阳离子交换量检测仪

Ⅰ 用离子色谱分析水样中的阴离子时，宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液为什么

分析离子时，
分离柱填充低容量阴离子交换树脂，
抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂，
洗涤
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液，当将水样注入洗涤液并流经分离柱时，基于不同
阴离子对低容量阳离子交换树脂的亲和力不同而彼此分开，在不同时间随洗涤液进入抑制
柱，
转换成高电导型酸，
而洗涤液被中和转为低电导的水或碳酸，
使水样中的阴离子得以依
次进入电导测量装置测定。

Ⅱ 土壤阳离子交换量 一定要用凯式瓶蒸馏吗

先反洗（水下进上排），流量先小再大至10 m/h，要让树脂松动，能明显看到树脂上下翻动。反洗15－20分钟后，同时关进水阀和开下排阀，让水在最短时间内排光，让树脂沉降。这时由于阳树脂密度大沉在下面，阴离子树脂密度小浮在上面。 两种树脂明显分开。

Ⅲ 土壤检测常规7项指标包括哪些

土壤检测的项目有很多Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni等金属元素全分析；六六六、滴滴涕DDT、pH、阳离子交换量、农残、有机质、水分、全磷、全钾、有效磷、钾、硫化物、有机汞、水溶性盐等； 危险废物浸出毒性、腐蚀性、急性毒性初筛等你说的七项应该是指pH值、有机质、有效磷、速效钾、效氮含量、阳离子交换量和水分含量。

Ⅳ 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何

离子色谱法属于高效液相色谱的一种，常用于无机离子，有机酸、糖醇类、氨基内糖类、氨基酸、蛋容白质等物质的检验，应用相当普遍。
常用检测器有电导检测器、紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

Ⅳ 土壤阳离子交换量检测仪SKD-300 谁家有

土壤阳离子交换仪SKD-300 使用单片计算机控制,自动加酸、蒸馏、设置存储数据。土壤中阳离子交换量检测仪。

Ⅵ 求环境监测人员持证上岗考核试题集第四版下册电子版

环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)第四版
内容简介

环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)第四版
作者:中国环境监测总站《环境监测人员持证上岗考核试题集》编写组 编
出版社:中国环境出版社
出版时间:2018年07月
开 本：16开
纸 张：胶版纸
包 装：平装-胶订
是否套装：否
ISBN：9787511133946
Q：2949172385
w：aw_online_e
定价:160.00
《环境监测人员持证上岗考核试题集（下 第4版）》内容全面，包含水和废水、酸沉降、海水、空气和废气、生物、土壤、固体废物、沉积物、噪声、振动、辐射、室内空气、机动车排放污染物、室内装饰装修材料中有害物质、质量管理、综合技术及自动监测等环境监测领域。
本书目录
第一章 环境空气和废气
第一节 环境空气采样
第二节 废气采样
第三节 现场监测
第四节 重量法
第五节 电化学法
第六节 容量法
第七节 可见光光度法
第八节 紫外分光光度法
第九节 离子色谱法
第十节 火焰原子吸收分光光度法
第十一节 石墨炉原子吸收分光光度法
第十二节 原子荧光分光光度法
第十三节 荧光分光光度法测定苯并[a]芘
第十四节 冷原子荧光分光光度法测汞
第十五节 冷原子吸收分光光度法测汞
第十六节 电感耦合等离子发射光谱法
第十七节 电感耦合等离子体质谱法
第十八节 液相色谱法
第十九节 气相色谱法
第二十节 气相色谱一质谱法
第二十一节 同位素稀释高分辨气相色谱一高分辨质谱法
第二十二节 红外分光光度法测定饮食业油烟
第二十三节 非分散红外吸收法
第二十四节 镜检法测定石棉尘
第二十五节 嗅辨法测定臭气浓度
第二十六节 嗅辨员

第二章 室内空气
第一节 布点与采样
第二节 物理性参数
第三节 分光光度法
第四节 离子选择电极法测定氨
第五节 紫外分光光度法测定臭氧
第六节 非分散红外吸收法
第七节 气相色谱法
第八节 重量法
第九节 液相色谱法
第十节 容量法
第十一节 菌落总数
第十二节 氡的测定

