⑴ 液相过滤试剂用的那个东西叫什么名称
如果过滤的是流动相:
装置是抽滤瓶、减压抽滤瓶或者不是漏斗。使用的时候还需要一个抽滤泵。
膜的话是微孔滤膜,0.2μm或0.45μm孔径。
过滤样品就用注射器就可以。用的是微孔过滤头。
⑵ 液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
目的:制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。
范围:适用于Agilent 1260 HPLC。
责任:色谱检验工程师负责本规程执行。
内容:
1 开机
1.1 打开电脑。
1.2 打开液相色谱各个模块的电源。
1.3 双击桌面“仪器—联机”,进入联机界面。
1.4 排气:
1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。
1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法…”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定”。
1.4.3 右键单击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵” 图标,点击“方法…”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。
1.4.5 右键单击“泵”图标,点击“方法…”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右键单击“柱温箱”,“检测器”图标,点击“方法…”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。
2 编辑方法
2.1 点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法。
2.2 选中除“数据分析 ”外的三项,进入下一选项卡。
2.3 方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。
2.4 泵参数设定:在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。
2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。
2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。
2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。
2.8 在“ 运行时选项表 ”中,选中“ 数据采集”,点击“确定”。
2.9 从“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定。
3 单次采集
3.1 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”。
3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。
4 多次数据采集
4.1 按照步骤2 编辑完整方法。
4.2 点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”
4.3 点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。
4.4 从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。
4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
5 数据分析(脱机状态使用)
5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。
5.2 从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“ 确定”,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)
5.4 做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。
6 积分:
6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。点击 ,自动加载积分参数。
6.2 点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
7 标准曲线
7.1 点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”。
7.2 点击“校正”-“新建校正表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”,按照提示删除其他组分。
7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正”-“添加级别”,点击确定,输入“含量”,依次增加校正级别。
8 打印报告
8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法”,其它选项不变,点击“ 确定”。
8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告” 底部的“打印”钮。
8.3 点击“文件”-“另存为”-“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”-“调用”-“方法”下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)
9 关机
9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。
9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。
10 其它注意事项
10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。
10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。
10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。
⑶ 液相色谱的新过滤头怎么上,管子太小
是溶剂瓶里那个过滤器吗?你可以去贝克曼的网站去查看规格,如果你怀疑过滤版器堵了可以按照以下操作来清洗过滤权器:1.先检查溶剂过滤器是不是堵了-拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。-查看过滤器是否变色.-临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常.2.清洁溶剂过滤器-将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸(35%)的烧杯里浸一小时。-用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。-将过滤器重新装好。-建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次。还有就是最好使用灭过菌的溶剂瓶,这样可以减少瓶里藻类的生长防止其堵塞过滤器
⑷ 液相色谱仪的溶剂过滤头如何快速排出气泡
气泡存于溶剂过滤头的管路中
震动过滤头以排出气泡,若过滤头有污物,用超声波清洗,若超声波清洗无效,更换过滤头;流动相脱气。
⑸ 溶剂过滤器的使用方法,需要注意的细节
使用注意:
1、不锈钢过滤器使用前必须检查配件和密封圈是否齐全,有无损坏,回然后按要求把它装答好。
2、新的过滤器必须用清洁剂清洗干净(请不要用酸类清洗)洗净后用高温蒸汽杀菌、消毒、洗净的滤器要放好,避免污染。
3、滤器的安装时进出口不要接反,管道滤器底板边上的口是液体进口处,管道接在滤芯插口的管子是干净液体出口处。
4、新的滤芯是生产厂家在洁净的生产厂房内用塑料袋封装的未使用切勿撕破塑料包装,使用要求较高的滤芯,安装好后要经过高温蒸汽杀菌消毒。
5、滤芯插入口时,滤芯一定要垂直,插入口后压板扣住尖端翅片,扭紧螺丝不动即可。226接口的滤芯入口后,应旋转90度卡紧,这是安装中的关键,如果有一点不小心,就会达不到密封,容易漏水,就达不到你的使用要求。
6、过滤的液体进入时,应打开滤器上面的放气开关,让液体充满柱体,否则过滤效果不好。
7、筒体的压力表是液体压力显示表,如果是二级过滤,第一过滤器压力表指数稍少一些是正常现象,使用时间越长,他们的压力会增大,流速减少,这说明滤芯空隙大多已被堵塞,要冲洗或者更换新的过滤芯。
⑹ 如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞
这还要看你的喷头是哪种了,如果是爱普生五代头的水性喷头建议拆下来将喷头金属部分泡在温水里5-10分钟,之后再装上机器进行注墨(灌注)动作;油性的喷头同理泡在配套清洗液中15-30分钟,装上机器后用清洗液清洗整个墨路(从墨盒到喷头)。不过我个人建议你找专业人员操作。
⑺ 超高液相时候不小心进样针把样品瓶给穿透了,怎么办啊
一般国产的进样针都是不太密封的。
针头是不是那种灰白色的像塑料一样材质的?那个一定要留好。
可以去换一个好一点的注射器,然后接在进样针上面。
一般玻璃注射器很容易不紧,漏气。所以如果是用纯水做溶剂的样品,可以用塑料的注射器。那种气密性相当好。不过如果加了太多的有机溶剂可能会出现杂质。要注意一点。
实在不行只能是每次注射的时候把气泡推出去,然后在注射了。建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网,分析行业的网络知道,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网络上搜下就有。你是否动过你的进样阀,如果没有的话,用工具顶顶进样口,不要用力太猛,同时紧紧螺丝,没有动的话,应该是进样阀的转子或者密封圈坏了,换一个需要左右。
遇到这种情况,建议你不应该上网上来求助,直接找客服来处理。
⑻ Agilent1100高压液相色谱仪使用问题,如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理
溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=47)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂 过滤器的堵塞。
⑼ 溶剂过滤器的滤瓶和上面磨口的东西分不开怎么办啊
里面装的液体?或者是前次用装过的?
⑽ hplc的溶剂过滤头长细菌了,怎么办
HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。