Ⅰ simon公司的PCX SPE柱和waters公司的MCX SPE柱有什么具体的差别
waters的MCX设计用于克服传统硅胶基质混合型固相萃取吸附剂的局限性,Oasis MCX提供了双重保内留模式:离子交换和容反相,而且保留作用发生在一种洁净,稳定,高表面积,在pH 0-14范围内稳定的有机共聚物上。常用于牛奶和食品饲料中三聚氰胺的检测。
Simon PCX是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交互与反相保留。填料在PH 0-14范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。常用于提取净化需要高吸附量的提取生物基质(如血浆,尿液,胆汁及组织匀浆)中的碱性化合物
Ⅱ 四氟层析柱和普通层析柱有什么区别
硅胶柱的保留机理是强极性作用。
未键合的活性硅胶具有相当的酸性,适回合用来分离结构相似的化合物。在答非极性溶剂中的分析物萃取过程中,逐步添加极性改性剂的浓度,渐进提高溶剂的极性,可以得到更加完美的萃取结果和回收率。常用的极性改性剂有四氢呋喃(THF),乙酸乙酯等。
氧化铝柱的保留机理是:路易斯酸/碱,极性,离子交换。
在高PH值条件下,氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定,更细的颗粒能保证好的萃取效率。中性氧化铝具有电中性表面。偏向于保留富电子化合物。碱性氧化铝具有阴离子特性,并有阳离子交换功能。酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强,对于富电子化合物有更好的保留性。
Ⅲ 离子交换树脂有哪几种
离子交换树脂的基本类型
1、强酸性阳离子树脂
这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。
2、弱酸性阳离子树脂
这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
3、强碱性阴离子树脂
这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。
4、弱碱性阴离子树脂
这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。
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Ⅳ 硅胶的固相萃取小柱和自己装填的硅胶净化柱有什么区别
大家千万别买simon aldrich的固相萃取柱,根本没这公司,国内小作坊冒充进口品牌的,质量很差。
Ⅳ 什么是离子交换法,它有哪些用途
离子交换系统又叫除盐系统,看名字就知道干嘛用的。
离子交换器分阴离子交换器、专阳离子属交换器、混合离子交换器,俗称阴床、阳床、混床。
前俩个组一起就是最简单的一级除盐系统,阳床可以单独使用作软水器(去除钙镁等硬度离子),混床一般制高纯水才会用。
现在离子交换法用的比以前少了,大多新建的制水系统都用膜法处理(超滤膜、反渗透膜、脱气膜、EDI),占地和维护优势大得多,也有膜和混床一起用的系统。
总得来说,离子交换法主要用来去除水中离子,得到纯度更高的水。也有一些实验室用的离子交换萃取还是神马的,那个不懂了╮(╯▽╰)╭
Ⅵ 固相萃取柱里面的代号是什么意思比如C 18 ,C 20.SCX代表什么意思。谢谢!
都是柱子的型号,一般都用C18柱。
scx代表阳离子交换柱
Ⅶ 湿法分解试样后的分离富集
63.2.2.1 活性炭吸附法
活性炭具有疏松多孔,比表面较大等特性,是优良的吸附剂。活性炭吸附金可以采用静态吸附或动态吸附两种方式。动态吸附需使用特制的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范围较宽,在稀王水溶液[!(王水)=1%~30%]或1~3mol/LHCl中,金都以[AuCl4]-形式牢固地被吸附在活性炭的表面,而与大量砷、硒、碲、锰、铬、钒等分离。与金一起被活性炭吸附的元素有少量铁、铜和铅等。这在测定时要进一步分离或掩蔽。
活性炭质量的好坏,对金的吸附有很大的影响。一般的活性炭都含有杂质,用前应予以处理。处理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去杂质,也可以在20g/LNH4HF2溶液中浸泡7d以上,然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。
分离富集步骤
称取10~20g(精确到0.1g)试样,置于瓷舟中,从低温升至600~650℃焙烧2h(硅酸盐、碳酸盐、氧化矿试样可不经焙烧),以除尽硫及有机物,冷却。将试样移入250mL烧杯中,水润湿后加100mL新鲜配制的王水,置于电热板上加热微沸1h。取下加水至100mL,加5g/L聚环氧乙烷数滴,搅拌,待可溶性硅胶凝聚后,经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤,用(2+98)王水洗烧杯和漏斗3~4次。取下布氏漏斗,先后用5g/L氟化氢铵热溶液、(2+98)HCl和温水洗吸附柱各4~5次。取下活性炭纸饼,放入25mL瓷坩埚中,置于高温炉中,从常温开始升温到650℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。
如采用静态吸附,在可溶性硅凝聚后,过滤,水洗除去二氧化硅沉淀后,往滤液中加入0.5g活性炭,剧烈搅拌1min,放置15min后再加入0.1g活性炭。放置30min或过夜,过滤,沉淀灰化。
63.2.2.2 泡塑吸附法
泡沫塑料吸附机理仍在进一步研究中,初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用。尽管如此,它已应用于各种试样中金的富集。吸附金的泡塑大都采用聚氨酯泡塑,也可采用聚氨醚泡塑。吸附的介质为王水或盐酸溶液,酸度范围较宽,一般为!(HCl)=10%~20%最适宜。
静态吸附溶液体积控制在50~150mL,振荡20~30min。
