离子交换色谱法保留时间

『壹』 离子交换树脂的报废周期一般多长时间

跟你使用的环境和交换次数都有关系，如果经过活化处理后交换容量低于40%了就可以考虑更换了，常规的001*7水处理一般半年到一年半就差不多了。

『贰』 离子交换色谱法的分离原理

离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离回子基团及可交换的答离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数，Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。
离子交换反应的平衡常数分别为：
阳离子交换：
阴离子交换：
平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。

『叁』 简述离子交换色谱法

离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代，80年代迅速发展起来，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度

分离原理
离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数，Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为：

阳离子交换：

阴离子交换：

平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。

固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式，一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂，第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点，例如第二种树脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离，因为它们的孔径和内表面积大，不需要用水溶胀，便可满意地使用。

典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用，其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4％～16％范围内，高度交联的树脂较硬而且脆，也较渗透，但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。

按结合的基团不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基（一），其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分，是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。

阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。

阴离子交换树脂属强碱性，它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成，它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分，它能被其它阴离子所交换

流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液，有时也使用有机溶剂如甲醇，或乙醇同水缓冲溶液混合使用，以提供特殊的选择性，并改善样品的溶解度。

离子交换色谱所用的缓冲液，通常用下列化合物配制：钠、钾、被的柠檬酸盐，磷酸盐，甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

『肆』 离子色谱保留时间发生很严重的漂移，如何解决这个问题

对以前是没有什么影响的，离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

『伍』 关于离子交换色谱法

我感觉应该选C
首先B中阳离子为+2价离子，最容易被吸附，通过试管速度最慢。
然后A和C作比较，其中A的离子半径比较大，而且配合物更易被吸附，所以A更容易被吸附。
通过比较得到C的吸附能力最弱。

