土壤离子交换实验报告

① 测定土壤中铜的含量(包括采样布点、样品处理、测定方法)

地壳中铜的平均含量约为70mg/kg；全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间，平均含量为20mg/kg；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。各类土壤的含铜量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞盐碱土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg）。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg（不同地区有不同的背景值）。土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。
表一 土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位：mg/kg
级别 一级 二级 三级
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5
农田等≤ 35 50 100 100 400
果园 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中铜的卫生标准（GB11728—89）
土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土） <10 10—20 >20
土壤中的最高容许浓度（mg/kg） 50 150 300
三、实验方法和原理：
（一）方法
土壤污染监测的常用方法有：
重量法——适用于测定土壤水分；
容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；
气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；
分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。
（二）原理
土壤样品用HNO3—HF—HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。计算土壤中铜的含量。
注：该方法的检出限为1mg/kg。
四、实验仪器和试剂：
（一）仪器
原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
1.工作条件
测定波长：324.8nm；
通带宽度：1.3nm；
灯电流：7.5mA；
火焰类型：空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰。
2.主要性能参数
灵敏度：0.1mg/L；
检出限：0.01mg/L；
适测浓度范围：0.2—10mg/L。
注：不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
（二）试剂
1.硝酸：优级纯；
2.氢氟酸：优级纯；
3.高氯酸：优级纯；
4.铜标准溶液：市售标准液。一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样。注：具体配制方法见上次的实验报告。

五、 实验步骤和注意事项：
（一）土壤样品的预处理
1.把课前采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上；
2.挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块；
3.用四分法弃取土壤（留下四分之一）；
4.用筛子（尼龙筛网为100目）和研钵（白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛—研磨，直至几乎全部过筛。
（二）土壤试液的制备
1.称取约0.5g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚（高温消化罐）中，用少许水润湿；
2.加入15mLHNO3，在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL；
3.再加入5mLHF，加热分解SiO2及胶态硅酸盐；
4.最后加入5mLHClO4，加热至消解物呈淡黄色；
5.打开盖，先蒸至近干，然后取下冷却；
6.加入（1：5）HNO31mL微热溶解残渣，移入10mL容量瓶中定容。
注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。
（三）标准曲线的绘制
直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样，测其吸光度，绘制标准曲线。
注：详细步骤见上次的实验报告。
（四）土壤样品的测定
本实验采用标准曲线法，按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得并计算铜的含量：
铜（mg/kg）=m/W
式中：m——从标准曲线上查得的铜的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；
W——称量土样干重量（0.4992g）。
结果：铜（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
（五）注意事项
1.进行过筛—研磨，一定要有耐心，直至土壤颗粒几乎全部过筛；
2.有少量细砂吸附在筛网上，千万不能用毛刷刮蹭筛网（只用其轻掸），否则会破坏网眼大小，造成筛网报废；
3.高氯酸、氢氟酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值；
4.土壤试液在加热蒸干时温度不要超过200℃，否则无水HClO4受热后会发生爆炸；
5.土样消化过程中，最后除去HClO4时必须防止将溶液蒸干，不慎蒸干时，Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏铜，使结果偏低。
六、 实验数据记录

② 谁有原子吸收光谱实验，测土壤的，借鉴一下

一、 实验目的：
（一）学习测定铜的技术；
（二）掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、 实验意义：
土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。
我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜；非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等；有机化合物有苯并（a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。
地壳中铜的平均含量约为70mg/kg；全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间，平均含量为20mg/kg；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。各类土壤的含铜量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞盐碱土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg）。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg（不同地区有不同的背景值）。土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。
表一 土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位：mg/kg
级别 一级 二级 三级
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5
农田等≤ 35 50 100 100 400
果园 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中铜的卫生标准（GB11728—89）
土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土） <10 10—20 >20
土壤中的最高容许浓度（mg/kg） 50 150 300
三、实验方法和原理：
（一）方法
土壤污染监测的常用方法有：
重量法——适用于测定土壤水分；
容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；
气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；
分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。
（二）原理
土壤样品用HNO3—HF—HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。计算土壤中铜的含量。
注：该方法的检出限为1mg/kg。
四、实验仪器和试剂：
（一）仪器
原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
1.工作条件
测定波长：324.8nm；
通带宽度：1.3nm；
灯电流：7.5mA；
火焰类型：空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰。
2.主要性能参数
灵敏度：0.1mg/L；
检出限：0.01mg/L；
适测浓度范围：0.2—10mg/L。
注：不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
（二）试剂
1.硝酸：优级纯；
2.氢氟酸：优级纯；
3.高氯酸：优级纯；
4.铜标准溶液：市售标准液。一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样。注：具体配制方法见上次的实验报告。