动态吸附将泡塑引入动态吸附柱中,试液的过滤与吸附操作同时进行,矿渣留在滤纸上,滤液以12mL/min的速度通过泡塑吸附柱,也可用泡塑负载TBP等有机试剂的反相萃取色层柱,在同一柱上实现吸附与解脱。泡塑吸附容量较大,1g泡塑吸附约数毫克金,一般加入量视金量大小而定,可在0.1~1.0g之间。
泡塑吸附后可用硫脲、亚硫酸钠(铵)解脱,也可用无臭灰化后王水或盐酸-过氧化氢分解。并与多种测定方法配套使用。
分离富集步骤
(1)灰化法
称取10g(精确到0.1g)试样于聚碳酸酯塑料瓶中,加25mL(1+1)王水,加盖拧紧。放入沸水浴中加热1h。取出冷却。加水至70~80mL,加0.1g聚氨酯泡沫塑料一块,振荡20~30min。取出泡塑。溶液放冷后进行测定。泡塑吸附后进行无臭灰化,将拧干的泡塑用半张11cm定量滤纸包好。放入20mL瓷坩埚中,加入无水乙醇3mL,放入500~600℃高温炉中,敞开炉门明火燃烧,熄后半关炉门,继续升温至600~650℃,至无黑色炭粒为止。往灰化过的坩埚中加入1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,于沸水浴上浸取10min,此溶液即可作测定用。
(2)硫脲解脱法
称取10g(精确至0.1g)试样置于长方形瓷舟中,送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm),从低温升到650℃,保温1~2h。取出冷却后,将试样倒入250mL锥形瓶中,用水润湿,加入30mL王水,加盖后置电热板上加热溶解,保持微沸30min。冷却后,用水冲洗瓷坩埚盖,再加70mL水及3mL三氯化铁溶液,放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料,置振荡机振荡30min。取出泡沫塑料,用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸,挤干,放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-盐酸解脱液,盖上盖子,放入沸水浴中,保持20min;然后将泡沫塑料移在比色管壁处,用玻棒多次挤压泡沫塑料后,再取出泡沫塑料块。试样溶液待测定。
63.2.2.3 溶剂萃取法
有机试剂萃取分离富集金具有简便、快速和选择性高等特点。常用的有机溶剂有乙醚、苯、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。这些有机试剂除了单独使用外,还可混合使用,使分离效果好、选择性强。
63.2.2.4 离子交换法
离子交换富集金可以采用在稀盐酸、硝酸或王水中,用强碱性阴离子交换树脂吸附金的配阴离子的方法,此法可使金与阳离子铜、铁、钴、铊、锑等分离;也可以采用使金以配阴离子形式通过阳离子交换柱的方法,此时阳离子铁、铜、铅、锌等留在交换柱上与金分离。
63.2.2.5 共沉淀法
在3~4mol/L盐酸溶液中,氯化亚锡或次亚磷酸钠将金还原至自然金状态,有碲(或硒)的化合物存在时,还原生成碲(硒)化金,与单质碲(硒)一起沉淀,微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在,可加入少量尿素。滤出的沉淀可用王水直接溶解,或者经低温灼烧后用王水溶解,经蒸发后进行测定。铂、钯、银、汞、砷等与金和碲(硒)一起沉淀,灼烧沉淀时,汞、砷和硒、碲可以除去,硒化物更易被还原,沸点也低,易于挥发除尽。
分离富集步骤
称取10~20g(精确至0.1g)试样,置于瓷舟中,放入高温炉中从室温升至600℃焙烧2h,以除去硫和碳,冷却。将焙烧后的试样移入400mL烧杯中,用水润湿,加入50~60mLHCl,加热溶解15min左右,取下,冷却。加入2~3mL溴水,盖上表皿,低温加热溶解至无棕红色浓烟为止,搅拌1~2次,以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液数滴使可溶性硅胶凝聚后,抽气过滤,用2mol/L温热盐酸洗涤酸不溶物至无黄色。滤液体积控制在200mL左右。向滤液中加入5mL1g/L碲酸钠溶液,加热至沸,滴加450g/L氯化亚锡溶液至出现大量碲沉淀,并过量5mL,微沸溶液至沉淀凝聚,取下,放置冷却。用致密定量滤纸过滤,用热的2mol/LHCl洗涤沉淀5~6次,再用热水洗涤4~5次。将沉淀连同滤纸放入50mL瓷坩埚中,放入高温炉内,从室温升至600℃灰化、灼烧,取出冷却,用王水溶解,供测定金用。
63.2.2.6 其他富集方法
萃取色层法
萃取色层富集金具有离子交换和溶剂萃取二者兼有的特点。色层柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相,支持体常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脱液用热的硫脲、亚硫酸钠(铵)溶液,上柱酸度为(1+9)~(2+8)王水介质,能与铁、铜、铅、锌、银等元素分离。
巯基棉富集方法
巯基棉是一种性能良好的固体吸附剂,它既可定量吸附水溶液中多种重金属离子,亦可吸附某些非金属离子,具有富集倍数大、吸附率高、吸附速率快、选择性强、解析性能好等许多优点,而且制备手续简单、分离操作简便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金,回收率在97.6%以上。此法已广泛应用于岩石、矿物、矿石、地球化学勘查试样、天然水及其他物料中微量金的分离富集与测定中。
Ⅷ 使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化
要是使用的是高聚物基质的阳离子柱,可直接上样,不用活化,要是使用的是硅胶基质的阳离子柱,活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链,使之充分发生作用,甲醇是为了与碳链互溶,用水过度是为了能和样品溶液相溶。
Ⅸ 阳离子交换树脂永和不用有什么区别
直接萃取的杂质种类要多得多,提取出来后很难分离纯化;用离子树脂提取出来的杂质种类和数量就少很多,后期很好纯化,或者不用纯化就合格
Ⅹ 混合型阳离子交换固相萃取柱用英文怎么说
Mixed mode cation exchange solid phase extraction column