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离子交换法提碘原理

发布时间:2021-01-31 03:56:33

⑴ 用离子交换法从海带中提取碘是一种较为先进的制碘工艺应用技术。 ①浸泡海带:取海带500g,加13~15倍水


(1)2I +ClO +2H + = I 2 +Cl +H 2 O(或 2I +2H + +H 2 O 2 =I 2 +2H 2 O); 用淀粉试纸
(2)R-Cl+I 3 = R-I 3 +Cl
(3)3R-I 3 +6OH = 3R-I+5I +IO 3 +3H 2 O;R-I+Cl = R-Cl+I
(4)2I +2NO 2 +4H + = I 2 +2NO↑+2H 2 O

⑵ (1)图1为阳离子交换膜法电解饱和食盐水(滴有酚酞)原理示意图,E口产生H2,电解食盐水的离子方程式为

(1)阳离子抄交换膜法电解袭饱和食盐水(滴有酚酞)原理示意图,E口产生H2,则B极是阴极,A极是阳极,电解食盐水的离子方程式为:2Cl-+2H2O

通电
.

⑶ 用离子交换法从海带提取碘的实验中,洗脱为什么要分两步

树脂吸附碘的时候是以多碘离子(I3-)吸附,因此需要第一次用氢氧化钠洗脱,发生歧版化反应,洗权脱液中主要为I-和IO3-(碘酸根);第二次用氯化钠洗,发生离子交换,洗脱液主要为I-,顺便将树脂转换成氯型。如果采用一步法很难洗脱完全,收率偏低。

⑷ 同位素碘标记蛋白原理

简单说,放射性碘标记法,标记的化合物内部必须有碘原子可结合的基团,即结构上要含有酪胺基或组织胺残基。凡蛋白质、肽类等抗原,在结构上含有上述基团的可直接用放射性碘进行标记。如不含上述基团的,放射性碘无法标记,必须在这些化合物的结构上连接上述基团后才能进行碘标记。

具体点,放射性碘标记

在RIA中,标记抗原质量的优劣,直接影响测定结果,必须制备比放射性强、纯度高的标记抗原,并保持免疫活性不受丧失。

一、同位素的选择

同位素有稳定性和放射性两种。放射性同位素可利用其衰变时放出的放射线进行测量,这种测量较灵敏而方便,故多用放射性同位素。标记抗原,常用的放射性同位素有3H、14C、131I和125I等。在使用上各有其优缺点,可根据所进行的放射免疫分析的类型特点,标记物制备和供应情况以及实验室设备条件等作适当的选择(表8-1)。大多数抗原分子中都含有C、H等原子,所以用14C或3H标记不改变抗原的结构及其免疫学活性,且14C、3H半衰期长,所标记的抗原长时间放置后仍可使用,这都是其优点。14C或3H标记的不足之处是操作较繁琐,并难以获得高比放射性的标记物;3H及14C放出的都是弱β射线,需用较昂贵的液体闪烁计数器方能获得较高效率的测量,且测定操作也较麻烦。但某些抗原用放射性碘标记容易丧失免疫化学或生物学活性者,则仍以采用3H或14C标记物为佳。

表8-1 标记抗原常用的放射性同位素及其性质

放射性元素 半衰期 射线种类及能量(百万电子伏特) β γ
14C 5720年 0.155 -

3H 12.5年 0.0189 - 125I 60天 - 0.035

131I 8.05天 0.608,0.335,0.250 0.364,0.637,0.722

大多数抗原分子中是不含碘的,引入碘原子就改变了抗原的分子结构,往往容易损伤抗原的免疫化学活性;且放射性碘的半衰期较短,标记物放置后因衰变使放射性降低,因而需要经常制备标记物或要求能定期提供放射性碘标记都能适用,放射性碘放出γ—射线,用一般晶体闪烁计数器就能获得较高效率而精确的测量,测量操作也很简单。由于这些突出的优点,目前在放射免疫分析中,使用放射性碘标记物最多。