五、 实验步骤和注意事项：
（一）土壤样品的预处理
1.把课前采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上；
2.挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块；
3.用四分法弃取土壤（留下四分之一）；
4.用筛子（尼龙筛网为100目）和研钵（白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛—研磨，直至几乎全部过筛。
（二）土壤试液的制备
1.称取约0.5g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚（高温消化罐）中，用少许水润湿；
2.加入15mLHNO3，在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL；
3.再加入5mLHF，加热分解SiO2及胶态硅酸盐；
4.最后加入5mLHClO4，加热至消解物呈淡黄色；
5.打开盖，先蒸至近干，然后取下冷却；
6.加入（1：5）HNO31mL微热溶解残渣，移入10mL容量瓶中定容。
注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。
（三）标准曲线的绘制
直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样，测其吸光度，绘制标准曲线。
注：详细步骤见上次的实验报告。
（四）土壤样品的测定
本实验采用标准曲线法，按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得并计算铜的含量：
铜（mg/kg）=m/W
式中：m——从标准曲线上查得的铜的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；
W——称量土样干重量（0.4992g）。
结果：铜（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
（五）注意事项
1.进行过筛—研磨，一定要有耐心，直至土壤颗粒几乎全部过筛；
2.有少量细砂吸附在筛网上，千万不能用毛刷刮蹭筛网（只用其轻掸），否则会破坏网眼大小，造成筛网报废；
3.高氯酸、氢氟酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值；
4.土壤试液在加热蒸干时温度不要超过200℃，否则无水HClO4受热后会发生爆炸；
5.土样消化过程中，最后除去HClO4时必须防止将溶液蒸干，不慎蒸干时，Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏铜，使结果偏低。
六、 实验数据记录
七、 实验讨论和体会：
在星期三做完这个实验后，我并不认为已经结束了实验，因为我对这个实验的思考并未结束。实事求是地说，我们的这个利用火焰原子吸收分光光度法对铜的测定实验并不是很成功，这与我们初次尝试、缺乏经验有关。然而，这个实验的操作过程的繁多，也就是方法上的不完善处，也是我们实验不很成功的“致命伤”！
首先，样品制备大都采用全量消解法。该方法操作过程繁多，消解不完全，待测成分易损失，准确度不易把握。实验中如果任一处环节出现偏差都会对测量结果产生影响。其次，由于土壤中可能含有有机质和植物纤维的影响，使消解往往不完全、待测成分易损失、试剂消耗量很大及产生对操作人员有害的酸气等。