第三章 生物
第一节 细菌学监测
第二节 水生生物群落监测
第三节 初级生产力
第四节 急性毒性试验
第五节 致突变性试验
第六节 液相色谱法
第七节 酶底物法测定水中总大肠菌群和大肠埃希氏菌

第四章 土壤和沉积物
第一节 采样与制样
第二节 重量法
第三节 电化学法
第四节 容量法
第五节 分光光度法
第六节 火焰原子吸收分光光度法
第七节 石墨炉原子吸收分光光度法
第八节 气相色谱法
第九节 气相色谱．质谱法
第十节 同位素稀释高分辨气相色谱．高分辨质谱法
第十一节 液相色谱法
第十二节 原子荧光分光光度法
第十三节 冷原子荧光法测定汞
第十四节 氢化物-非色散原子荧光法测定砷
第十五节 冷原子吸收分光光度法测定汞
第十六节 红外分光光度法测定石油类
第十七节 波长色散X射线荧光光谱法测定无机元素
第十八节 阳离子交换量的测定

第五章 固体废物
第一节 采样与制样
第二节 电化学法
第三节 容量法
第四节 分光光度法
第五节 原子吸收分光光度法
第六节 气相色谱法
第七节 冷原子吸收分光光度法测定汞
第八节 电感耦合等离子发射光谱法
第九节 电感耦合等离子体质谱法
第十节 浸出毒性
第十一节 气相色谱．质谱法
第十二节 液相色谱法
第十三节 荧光分光光度法
第十四节 离子色谱法
第十五节 重量法

第六章 煤质
第一节 采样
第二节 制样
第三节 水分
第四节 硫分
第五节 灰分
第六节 发热量
第七节 挥发分
第八节 碳和氢

第七章 质量管理

第八章 生态环境遥感监测与评价

第九章 放射性测量
第一节 放化分析
第二节 核物理测量

第十章 电磁辐射
第一节 电场强度和磁场强度
第二节 低频电磁场强和干扰场强

第十一章 加油站和储油库油气回收
第一节 液阻
第二节 密闭性
第三节 气液比
第四节 泄漏浓度
第五节 油气排放浓度（非甲烷总烃）
第六节 油气排放浓度（非甲烷总烃）采样

第十二章 环境空气自动监测
第一节 基础知识
第二节 二氧化硫
第三节 氮氧化物
第四节 臭氧-
第五节 颗粒物
第六节 一氧化碳
第七节 二氧化碳
第八节 挥发性有机污染物VOCs
第九节 甲烷／非甲烷总烃
第十节 长光程连续监测系统

第十三章 便携式仪器
第一节 便携式傅立叶变换红外光谱分析仪
第二节 气相色谱仪
第三节 便携式重金属分析仪
第四节 便携式多参数测量仪
第五节 FoxScreen-II Test型毒性分析仪（以色列（；heck Light公司）
第六节 HQ30D型便携式溶解氧测定仪（美国哈希公司）
第七节 RAD7测氡仪
第八节 DR2800型便携式分光光度计（美国哈希公司）
第九节 FIRST CHECK 6000型TVOC便携式测定仪（英国离子科学公司）
第十节 Sentry M一2型便携式悬浮物分析仪（美国Myratek公司）
第十一节 EX．MA3型有毒有害气体检测箱（北京美安科仪科技股份有限公司）
第十二节 Interscan 4170型硫化氢分析仪（北京天跃环保科技有限公司）
第十三节 Niton XL2 600型便携式X荧光光谱仪（美国Niton公司）
第十四节 HazMat ID型便携式化学物质检测仪（美国SENSIR．公司）
第十五节 PhoCheck型光离子检测器（英国离子科学公司）
第十六节 HYDROLAB 5多功能水质监测仪（美国哈希公司）
第十七节 GASTEC检测管（北京科思特气体技术有限公司）
第十八节 FJ-2000型个人剂量仪（山西中辐科技有限公司）
第十九节 OTTADC便携式超声波流量计（德国奥特系统股份有限公司）
第二十节 GV-100S型气体应急检测箱（日本Gastec株式会社）
第二十一节 YSI 6600型水质多参数测定仪（美国维赛仪器公司）
第二十二节 DREL 2800型通用水质实验室（美国哈希公司）
第二十三节 TY2000一B型便携式气体检测仪（青岛明华电子仪器有限公司）
第二十四节 现场嗅辨测量仪（NasaL Ranger Field）