从应用角度来看,131I和125I又各有其优缺点,可根据实验的要求、仪器的条件和放射性碘制剂的规格等条件合理选用。但相对而言,125I有较多的优点,一是半衰期适中,允许标记化合物的商品化及贮存应用一段时间;二是它只发射28keV能量的X射线和35keV能量的γ射线,而无β粒子,因而辐射自分解少,标记化合物有足够的稳定性。放射性碘适用于放射免疫分析许多对象(包括蛋白质、肽类、固醇类、核酸类以及环型核苷酸衍生物等)的标记,且操作简单,一般实验室都不难做到。

二、蛋白质与多肽激素的放射性碘标记

要制备高比度、高纯度与免疫化学活性好的标记物,首先要有高纯度、良好免疫活性的抗原。用作放射标记加网免疫分析的特异性,所以若用纯度不高的抗原作标记,则标记后必须采取适当的步骤除去杂质,以获得高纯度的标记物。标记对象的纯化应尽量采用温和的方法,否则在纯化操作中已受潜在性损伤的蛋白质(这时表面上活性可能还是良好的),再经标记反应时所受的损伤,活性就会显著降低,影响以后的放射分析结果。有了好的纯抗原,还要采用适当方法加以标记,尽量获取高比放射性、而又能保持良好的特异免疫化学活性的标记物。这些都是放射免疫分析能取得高特异性和高灵敏度的关键问题。

多肽激素与蛋白质多用碘标记,最常用的是125I。碘化反应的基本过程如下:通过氧化剂的作用,使碘化物(125I-)氧化成的碘分子(125I2),再与多肽激素、蛋白质分子中的酪氨酸残基发生碘化作用。所以不管采用哪一种放射性碘标记法,标记的化合物内部必须有碘原子可结合的基团,即结构上要含有酪胺基或组织胺残基。凡蛋白质、肽类等抗原,在结构上含有上述基团的可直接用放射性碘进行标记。如不含上述基团的,放射性碘无法标记,必须在这些化合物的结构上连接上述基团后才能进行碘标记。

因此影响蛋白质、多肽碘化效率的因素,主要决定于蛋白质、多肽分子中酪氨酸残基的数量及它们在分子结构中暴露的程度;此外,碘化物的用量、反应条件(pH、温度、反应时间等)及所用氧化剂的性质等也有影响。

常用的标记方法有:

(一)氯胺T法

氯胺T法标记效率高、重复性好、试剂便宜易得,是目前使用最多的碘标记方法。

1.原理氯氨—T(Chloramine--T)是一种温和的氧化剂,在水溶液中产生次氯酸,可使碘阴离子氧化成碘分子。这活性碘可取代肽链上酪氨酸苯环上羟基位的一个或两个氢,使之成为含有放射性碘化酪氨酸的多肽链。

2.方法以125I—AVP的制备为例。

(1)碘化反应:AVP5μg+0.5mol/l PB50μl(pH7.5)+1251800μCi,混合后,加入新配置的Ch—t 30μg/15μl(0.05mol/l PB, pH7.5)。迅速振荡混匀,室温下反应40s。