于是，我针对测定土壤中铜的含量的实验缺点，进行了调查研究,总结其它实验方法的优缺点，集合其长处，提出了自己的一套方法，以供老师同学参考。该方法具有方法简单、引入干扰少、提取率高等优点,也具有很好的经济效益与环境效益。
关于消化方法的探讨：
经过调查，土壤中铜的环境样品，组分复杂，测定难度较大。而测定准确与否，在一定程度上取决于样品的消化方法。
（1）按标准所述准确称取0.45—0.50g (准确度至0.0002g)试样于25mL 聚四氟乙烯消化罐中。在实际试验中可以称取0.60—1.00g (准确度至0.0002g) 试样于50mL 聚四氟乙烯消化罐 。之所以称量数量较试验规程较多,是为了提高样品测定时的灵敏度。
（2）整个样品的消解过程, 对温度的控制是严格的, 它直接影响着土壤消解能否达到要求。根据经验, 试样开始加入硝酸20mL ,高氯酸8mL ,氢氟酸8mL 后,中温加热,温度必须控制在低于400°C。温度过高,可使聚四氟乙烯熔化;温度过高,不利于消解除硅。
（3）在整个消解过程中, 先后加入硝酸20mL 、高氯酸5mL、氢氟酸5mL 后，就立即加热了，而在实际操作中加入三种混合酸后，盖严，轻轻摇动，使之混匀，有利于充分溶解。在加热一段时间后,打开杯盖，以取得良好效果。为了防止飞溅，应该注意经常摇动烧杯。由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，注意观察各种酸的用量，可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤呈现黄色) ，但没有明显沉淀物存在。
（4）在温度控制的同时, 应注意对时间的控制问题。温度过高, 时间则相应缩短, 否则加热时间过长造成消解样品焦糊,使测定结果偏低。
（5）一个不能不提的问题：市售的氢氟酸含有杂质(如上海某试剂厂生产的优级纯氢氟酸中铜的杂质含量相当高)，故造成校准曲线高浓度点弯曲，而且在消化过程中酸的消耗量大，消化时间长，试样易玷污，在高氯酸冒烟赶F-的操作中，时间不易控制,时间的不够或过长均将直接导致土壤中铜测定结果的偏高或偏低。所以，我个人认为，在样品消解的方法中避免HF的使用是上策，另外，HF还有毒，有腐蚀性，太危险！
仪器测定过程中的问题探讨：
（1）仪器开、关机时必须严格遵守操作规程。空心阴极灯预热30 分钟, 为了输送给放大系统足够的能量，必须在灯电流、狭缝、光电倍增管负高压三者之间进行合理的调试和区配,以得到最佳选择，一般的灯电流的最佳值，要比理论值大一点。
（2）调节燃气和燃气压力时, 要注意静止状态和气流状态是不同的。一定在燃烧器点火的工作条件下调节,并且在测量过程中, 经常检查设定值是否已经改变。如有变化, 应随时校正,以保持在测量过程中条件的一致性。
（3）毛细管的长度增加会使吸喷试液的阻力增大, 使试液提升量下降；试液放置高度相差5cm ,可导致吸喷试液量10 %的变化, 这对于精确的测量有明显的影响。因此测量时, 每个试样放置的位置高度要保持一致。
（4）温度升高, 试液的粒度下降, 其吸喷试液的提升量增加,同时使雾化效率增大。加热试样,可提高测量的灵敏度。为获得准确一致的测量,应保持试液的温度相同。一般是使试液在室温下放置一定时间,使其于室温达到平衡。
（5）当燃烧器缝口积有盐类或尘土时, 可使火焰变化不规则, 呈锯齿状。应卸下燃烧头, 用刀片刮去淀积的盐块, 最好依次用稀盐酸和蒸馏水彻底清洗。
（6）测定土壤消解液时, 由于土壤含盐类过高会产生背景吸收,使测定结果偏高。因此必须消去背景的吸收。
（7）经过研究，铜的化合物易离解，而且不形成难挥发性化合物，试液中的基体干扰较少。虽然土壤中大量的硅会产生影响，但由于采用了HNO3-HF-HClO4体系分解土样，此时极大部分硅已被除去，所以一般不会产生干扰。

