g试样加10mL(4+1)H₂SO₄］，室温下静置2h。再加入15倍量的水，加盖小漏斗，于沸水浴上加热5h，过滤(过滤时所用滤纸为60℃烘干至恒量的滤纸)，滤液用500mL容量瓶承接，水洗涤至无硫酸根(用100g/LBaCl₂溶液检查)，用水稀释至刻度，摇匀。溶液用于测定还原糖。

将滤纸和残渣转入已恒量的称量瓶中，先在红外灯下烘干，再于102～105℃烘干，称量(精确至0.0001g)。再干燥，称量至恒量。减去滤纸的质量即为提取难水解物后残渣的质量。

难水解物含量(%)的计算参见式(73.124)。

73.16.6.5 不再水解物的测定

方法提要

不再水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物、难水解物以外的残余物质，主要是木质素、角质素、木栓等。经提取难水解物后的残渣减去灼烧后的残渣，即是不被水解物。

分析步骤

将已恒量的提取难水解物后的残渣，转入已恒量的瓷坩埚中，置于(525±25)℃高温炉中，灼烧2h，称量(精确至0.0001g)。再灼烧、称量直至恒量。

不再水解物含量(%)的计算参见式(73.124)。

73.16.6.6 还原糖的测定

泥炭中未完全分解的植物残体，经稀酸和浓硫酸水解后，生成单糖类物质，其中大多数单糖类物质具有还原性。还原糖的测定方法有两种:经典法(贝尔德兰法)、快速测定法。

(1)经典法(贝尔德兰法)

方法提要

斐淋溶液由两种溶液组成，A溶液含有硫酸铜，B溶液含有氢氧化钠和酒石酸钾钠。硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，而酒石酸钾钠在碱性条件下能使氢氧化铜沉淀溶解，生成天蓝色的结构复杂的酒石酸钾钠铜盐，此铜盐无普通铜盐的反应。当酒石酸钾钠铜盐与还原糖一同加热时，酒石酸钾钠铜盐中的铜被还原成为氧化亚铜沉淀。用硫酸高铁溶液溶解氧化亚铜沉淀，则硫酸高铁被还原成为硫酸亚铁，生成的硫酸亚铁以高锰酸钾溶液进行滴定，即可求出被还原的铜量，查表可得出铜量相当的糖量。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试剂

硫酸。

斐林溶液溶液A:40gCuSO₄·5H₂O溶于水中，用水稀释至1000mL。

溶液B:200g酒石酸钾钠和150gNaOH分别溶于水中，用水稀释至1000mL。

硫酸铁溶液50gFe₂(SO₄)₃与110mLH₂SO₄混合后，用水稀释至1000mL。

甲基红指示剂1g甲基红溶于100mL(1+1)乙醇溶液中。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

高锰酸钾标准溶液3.2gKMnO₄溶于水中，用水稀释至1000mL，过滤后，贮存于棕色瓶中。放置一周后标定。

标定称取110℃烘干2h的草酸钠0.2000g置于于250mL锥形瓶中，加120mL(5+95)硫酸，加热至80～90℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并且在1min内红色不消失为终点。

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式中:c(KMnO₄)为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;m为称取草酸钠的质量，g;V为滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;67.0为Na₂C₂O₄的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

分析步骤

从易水解物和难水解物的溶液中，分别吸取20.00mL水解液(含量低时，可吸取50.00mL)放在250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，用100g/LNaOH溶液调至中性(由红色变为橙色为止)。然后加入溶液A和溶液B各20mL，微沸3min(避免剧烈沸腾，引起浓度过大)，静置1min，溶液呈蓝色或蓝绿色(如无蓝色或蓝绿色，应减少水解液的用量)。用快速滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至中性，用硫酸铁溶液将沉淀全部溶解，并全部转入250mL锥形瓶中，加1mL2mol/LH₂SO₄，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，保持30s颜色不消失为止。由高锰酸钾标准溶液的消耗量计算铜的质量。

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式中:m为铜的质量;c为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V为滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;63.54为铜的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

根据铜的质量，由铜质量与葡萄糖质量的换算表(表73.27)中查找相当的葡萄糖的质量。

再由葡萄糖的质量计算葡萄糖的含量(即还原糖的含量，%)。

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式中:m为试样的质量，g。

表73.27 铜质量与葡萄糖质量的换算 (单位: mg)

(2)快速测定法

方法提要

与经典法基本相同，不同之处是在斐林溶液中加入黄血盐和次甲基蓝。

硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，酒石酸钾钠在碱性条件下使氢氧化铜沉淀溶解而生成天蓝色的酒石酸钾钠铜盐，酒石酸钾钠铜盐与还原糖一同加热，酒石酸钾钠铜盐中的铜被还原成为氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀与黄血盐(亚铁氰化钾)反应可生成可溶性的亚铁氰化钾铜。由于酒石酸钾钠铜盐的氧化性比次甲基蓝强，所以还原糖先同酒石酸钾钠铜盐反应，然后才与次甲基蓝反应生成无色的物质。所以通过用标准糖溶液滴定未加试样的一定量的斐林溶液和加试样的同样量的斐林溶液，再根据消耗标准糖溶液的体积的不同，就可以计算出试样中还原糖的含量。