(2)终止碘化反应:加入还原剂偏重亚硫酸钠40μg/20μl(0.05mol/l PB, pH7.5),以终止碘化反应。

(3)Bio—Gel P2层析纯化:将碘化反应混合液注入Bio—Gel P2柱,用0.1n HAC溶液洗脱,分部收集,每2min收集一管,共收集60管。

(4)放射性测量:测定各收集管的放射性,出现两个峰,第一峰为125I—AVP,第二峰为游离碘盐峰。第一个峰中计算最高的几管,留下备用。

为了解标记抗原的质量,每次碘标记后应计算出碘的利用率,标记上多少放射性碘,以及每微克抗原结合上多少放射性碘。

(5)标记抗原的贮存:经纯化与检查后的标记物、加入1/8体积的异丙醇,分成若干小份,置于铅罐中,在-20℃以下的冰箱中贮存备用,应避免反复冻融。标记抗原在贮存中是不稳定的,这是因为:一是脱碘,标记的碘从原来位置上脱落,变成游离碘;二是蛋白损伤、变性,成为聚合大分子或断键成小分子碎片。由于上述原因,使B/F明显降低,标准曲线斜率变小,以致不能使用,故需分离纯化,其方法是用Sephadex G100长柱(40~80cm )过柱,洗脱后出现3个峰。第1个峰分子量大,是蛋白变性的聚合的大分子,尚保留部分抗原决定簇,免疫活性弱;第2个峰是纯抗原的蛋白峰,免疫活性好;第3个峰是游离125I或小分子碎片,不具备免疫活性。收集到的第2个纯抗原蛋白峰,免疫活性好;第3个峰是游离125I或小分子碎片,不具备免疫活性。收集到的第2个纯抗原蛋白峰,其性能类似于新鲜标记的抗原。分离纯化的方法解决了标记抗原的贮存、长期使用问题,特别对来之不易的抗原更显得重要。

2.注意事项

(1)放射性碘源的选用:无载体的131I或125I均可用于碘化标记,但应尽量选用新鲜的、比放射强度高的、含还原剂量少的放射性碘源。碘源的比放射强度最好≥50~100mCi/ml,至少也要>30mCi/ml,否则加入碘源的容量要增加,随着带入碘源中含有的还原剂(为放射性碘源运输保存所需加入)量也增加,这将会显著降低碘利用率及标记蛋白比放射强度。放置较久和放射性碘源,一方面因衰变致比放射强度降低,另一方面因水的辐射化学产物增多(主要是131I源),都会降低标记时的碘利用率。放射性碘源含还原剂(如Na2S2O5等)量多时,会抵消氯胺T的作用,降低碘利用率,甚至导致标记完全失败。放射性碘源要用无载体的,标记所用全部用具和试剂必须不含碘;只要有极少量的碘的污染,非放射性碘就会稀释放射性碘,使放射性碘利用率显著降低。为了便于放射性防护和除污染,以及减少射线对蛋白质分子的损伤,标记投入的放射碘量不宜过大,一般以<5mCi为宜。

(2)放射性碘与多肽、蛋白质用量的比例:这比例对标记结果的影响很大。如上述原因,一般标记时放射性投入量不宜过多,示踪实验室中常规每次只用1~2mCi,因而放射性碘与多肽、蛋白质用量的比值主要靠标记时投入的多肽、蛋白质用量来控制。当投入的放射碘量一定时,多肽、蛋白质用量多(即I/多肽、蛋白质比值低),能获得高碘利用率,但所得标记蛋白比放射强度低;相反多肽、蛋白质用量少(即I/多肽、蛋白质比值高),则碘利用率降低,但所得标记多肽、蛋白比放射性随此比值变化都有较大的变动;而当此比值<1后,则碘利用率再下降的幅率较小,标记多肽、蛋白比放射性也不会再增加多少。

(3)氯胺T与偏重亚硫酸钠的用量及碘化反应时间:氧化碘化标记法中,会导致失活的最主要原因是氧化还原。氯胺T是氧化剂,早期用氯胺T法作碘化标记时氯胺T用量都比较大,或碘化反应时间较长,结果导致蛋白质结构和活性的严重损伤。氯胺T用量大,或长时间进行碘化反应,结果并不能使碘利用率和标记多肽、蛋白质比放射强度提高多少,反而使标记多肽、蛋白活性下降。当用不含还原剂或还原剂很少的放射性碘源时,试以各种蛋白质(包括白蛋白、球蛋白、ACTH、胰岛素等)作微量标记,当氯胺T用量为20μg/0.1ml反应液、0~20。C反应20s,碘利用率都已接近或达到最大峰,再加大氯胺T用量和延长反应时间是没有必要的。随放射性碘源中还原剂增多,氯胺T用量也应增加,以达到预期的碘利用率,但决不应盲目加大氯胺T用量和延长碘化反应时间(通常反应时间不要超过1min),否则会导致标记多肽、蛋白质严重失活,不能用于实验。当然,减少氯胺T用量要在了解放射性碘源还原剂含量的基础上,否则碘源中还原剂量较多,双盲目减少氯胺T用量,就会使标记失败。一般用125I标记时,氯胺T用量要适当加大。加入氯胺T后必须迅速混匀,以防标记不均匀。氯胺T与偏重亚硫酸钠溶液要新配制的。