所以，测定土壤中的铜, 只要抓住了以上几个关键环节和改进措施就会使复杂、准确度不易把握的试验变得简单、高准确度！
以上就是我的一点启发！

③ 关于测土壤酸碱的实验报告

土壤酸碱性的强弱，常以酸碱度来衡量。土壤酸碱度又以PH值来表示。测定土壤的PH值，多采用电极法或石试纸比色法。电极法测定土壤的PH值，既快又准确，但

④ 离子交换层析法分离单核苷酸 求一份实验结果

氨基酸的分离鉴定——纸层析法
一,实验目的
掌握氨基酸纸层析的方法和原理,学会分析待
测样品的氨基酸成分.
二,实验原理
纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析.滤纸纤维上的羟基具有亲水性,吸附一层水作为固定相,有机溶剂为流动相.当有机相流经固定相时,物质在两相间不断分配而得到分离.
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示:
Rf=原点到层析斑点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离
在一定的条件下某种物质的Rf值是常数.Rf值的大小与物质的结构,性质,溶剂系统,层析滤纸的质量和层析温度等因素有关.本实验利用纸层析法分离氨基酸.
三,实验器材
(1)大烧杯(5000mL):1只/组
(2)微量注射器(100 L):1只/ 组.
(3)喷雾器:公用.
(4)培养皿:1只/组.
(5)层析滤纸(长22cm,宽14cm的新华一号滤纸):1张/组.
(6)直尺,铅笔:自备.
(7)电吹风:1只/组.
(8)托盘,针,白线:1套/组.
(9)手套:1双/组.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小烧杯:50mL,1只/组.
四,实验试剂
(1)扩展剂:将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中,与5体积水混合,充分振荡,静置后分层,弃去下层水层.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3种(赖氨酸,苯丙氨酸,缬氨酸),0.5%的待测氨基酸液1种.
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
实验试剂
五,实验操作
检查培养皿是否干燥,洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干.
(1)平衡:剪一大块塑料薄膜铺在桌面上,将层析缸或大烧杯到置于塑料薄膜上,再把盛有约20mL展层溶液的小烧杯置于倒置的层析缸或大烧杯中,用塑料薄膜密封起来,平衡20min.
(2)规划:带上手套,取宽约14cm,高约22cm的层析滤纸一张.在纸的下端距边缘2cm处轻轻用铅笔划一条平行于底边的直线A,在直线上做4个记号,记号之间间隔2cm,这就是原点的位置.另在距左边缘1cm处画一条平行于左边缘的直线B,在B线上以A,B两线的交点为原点标明刻度(以厘米为单位),参见左图.
(3)点样:用微量注射器分别取10mL左右的氨基酸样品(每取一个样之前都要用蒸馏水洗涤微量注射器,以免交叉污染),点在这四个位置上.挤一滴点一次,同一位置上需点2～3次,2～3mL/次,每点完一点,立刻用电吹风热风吹干后再点,以保证每点在纸上扩散的直径最大不超过3mm.每人须点4个样,其中3个是已知样,1个是待测样品.
(4)层析:用针,线将滤纸缝成筒状,纸的两侧
边缘不能接触且要保持平行,参见图3-3.向培养皿中加入扩展剂,使其液面高度达到1cm左右,将点好样的滤纸筒直立于培养皿中(点样的一端在下,扩展剂的液面在A线下约1cm),罩上大烧杯,仍用塑料薄膜密封.当扩展剂上升到A线时开始计时,每隔一定时间测定一下扩展剂上升的高度,填入表3-1中.当上升到15～18cm,取出滤纸,剪断连线,立即用铅笔描出溶剂前沿线,迅速用电吹风热风吹干.
(5)显色:用喷雾器在通风厨中向滤纸上均匀喷上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然后立即用热风吹干,即可显出各层析斑点,参见左图.
(6)计算各种氨基酸的Rf值,并判断混合样品中都有哪些氨基酸,各人将自己的实验结果贴在实验报告上,见表3-2.
(7)以层析时间为横坐标,扩展剂上升高度为纵坐标画图,求出扩展剂上升到18cm时所需要的时间.
(8)将微量注射器内外用蒸馏水清洗干净,倒掉用过的展层液和平衡液,将培养皿洗净,整理好桌面上的仪器和试剂

⑤ 土壤分散处理的好坏对测定结果的影响

实验流程的质量控制，是保证实验结果准确的有效手段，质量控制贯穿检测的各个环节，从样品采集、运输流转、制备、保存、以及样品检测到实验管理，每一个环节都有质的影子。那么，如何做好各个环节的质量控制呢？今天，小析姐就和大家一起聊一聊。

当前国家土壤环境质量监测网络全面铺开的大背景下，土壤环境质量监测须严格按照相关技术规范和标准规定实施全过程质量控制，做好现场布点采样、运输流转、制样保存、实验室分析及数据处理审核等质量控制工作。加强监测人员的技术培训和监督，坚持监测人员持证上岗；使用符合要求的仪器设备并定期进行检定或校准，必要时进行期间核查；严格对报告质量把关。让具有代表性、客观性、准确性的监测数据，为政策制定、技术研究提供基础数据支撑，更好地为土壤保护和污染防治提供技术支持。