第十四章 环境监测仪器技术要求
第一节 水质分析仪器
第二节 降雨分析仪器
第三节 环境空气分析仪器
第四节 污染源监测仪器
附录I 索引
附录II 参加本书编写的单位及人员

Ⅶ ic离子色谱仪与液相色谱仪hplc的区别

1. 离子色谱法 ion chromatography, IC 狭义地讲，是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲，是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离，并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展，非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理，离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式(方式)。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法，是离子色谱日常分析工作的主体，通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

2. 抑制型离子色谱法 suppressed ion chromatography, SIC 又称双柱离子色谱法，是在柱流出物进入检测器之前通过化学抑制等方法将较高的流动相背景电导降低到一定程度后再进行电导检测的离子色谱法。例如，当以强电解质(如碳酸盐)作流动相分析无机阴离子时，流动相背景电导很高，难以直接检测到被测阴离子或检测灵敏度很低，如果将柱流出物通过一个抑制器，使流动相中被测离子的反离子(阳离子)得以除去，流动相的背景电导就会大大降低，同时被测阴离子在抑制器中转变成灵敏度更高的酸形式，从而获得很高的检测灵敏度。因为离子色谱发展初期的抑制器是与分离柱类似的柱形抑制器(抑制柱)，柱内填充与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂，因而早期又称双柱离子色谱法。

3. 双柱离子色谱法 al column ion chromatography 又称抑制型离子色谱法，是在分离柱之后连接抑制柱(或其他类型抑制器)的离子色谱法。参见“抑制型离子色谱法”

4. 非抑制型离子色谱法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又称单柱离子色谱法，是不采用抑制器抑制背景电导，而将柱流出物直接导入检测池进行电导检测的离子色谱法。当以弱电解质(如有机羧酸或其盐)作流动相时，因流动相本身的电导率较低，不使用抑制器也能获得较高的检测灵敏度。一般而言，非抑制型离子色谱法的检测灵敏度比抑制型离子色谱法低约一个数量级。

5. 单柱离子色谱法 single column ion chromatography 又称非抑制型离子色谱法，是只使用分离柱，而不在分离柱后连接抑制柱的离子色谱法。参见“非抑制型离子色谱法”

6. 离子交换色谱法 ion exchange chromatography, IEC 以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相，基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。分离机理除电场相互作用(离子交换)外，还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。离子交换色谱法最适合无机离子的分离，是无机阴离子的最理想的分析方法。 7. 阴离子交换色谱法 anion exchange chromatography, AEC 以阴离子交换剂作固定相进行阴离子分离分析的离子色谱法。最常用的固定相是以季铵基为功能基团的阴离子交换剂，最常用的流动相是碳酸(氢)盐、有机羧酸盐。可以用于无机阴离子、阳离子的配阴离子、羧酸和烷基磺酸等无机和有机阴离子的分析。

8. 阳离子交换色谱法 cation exchange chromatography, CEC 以阳离子交换剂作固定相进行阳离子分离分析的离子色谱法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基为功能基团的阳离子交换剂，最常用的流动相是稀的无机酸溶液和有机羧酸。可以用于金属阳离子、有机胺、生物碱等无机和有机阳离子的分析。

9. 离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography, ICE 基于溶质和固定相之间的Donnan排斥作用的离子色谱法。在固定相与流动相的界面存在一个假想的Donnan膜，游离状态的离子因受固定相表面同种电荷的排斥作用而无法穿过Donnan膜进入固定相，在空体积(排斥体积)处最先流出色谱柱。而弱离解性物质可以部分穿过Donnan膜进入固定相，离解度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。于是，不同离解度的物质就可以通过离子排斥色谱法得以分离。在离子排斥柱上还存在体积排阻和分配作用等次要保留机理。最常用的离子排斥色谱固定相是具有较高交换容量的全磺化交联聚苯乙烯阳离子交换树脂，这种阳离子交换树脂一般不能用于阳离子的离子交换色谱分离。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸，以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法，离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛及醇的分析。因为其英文名称也可写作ion chromatography exclusion，故常以ICE作为其简写形式，以与离子交换色谱法的简写形式(IEC)相区别。