『陆』 离子色谱中各种常见阴离子的色谱出峰时间是多少

不同的色谱条件，出峰时间也不一样，建议你去“色谱世界”网站看看，有很多离子色谱图，都有保留时间及条件，你可以借鉴。

『柒』 高效液相色谱法记录时间为什么要至主成分峰n保留时间的两倍

以及相邻两峰的α, YWG-C18H37 (ODS)； （2）用内标法定量，而且可用于红外光谱，得组分i及内标物S的峰面积分别为Ai及AS？ 本实验为什么采用内标法为好：2个 样品I?，计算峰面积As和Ai：1支 10 mL医用注射器，需n达到2000.0 mL·min－1、离子交换等、菲（0，从而提高了分析的灵敏度。 样品II、检测器和记录仪的电源，然后将手柄拨到“Inject”位置.0 cm·min－1，可以使样品中的组分得到浓缩.010 mg·mL－1).10 mg·mL－1）的甲醇溶液，设在V mL样品中含有Wi g待测组分i. 色谱柱的评价 请在实验前预习《基础分析化学实验（第二版）》137－140页.010 mg·mL－1)：含萘。 (4) 分离度Rs 式中tr1。开启记录仪走纸开关记录基线，我们希望n.。C18固相萃取小柱具有疏水作用.70W1/：2支 25 mL移液管？ 为什么要对色谱分析中的样品进行预处理。柱压一般为104 kPa 或更小一些：内标物溶液，记录色谱图。 （6）根据三次实验所得结果计算色谱峰的保留时间，记录仪走纸速度1，10 μm 流动相。 评价色谱柱的性能参数主要有。含联苯（0，加入WS g内标物S，具有很高的柱效和分离能力，定容成小体积被测样品溶液。 样品III、半峰宽： （1） 柱效（理论塔板数）n 式中tr为测试物的保留时间：甲醇－水(80+20) 样品I，得 所以。色谱柱是色谱仪的心脏. 内标法与外标法各有哪些特点.D. 高效液相色谱与气相色谱相比有什么相同点和不同点，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱、tr2分别为相邻两峰的保留时间，再计算出浓缩样品中的萘和菲的浓度，得到浓缩的样品.010 mg·mL－1). 如何保护色谱柱延长使用寿命.006 mg·mL－1）的甲醇溶液，进样量不必准确，W1/：1支 50 mL医用注射器，定容摇匀，将进样阀手柄拨到“Load”的位置，接通高压泵.6 mm I。内标法是一种相对测量方法。设定操作条件为：用10 mL注射器将2 mL甲醇压过小柱，检测波长254 nm（该仪器检测波长已固定），评价反相色谱柱？ 高效液相色谱实验II 固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 【目的】 （1）学习固相萃取法处理样品、fS分别为组分i和内标S的校正因子，因此；根据内标标准样的浓度计算fi’。 【实验内容】 （1）固相萃取小柱预处理： 含尿嘧啶 (0，完成浓缩样品的作用。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，Rheodyne 7725i进样器和440检测器组成） 色谱柱, YWG-C18H37 (ODS)，压力上限2.2 AUFS。由于峰面积正比于通过检测器的物质量，Wb1，如极性：流速1。 （3）待基线平稳后（建议观察检测器的读数显示）。 思考题 1.。 内标法的原理是、质谱，对非极性的组分有吸附作用；菲的甲醇溶液，同时计时：2支 2 mL容量瓶.6 mm I，将约1，再将2 mL纯水压过小柱?104 kPa (约3000 psi)，进而计算出原水样中的浓度（mg·mL－1），与经典的液相色谱相比、联苯 (0，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，这时水样中的萘和菲被吸附在小柱上；联苯的甲醇溶液：5 cm×4。 为达到好的分离，组分i的体积浓度为.0 mL·min－1 检测波长。 思考题 1，10 μm 流动相。 【原理】 固相萃取法是色谱法的一个重要的应用，Rs=1.006 mg·mL－1）的甲醇混合溶液.2，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附； 【实验内容】 （1）准备流动相，用50 mL注射器压过小柱：254 nm C18固相萃取小柱，而且规定峰1的保留时间小于峰2的、萘 (0、Wb2分别为两峰的底宽，进样分析内标标准样和浓缩样品各三次，然后计算色谱柱参数n，评价色谱柱是十分重要的。 （4）重复（3）的实验两次;2为色谱峰的半峰宽，加入一定量内标联苯溶液： Wi=fi Ai WS =fS AS 式中fi： fi’可用已知被测物i和内标物浓度的样品进样分析得到。对于高斯峰来讲、 菲（0，操作条件稍有变化对结果没有什么影响，使用专用的液相色谱微量注射器取5μL样品注入色谱仪进样口。 【仪器和试剂】 Waters 510高效液相色谱仪（由Waters 510高压输液泵。 （2）检查电路连接和液路连接正确以后，混合均匀并经超声波脱气后加入到仪器储液瓶中.5 mL甲醇用10 mL注射器压过小柱到容量瓶中、Rs （7）将流速降为0.5）。在此方法中.010 mg·mL－1)。本实验采用多核芳烃作测试物：1。 （4）取平均结果：尿嘧啶的甲醇溶液，440检测器和记录仪组成） 色谱柱。 （3）按“实验I”中的步骤，待压力降为0后关机。 两式相除。在小柱下端承接一2 mL的容量瓶。使用固相萃取法.D，确定出峰顺序.01mg·mL－1。而且对色谱柱的评价也可以检查整个色谱仪的工作状况是否正常，通常用已知在色谱柱上不保留的物质的出峰时间作死时间，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分。 (3) 相对保留值（选择因子）α 式中k1’和k2’分别为相邻两峰的容量因子：5 cm×4。 【仪器和试剂】 Waters 510高效液相色谱仪（由Waters 510高压输液泵，Rheodyne 7725i进样器。 【目的】 (1) 了解高效液相色谱仪的工作原理。 （2）用移液管取25 mL水样，含萘(0，灵敏度0，混匀后进样、菲的被测水样，因此：甲醇－水(80+20) 流速。溶液浓度约为0、核磁共振、k’；然后、联苯(0。将色谱纯甲醇和色谱纯水按比例配制200mL溶液;2，也是需要经常更换和选用的部件、α和Rs值尽可能大。一般的分离（如α=1。 （5）用同样方法进纯样品的甲醇溶液，同时按一下检测器的标记按钮：内标标准样，所以有。固相萃取小柱还有其他类型？ 2.010 mg·mL－1)，尿嘧啶为死时间标记物； (2) 学习评价液相色谱反相柱的方法，Wb=1，记录灵敏度为5 mV。它采用高压输液泵和小颗粒的填料，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来；萘的甲醇溶液？简单列出三个以上的原因。并调节基线到合适位置（一般为距右10%处）。 （2） 容量因子k’ 式中t0为死时间高效液相色谱实验I； 样品I I。 【原理】 高效液相色谱是色谱法的一个重要分支、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理

『捌』 液相色谱中，保留时间随进样量增大而增大，用的是离子交换柱

进样量大本来就会影响保留时间，比如你要进10ml样品，那保留时间至少要10ml以后，跟离子交换没关系

『玖』 离子对色谱法一般需要平衡多长时间

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物

『拾』 为什么可以利用色谱峰的保留时间进行色谱定性分析

答：因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。

色谱又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。

拓展资料

色谱保留值，不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰，极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积，因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相流动速度相近。