样品采集、运输和制备的质量控制

1、样品采集和运输流转的质量保证

土壤样品的采集方法对监测结果影响很大，采样造成的误差可能比分析测试的误差还要大。土壤环境监测的布点、采样需严格按照HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》中的相关规定进行。

点位布设：为使所采集的样品具有同等代表性，布点应遵循“随机”和“等量”的原则。布点方法有简单随机、分块随机和系统随机三种；基础样品数量可由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算得出；布点数量要能满足样本容量的基本要求。一般要求每个监测单元最少设3个点，实际工作中还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素来确定。

样品采集：样品采集通常按3个阶段进行，即前期采样、正式采样和补充采样，面积较小的土壤污染调查和突发性污染事故调查可直接采样。区域环境背景土壤采样、农田土壤采样、建设项目土壤环境评价监测采样、城市土壤采样、污染事故监测土壤采样，不同的类型有不同的特点及方式，需按照相应的规定要求进行作业。

运输流转：在样品采集现场需认真填写采样记录、样品标签、样品信息登记表，与样品逐一核对无误后把样品分类装箱，并在运输过程中严防样品损失、混淆和玷污。样品由专人送到实验室后，送样人和接样人应同时清点及核实样品信息，在样品交接单上签字确认，双方各存一份交接单备查。

2、样品制备和保存的质量保证

样品制备：实验室需设风干室和磨样室，风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射。制样人员与样品管理员同时清点核实、交接样品，在样品交接单上签字确认。还应具备相应的风干、粗粉碎、磨样、过筛、装样所需工具及容器，制样操作要符合规范要求，并严格防止标签和样品混错，防止制样工具造成交叉污染。

样品保存：样品保存方法是否得当、保存时间是否符合要求都会影响样品测试结果。易分解或易挥发等不稳定组分的样品应低温保存运输，尽快送到实验室分析测试；需要新鲜样品的土样用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，应使土样充满容器，在样品有效保存时间内完成检测。

挥发性、半挥发性、难挥发性有机物的测试样品用棕色玻璃瓶保存，可保存的时间分别为7 d、10 d、14 d。砷、金属(汞和六价铬除外)测试样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存时间为180 d，六价铬、氰化物样品有效保存时间分别仅有1 d、2 d，汞待测样品需用玻璃瓶装，可保存28 d。

实验室分析质量控制

1、实验室内部质量控制

实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施对分析质量进行的自我控制，通常有精密度控制、准确度控制以及检测过程中的干扰处理。

精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。土壤环境监测中，每批样品每个项目须做20 %平行样品，样品数少于5个时至少应有1个平行样，平行样可为实验室明码平行或现场密码平行。不同测定项目的平行双样测定结果误差允许范围不同，在相应允许误差范围之内即判定为合格。若平行双样测定合格率低于95 %，则应对当批样品重新测定，并增加样品数10 %~20 %的平行样，直至平行双样测定合格率高于95 %。

准确度控制：准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。准确度控制可通过使用标准物质或质控样品，或通过测定加标回收率进行控制。每批要测质控平行双样，在精密度合格的前提下，质控样测定值必须在保证值(95 %的置信水平)范围内，否则本批样品需重新测定。当测定项目无标准物质或质控样品时，可通过加标回收实验来确定准确度。每批试样随机抽取10 %~20 %进行加标回收测定，样品数少于10个时适当增加加标率。加标量视被测组分含量而定，加标后被测组分的总量不能超出方法的测定上限，加标体积不超过原试样体积的1 %，否则应进行体积校正。加标回收率应在允许范围内，当加标回收合格率小于70 %时，对不合格者重新进行回收率测定，并增加10 %~20 %的试样做加标回收，直至总合格率大于等于70 %。

土壤环境检测技术规范要求对必测项目做准确度质控图，用质控样的保证值(X)与标准偏差(S)，在95 %的置信水平，以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图，用于分析质量的自控，能更准确分析测试结果质量的可信度。

检测过程中受到干扰的处理：检测过程中如遇停水、停电、停气等影响到检测质量的干扰时，全部样品应重新测定；仪器发生故障时，用同等级且能满足检测要求的仪器重新测定，无备用仪器时，将故障仪器维修后经检定合格再重新测定。