10. 离子对色谱法 ion pair chromatography, IPC 又称离子相互作用色谱法或流动相离子色谱法，是基于溶质(样品)离子与流动相中的离子对试剂形成电中性的离子对化合物之后，通过吸附与分配等相互作用在固定相中保留和分离的一种色谱方法。固定相是普通高效液相色谱中最常用的极性或非极性键合相。离子对色谱采用的是普通高效液相色谱的分离体系。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。

11. 离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC 又称离子对色谱法或流动相离子色谱法。参见“离子对色谱法”

12. 离子抑制色谱法 ion suppression chromatography, ISC 通过控制流动相pH值，使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制，以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附，从而达到保留与分离的液相色谱方法。其分离机理和离子对色谱法相似，也是将溶质离子转变成中性的、具有一定疏水性的分子状态。离子抑制色谱主要用于有机弱酸弱碱的分析。离子抑制色谱也采用通常的高效液相色谱分离体系。因为它的分析对象是具有一定离子性的有机弱酸弱碱，所以有时在离子色谱法中也提及该方法。

13. 液态离子交换剂 liquid ion exchanger 具有离子交换功能基团，可以用于离子交换分离的液体有机化合物(如高分子胺)。它们大多是离子对试剂，将它们溶于流动相后动态涂渍到多孔硅胶或非极性键合相上，形成动态包覆离子交换层，可进行动态离子交换色谱分离。

14. 金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography, MCIC 又称金属络合物色谱法，是使被测金属离子与适当的有机配位体作用，形成金属配合物(中性分子、配阴离子或配阳离子)后，采用通常的高效液相色谱体系分离和检测的一种色谱方法。因为它的分析对象是金属离子，所以也可以作为一种离子色谱法讨论。

15. 离子色谱仪 ion chromatograph 离子色谱分析所使用的专门仪器。它和一般的液相色谱仪的基本构造和工作原理一样，最基本的单元组件也是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。专用离子色谱仪不同于普通液相色谱仪的主要之处是使用的常规检测器不是紫外检测器，而是电导检测器，所用的分离柱不是液相色谱所用的吸附型或分配型柱，而是以离子交换剂作填料的分离柱，而且柱容量比通常的高效液相色谱柱小得多。另外，在离子色谱中，特别是在抑制型离子色谱中往往用强酸性或强碱性物质作流动相，因此，仪器的流路系统耐酸耐碱的要求更高一些。

16. 淋洗剂 eluent 在离子色谱分析所用流动相溶液中，能提供与溶质离子在离子交换位置进行离子交换竞争反应的淋洗离子的物质。如阴离子交换色谱分析中常用NaHCO3水溶液作流动相，NaHCO3就是淋洗剂。参见“淋洗离子”。

17. 淋洗离子 eluent ion 在离子色谱流动相中，与溶质离子在离子交换位置相互竞争，将溶质离子从固定相洗脱出来的那种离子。如NaHCO3作为阴离子交换色谱分析的淋洗剂时，它所提供的阴离子HCO3-就是淋洗离子。

18. 去离子水 deionized water 用离子交换分离等技术去除了离子性物质的纯水。离子色谱中配制流动相和样品都要用去离子水，以避免水中所含离子性成分被干扰.