试剂

斐林溶液A称取15gCuSO₄·5H₂O和0.5g次甲基蓝，溶于水中，用水稀释至1000mL，摇匀。

斐林溶液B称取50g酒石酸钾钠、54gNaOH、4g黄血盐(亚铁氰化钾)溶于水中，用水稀释至1000mL摇匀。

葡萄糖标准溶液(1mg/mL)称取1.0000g于真空干燥箱中<50℃干燥8h并至恒量的葡萄糖，用水溶解后，加入10mL(1+1)H₂SO₄，用水稀释至1000mL，摇匀。

分析步骤

分别吸取10.00mL易水解溶液和25.00mL难水解溶液置于50mL容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，用100g/LNaOH溶液调节溶液颜色由红色变为橙色(即至中性)，用水稀释至刻度，摇匀。

分取5.00mL溶液于100mL锥形瓶中，加入溶液A和溶液B各5mL，摇匀，于电炉上加热使瓶内溶液在1min内沸腾，根据预实验结果加入葡萄糖标准溶液，再滴加葡萄糖标准溶液至溶液由蓝色或紫红色变为无色为止。

空白:吸取溶液A和溶液B各5mL于100mL锥形瓶中，加入9.00mL标准糖溶液，摇匀，于电炉上加热使瓶内溶液在1min内沸腾，再以每4～5s一滴的速度滴加标准糖溶液至溶液由蓝色或紫红色变为无色为止。

按下式计算5mL试液中还原糖量:

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式中:m(还原糖)为吸取10.00mL易水解液和25.00mL难水解液中所含还原糖的质量，mg;V₁为分取水解液，处理后定容体积，50mL;V₂为滴定分取试液体积，5mL;V₃为5mL试液测定消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;V₀为空白测定消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;ρ(葡萄糖)为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL。

还原糖含量(%)的计算见式(73.130)。

注意事项

滴定时必须在沸腾的条件下，并在1min内滴定完毕。滴定后，从电炉上取下锥形瓶，溶液迅速变为蓝色或蓝紫色，原因是次甲基蓝不稳定易被空气氧化所致。一般采用预实验的方法，得出最初加入的糖标准溶液的量，而后进行滴定。

❾ 怎样检查土壤有机物含量

矿区土壤有机物含量测定

一实验目的

1.熟练掌握土壤有机物抽提方法

2.掌握抽提有机物在样品中含量的测定方法与步骤

3.了解矿区土壤有机物的含量水平

二实验原理

根据相似相溶原理，有机物可以溶于脂溶性有机溶剂。

本实验利用脂溶性溶剂对有机物的高溶解性，从土壤介质中提取出有机物。以蒸发挥去有机溶剂后称重计算土壤样品中的有机物含量。

整个提取过程在自动索氏提取器中进行，脂溶性溶剂可用乙醚、沸点为30－60℃石油醚或三氯甲烷等。用此法提取的有机物主要为脂溶性物质，除脂肪外，还有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。

三实验设备及药品

1仪器：XT－2型自动索氏提取器、烘箱、电子天平、研钵

2土壤样品：取自北京门头沟矿区煤矸石山附近表层土壤

3药品：三氯甲烷（分析纯）、无水硫酸镁

4其他用品：定性滤纸

四实验步骤

1称取约15g土壤样品，105℃下烘30min，取出后立即放于研钵中研磨；

2．?用脱脂棉蘸少量三氯甲烷擦净研钵上所沾圭样，全部放入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉），最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样，入入抽提器内；

3．?在抽提筒内注入约100mL三氯甲烷，先将抽提器套住上方冷凝管，然后将抽提瓶套隹抽提器，并移至水浴锅上，调节位置使抽提瓶保持良好接触，使旋塞竖向即可；

4．开启电源，将温度设置在80℃，进行有机物抽提，抽提时间以三氯甲烷无色为准（本实验为节省时间，统一抽提1.5h）；

5．抽提完成后，将旋塞横向，进行溶剂回收；

6．回收完成后，关闭电源，将冷凝管上提，抽提瓶从水浴锅上取出，置入80℃烘箱内烘去水分，然后转移至干燥器内冷却；

7．冷却后称重。

五实验结果分析

土壤样品有机物含量计算公式：

土样有机物含量(%)=(抽提后抽提瓶重量-抽提前瓶重量/土壤样品重量)*(1+含水率)*100

记录表格：

土样重量(g)

抽提并重量(g)

抽提瓶＋有机物重量(g)

有机物重量（g）

六注意事项

1抽提前熟悉自动索氏提取器使用方法与流程；

2．注意外接水源进出冷却水，防止三氯甲烷挥发；

3．所用三氯甲烷溶剂具有神经毒性，应注意防护