2、实验室间质量控制

实验室间的质量控制主要在于定期参加实验室间比对和能力验证活动，确保实验室检测能力和水平，保证出具数据的可靠性和有效性。如通过能力验证或者机构间比对发现某项检验检测结果不理想时，应系统地分析原因，采取适宜的纠正措施，并通过试验来验证其有效性。

实验室管理方面的质量控制

1、监测人员质量控制

数据质量由工作质量来保证，而工作质量的核心在于人员。监测人员是土壤环境监测的主要实施者，人员专业素质与工作能力的高低直接影响监测质量的好坏。如果监测人员质量控制观念不强，质量意识不足，在实施监测的过程中易出现散漫、不严谨和不够负责的现象，而如果监测人员专业知识及技能不足，则在监测过程中无法保证规范的操作，可能在监测的源头即采样过程出错，也可能在实验室引起误差，数据处理方法不够科学等，那么最后的监测结果很可能会与实际情况偏差较大。因此，加强土壤环境监测人才队伍建设非常重要，监测技术人员应全部实现持证上岗，实验室应定期参加或开展土壤环境监测技术人员培训，并加强对人员专业素养和技术能力的监督，不断加强监测队伍的素质和能力建设。

2、仪器设备质量控制

土壤环境监测的仪器设备，包括采样仪器、实验室分析仪器及相关辅助设备，其性能是否完好直接影响监测工作效率和质量，仪器设备应按照正确的方法进行操作并做好日常的维护保养，需要检定或校准的仪器应定期送至法定计量检定机构或被授权计量校准机构进行检定或校准，确认仪器技术性能满足监测工作要求，并在检定或校准有效期内使用。对有较高准确度要求的关键仪器，或易漂移、易老化、性能不够稳定或使用频繁的仪器，一般还应在两次检定或校准之间做期间核查，以保证仪器的精度和连续稳定的运行。使用过程中出现可疑情况、使用环境条件发生重大变化、维修或借出后返回的仪器也应及时进行核查。

3、报告质量控制

监测报告是监测结果的最终呈现，为确保监测数据准确无误，应建立数据质量管理责任制，严格执行三级审核制度，从分析、审核到签发做到分工负责、层层把关，发现可疑数据或疑难问题，监测负责人应组织相关人员查证分析解决，并对相关数据进行追溯，做到有疑问的数据决不上报。此外，应重视对报告编制人员的培训教育，尽可能避免报告编制环节的差错。

⑥ 根系阳离子交换量在实验过程中,如Cl-没有淋洗干净,会对实验结结果有什么影响

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗专方法等，属必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

⑦ 离子交换法制纯水实验的结论

这个设备中，存在阳离子树脂+惰性树脂+阴离子树脂阴阳离子树脂在出厂时是处在失效状态，因此要先用酸碱分别将两种树脂激活才能正常使用

⑧ 做土壤检测的机构有哪些

土壤检测的一般可以找当地的第三方检测机构，现在市场上有很多社会第三方监测机构，一般分为三个级别，甲级资质是检测范围是全国，乙级资质的检测范围是所在地的省、直辖市、自治区，丙级的只能是所在地的市级范围内检测。

什么是土壤监测

⑨ 土壤检测常规五项是哪些，可以找哪个单位检测

土壤常规五项检测项目通常是指有机质、氮、磷、钾和PH值。

做该项检测，您需要找一家具有CMA、CNAS资质认证的检测单位来做，出具的检测报告受国家认可，中科检测CMA资质：

⑩ 测定土壤阳离子交换量的方法有哪些

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。

蒸馏法测定铵离子的量并换算为土壤阳离子交换量。此法的优点是交换液中可同时测定各种交换性盐基离子。石灰性土壤用氯化铵-乙酸铵作交换剂，盐碱土用乙酸钠作交换剂进行测定。不同的交换剂与测定操作对实验结果影响较大，报告实验结果时应标出。

(10)土壤离子交换实验报告扩展阅读：

石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

土壤阳离子交换量测定：土壤阳离子交换量（CEc是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子）的总量。酸性、中性土壤多用传统的乙酸铵交换法测定，使用乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土；用乙醇洗去多余的乙酸铵后。