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Ⅷ 糖化血红蛋白的检测方法

1、阳离子交换色谱法
原理：糖化导致血红蛋白分子表面阳离子丢失。在弱的阳离子交换剂中，例如Biorex70，伴有增加的离子浓度和（或）pH下降，糖化血红蛋白在非糖化血红蛋白前先洗脱。这现象产生了糖化血红蛋白最初的术语“快速血红蛋白”。阳离子交换色谱法可用于小型、微型或大型柱层析方法或部分或全自动的PHLC/FPLC方法。因为，其他翻译后修饰血红蛋白，例如醛亚胺型、甲酰化、乙酰化、乙醛加合物、降解物、老化人工物品和异常血红蛋白电荷交换也不同于正常的HbA0，所以已经列出了许多阳离子交换层析法的干扰因素。使用常规HPLC的方法。分离糖化血红蛋白亚组分是能达到满足需求的临床精密度。然而，已知HbA1c的峰不是均一的而是包含一重要的非糖化血红蛋白部分。少数糖化血红蛋白也整合到HbA0主峰中。通过使用特殊的柱原料（poly-CATA）和30～40 min分离时间可以改善分离效果。这些方法可以作为参考步骤但不适合常规使用。所有的阳离子交换色谱法对pH和温度的变化敏感，因此要控制pH和温度。
说明：根据红细胞代谢动力学推测初始HbA1c值大约每日破坏1/120（≈0.83%）。因为糖化在合适的治疗下甚至健康人也产生，故这个理论值在体外不能达到。控制不理想的糖尿病患者通过加强治疗而达到血糖量正常，可以发现HbA1c值最大下降率以大约每10 d下降正常血糖的1%（绝对的）。由于测定糖化血红蛋白方法的精确性，两次测定值HbA1c的差异大约1%就可认为具有临床相关性。因为这些原因，在HbA1c两次测定间至少有2周的时间，推荐4～6周的间隔。
因为升高的糖化血红蛋白值是长期高糖血症的糖尿病患者相当可靠的指示剂，因而是可能诊断糖尿病的。在未治疗的个体，正常的糖化血红蛋白值临床上可以排除明显的糖尿病。但由于它不能检测糖耐量受损，所以作为诊断和（或）筛选目的唯一的参数，使用糖化血红蛋白是存在问题的。
2、电泳法
原理：相比于非糖化血红蛋白，因糖化而变化的总电荷和糖化血红蛋白的等电点变化是琼脂糖凝胶或者pH梯度5.0～6.5的凝胶等电聚焦电泳分离的基础。琼脂糖凝胶电泳的血红蛋白亚组分分辨率很小，而等电聚焦可以更好地使亚组分分离。可能由于试验的自动化程度不足，重要性已经下降。
3、亲和层析法
原理：硼酸结合顺式-羟基。商品化的m-氨基苯硼酸琼脂糖共价结合的亲和柱已可用于微柱分析检测。将血样本中的血红蛋白加到层析柱后，所有的糖化血红蛋白（HbA1和旁链糖化的血红蛋白；总糖化血红蛋白）与硼酸结合而非糖化血红蛋白通过层析柱可被测量。在加入高浓度也包含顺式-羟基的多羟基复合物，例如山梨醇后，糖化血红蛋白与硼酸的结合被替换而从柱子上洗脱下来。亲和层析法对经翻译以后修饰的血红蛋白和病理血红蛋白的影响相对不敏感。利用亲和层析法，仅能测定总糖化血红蛋白。广泛使用的亲和层析方法，允许用经验算法从总糖化血红蛋白值计算出“标准的HbA1c”。
4、免疫分析法
在缬氨酸β-N-末端糖化的血红蛋白提供了一个容易被抗体识别的抗原表位。可以用单克隆抗体或多克隆抗体进行放射免疫分析和免疫酶学分析测定，抗体特异识别β链N-末端糖化的血红蛋白最后4～8个氨基酸组成的抗原表位。异常的血红蛋白或翻译后经修饰的血红蛋白无干扰。
目前的免疫化学试验不仅检测HbA1c，通常也同时检测HbA2c，因为血红蛋白A2糖化δ链的表位是相同的。抗体直接抗β-链的最后四个氨基酸的糖化表位的免疫化学试验也可用进行检测，例如HbS1c。在大多数情况下HbA2c意义不大，虽然镰刀细胞病时可以准确地测定缬氨酸β-N-氨基末端糖化程度，但它仍不能100%代表HbA1c。
5、离子层析法
离子层析法精密度高、重复性好且操作简单, 被临床广泛采用。检测原理由于血红蛋白β-链N 末端缬氨酸糖化后所带电荷不同, 在偏酸溶液中总糖化血红蛋白( GH b) 及H bA 均具有阳离子的特性, 因此经过阳离子交换层析柱时可被偏酸的缓冲液平衡过的树脂来吸附, 但二者吸附率不同, GH b正电荷较少吸附率较低, H bA 正电荷较多吸附率较高。用不同pH 的磷酸盐缓冲液可以分次洗脱出GH b 和H bA, 用KCN 可将H b转化为高铁氰化血红蛋白, 用分光光度计测定。或者得到相应的H b层析谱, 其横坐标是时间, 纵坐标是百分比。HbA1c值以百分率来表示。现在大部分都用全自动测定仪测定。
6、等电点聚集法
是测定GH b的新技术, 它是在聚丙烯酞凝胶中加人载体两性介质的薄板上形成一个由阳极到阴极逐渐增加的pH 梯度, 溶血液中各个组份将移动到各自的等电点的pH 位置上, 这样就得到比一般电泳法更好的分划效果和比较集中的色带, 通过分辨率高的微量光密度仪扫描, 可以准确地测定出各自组份的含量。由于它能够分辨出一级结构不同的HbA、HbAc、HbF、HbS 及HbC等, 可完全避开各种物质的干扰。
7、化学发光法
采用离子捕捉免疫分析法, 应用抗原抗体反应原理, 联以荧光标记物, 通过连接带负电的多阴离子复合物, 吸附到带正电的纤维表面, 经过一系列彻底清洗等步骤后, 测定荧光强度变化率, 计算浓度。采用专用试剂包和免疫发光分析仪,其检测系统易于规范和重复, 可减少操作技术误差, 检测的灵敏度和特异性高, 批内、批间变异系数小, 回收率高, 准确度高, 交叉污染率小, 影响因素少。
8、酶法
原理为用特殊蛋白酶分解Hb, 3~ 5 min内果糖基氨基酸从H b分离, 果糖基氨基酸氧化酶( FAOD )从果糖基氨基酸产生H2O2, H2O2经POD与DA- 64反应, 选择751 nm 测吸光度改变求得GHb浓度。

