1. 高效离子色谱法测定碘
方法提要
试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结，用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，以0.015mol/LNaNO3溶液为淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱，采用电化学检测器进行测定，测得碘量。
方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。
方法检出限(3s):0.2μg/g。
测定范围:0.6～500μg/g。
仪器及材料
DIONEX-2020i离子色谱仪。
DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。
安培检测器。
银工作电极。
记录器量程1～10mV。
试剂
无水乙醇。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na2CO3(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。
硫酸。
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加到700mL水中，搅匀。
抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中，用时配制。
氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中，用时配制。
硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶于1000mL水中，用时配制。
碘标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mLNaOH溶液，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。
碘标准溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制，补加NaOH溶液至最终0.4g/L。
732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH2SO4，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。
校准曲线
分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。
按仪器工作条件表84.64，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，绘制校准曲线。
表84.64 测定碘的仪器工作条件
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂，置于高温炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇匀。加5g阳离子交换树脂，在静态交换过程中需摇动2～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。
用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液，置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液将试液调至pH7～8(约需用0.15mLNaOH溶液)。
用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液，按校准曲线步骤操作，测得碘量。
按下式计算试样中碘的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(I)为碘的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，μg/mL;V为制备溶液总体积，mL;m为试样的质量，g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。
注意事项
每分析5个试液后，应校对检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定的准确性。
2. 大孔吸附树脂静态吸附的方法
湿法上来柱是要求使用树脂源前，要用去离子水将树脂充分浸泡膨胀后再上柱，否则一是影响正常使用，二是膨胀后可能会将柱子毁坏。
静态吸附就是在介质不流动的情况下测试的树脂吸附性；动态是要将介质过柱流动的状态下测吸附性能。
3. 阴离子交换树脂为什么一般使用Cl型树脂并用动态法测定总价换容量
OH型需干燥，而阴离子交换树脂遇热易分解，会导致结果误差大，所以一般用Cl型；且静态法需酸碱中和测定，其与Na2SO4作用时，生成NaCl，这一反应为可逆反应，所以宜用动态法。
4. 高效离子色谱法测定氯溴
方法提要
试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，用水浸取，用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，将试液注入离子色谱仪，在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导，再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。
方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。
检出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。
测定范围:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。
仪器及装置
DIONEX-2020i离子色谱仪。
DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。
抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。
电导检测器。
安培检测器。
银工作电极。
记录器量程1～10mV。
试剂
无水乙醇。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。
硫酸溶液Ⅰc(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加入700mL水中，搅匀。
硫酸溶液Ⅱc(1/2H2SO4)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中，搅匀。
碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO3)-c(1/2Na2CO3)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO3(优级纯)和0.2332gNaCO3(优级纯)溶于1000mL水中，用时配制。
硝酸钠溶液c(NaNO3)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO3［含Ag<100ng］溶于1000mL水中，用时配制。
氯标准储备溶液ρ(Cl-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氯标准溶液ρ(Cl-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。
溴标准储备溶液ρ(Br-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溴标准溶液ρ(Br-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。
732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。
校准曲线
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL)，置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。
按表84.62仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，绘制氯的校准曲线。
表84.62 测定氯的仪器工作条件
分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
按表84.63仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再由安培检测器测定，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，绘制溴的校准曲线。
表84.63 测定溴的仪器工作条件
分析步骤
依据各元素的含量，称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的磁坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g混合熔剂，置于低温高温炉中，自低温升至800℃，保持0.5h。取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。
吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加5g732型阳离子交换树脂，静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2～3次。
按氯校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得氯量。
按溴校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得溴量。
氯和溴含量的计算参见式(84.11)。
注意事项
每测5个试液后，应检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定准确性。
5. 氯型离子交换树脂交换容量能用静态法测定吗
你的问复题是不是没有说清楚啊制，离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测，但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量，没有测氯含量啊，后面又说烘箱烘干？你是不是说测阴树脂的含水量啊，希望你能说清楚点，要不就是我不懂，那不好意思了...3337
6. 用离子交换树脂能处理含镉废水吗用什么型号的树脂
用什么型号的树脂？10 含6价镉的废水 补充：你知道用什么型号树脂吗？应该对废水浓度也专有要求的吧，属浓度太高再生频率太高肯定不行 满意答案明天3级2010-04-16可以的。具体你可以参考文献离子交换树脂处理含铬废水的研究--《工业安全与环保》2007年11期 补充： 介绍了离子交换树脂处理含铬废水的原理,讨论了影响离子交换树脂处理能力的因素,通过pH值静态实验和流量动态实验找出了最佳反应条件。结果显示:离子交换树脂去除废水中六价铬是可行的,处理效果好。针对本次实验废水的最适合pH值为3,废水的最适合流量为3 BV/h。 补充： 这个是那篇文献的摘要，你可以看看。具体我也不懂，我不是本专业的，呵呵 啊文007/db 的感言： 谢谢！！！
7. 在使用强碱性阴离子交换树脂时，请问交换树脂的用量多少是怎么计算确定
一般相应的树脂参数中都有吸附量等，但是只是个参考，不能完全按照这个来用，因为还与你用于交换的东西有很大的关系的你可以先做个静态吸附试验来初步确定树脂对你的物质的吸附量