Ⅸ 土壤阳离子交换量测定为什么要通入蒸汽同时要电炉加热

土壤全氮的测定 1 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定. 2 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮.碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）. 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮. 3 主要仪器设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 玛瑙研钵； 3.3 土壤筛：孔径1.0mm、0.25mm； 3.4 分析天平：感量为0.0001g； 3.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml、100ml； 3.6 半微量定氮蒸馏装置； 3.7 半微量测定管：容积10ml、25ml； 3.8 锥形瓶：容积150ml； 3.9 电炉：300W变温电炉. 4 试剂 4.1 硫酸（GB625－77）：化学纯； 4.2 硫酸（GB 625－77）或盐酸（GB622－77）：分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液； 4.3 氢氧化钠（GB629－81）：工业用或化学纯,10 mol/L氢氧化钠溶液； 4.4 硼酸－指示剂混合液； 4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析纯,2%溶液（W／V）； 4.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3－1220－79）和0.1g甲基红（HG3－958－76）于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml.使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）.此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之. 4.5 加速剂：100g硫酸钾（HG3－920－76,化学纯）,10g五水合硫酸铜（GB665－78,化学纯）,1g硒粉（HG3－926－76）于研钵中研细,必须充分混合均匀. 4.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾(GB643－77)溶于500ml.无离子水,贮于棕色瓶中； 4.7 1:1硫酸溶液； 4.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm筛； 4.9 辛醇：化学纯. 5 土壤样品的制备将通过孔径2mm筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格.用小勺于每个方格中,取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛,混合均匀后备用. 6 分析步骤 6.1 称样称取通过0.25mm孔径筛的风干土样1.0g(精确到0.0001g,含氮约1mg),同时测定土样水分含量. 6.2 土样消煮 6.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水（约0.1ml）湿润土样后,加入2g加速剂和5mL浓硫酸,摇匀.将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时（约10～15min）,加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失.消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1／3处冷凝流回为宜.待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏.在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样,其他操作皆与测定土样时相同. 6.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇.通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时（约5min）,将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜）.停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀.按6.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏.在消煮土样的同时,做两份空白测定. 6.3 氨的蒸馏 6.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净. 6.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35mL）. 于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸－指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以下,以免吸收不完全.然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,蒸馏完毕.用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端. 6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色.记录所用酸标准溶液的体积）.空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.40ml. 7 结果计算土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m 式中： V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml； V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml； c——酸标准溶液的浓度,mol/L； 0.014——氮原子的毫摩尔质量； m——风干土样质量,g. 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位. 8 精密度平行测定结果的相差：土壤全氮含量(%) 允许绝对相差(%) ＞0.1 ≤0.005 0.0.06 ≤0.004 ＜0.6 ≤0.003 9 注释 9.1 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量