氯胺T用量减少了,Na2S2O5用量也就可以随之减少。为保证按时终止碘化反应,实验时加入Na2S2O5一般都是过量的。氯胺T用量大时,加入Na2S2O5的剩余量也就会随之增加,这就可能加重某些对还原剂敏感的蛋白质或多肽生物活性的损伤。为此,Na2S2O5用量也不应过多。只要药品没有变质、试剂是新配的,以重量计算Na2S2O5加入量与氯胺T相同就足以保证终止碘化反应(按反应克分子浓度计算,Na2S2O5/氯胺T重量比约0.4),不要盲目加大用量,并应迅速将标记多肽、蛋白质从反应液中分离出来,以尽量减少多肽、蛋白质活性的损伤。

某些蛋白质或多肽对氯胺T较敏感,还可进一步减少氯胺T用量、缩短碘化反应时间、降低反应温度,以保护蛋白质的活性。这对一些较容易丧失活性蛋白质或多肽的碘标记十分重要。

(4)碘化反应体积:系指加入Na2S2O5终止反应前液体的总量。碘化反应体积愈小,局部反应物浓度愈高,所得碘利用率和标记多肽、蛋白比放射强度就愈高。所以,标记应采用比放射标记效果。当反应液量少(<0.2~0.3ml)时,反应体积对碘利用率和标记多肽、蛋白质比放射强度的高低影响较大;当反应液量大(>0.5~1.0ml)时则影响较小。微量氯胺T法放射碘标记时,一般多控制碘化反应体积<100μl。

(5)碘化反应温度:温度升高,碘化反应速度加快,碘利用率有所增加。但总的来看,反应温度的影响不很大,一般从0℃到20℃碘利用率相差不过百分之几,故一般在室温下进行标记操作就可能获得重复性好的结果。有些蛋白质或肽类极易丧失活性,则可在0℃进行碘化反应。

(6)碘化反应的pH值:受氧化剂氧化生成的活性碘,对多肽链的酪氨酸基苯环羟基邻位的碘化作用,最适pH是7.3~7.8之间。当pH变化时,碘化位置也会发生变化,例如pH值较高时,组氧酸的咪唑环也可被碘化;当pH4~5时,活性碘能迅速氧化色氨酸基生成羟基吲哚,导致肽链断裂。这些都会影响蛋白质或多肽的放射性碘化反应,或引起降解或失活。因此作放射性碘化标记时,除放射性碘源外,所有的试剂都应用适当的缓冲液配制,保证碘化反应在最佳pH条件下进行。

(7)微量蛋白质或多肽的吸附损失:界面的吸附损失,在使用大量蛋白质或多肽类时是可以忽略的,但作微量法标记时投入的蛋白质或多肽类只在微克甚至毫克甚至毫微克水平,界面吸附导致的损失就不能忽略。例如制备131I—ACTH时,所用ACTH浓度低到50Pg/ml时,因表面吸附可损失10%~30%,甚至高达75%。改变pH、加入非特异性载体蛋白、或使用聚苯乙烯、聚乙烯容器时,能减少吸附,但不能完全消除。一般残留在反应管和滴管上的放射性为投入总放射性的2%~8%、残留在层析柱上折占5%~10%。残留量随标记蛋白比放射性强度而直线增减,残留者几乎全部都是标记蛋白。由此可见,微量蛋白质或多肽受吸附而损失的量是不容忽略的。由于微量蛋白质、多肽会被显著吸附而丢失,所以标记时投入蛋白质、多肽量过微(如<2μg)也是不适宜的,否则标记蛋白质、多肽的收回率会太低,并在计算上会造成较大的误差。

(8)不同蛋白质、多肽碘化标记的差别:由于不同的蛋白质和多肽分子中含有的酪氨酸数目不同,而且其空间结构也不相同,分子中的酪按酸残基有的容易发生碘化反应,有的就不容易碘化,因此同样条件下进行碘化标记,不同蛋白质或多肽对碘的利用率是不相同的。不同蛋白质经碘化标记后生物活性受损的情况也各不相同。例如ACTH、促性腺激素释放激素(GRH)、促黄体激素释放激素(LRH)等多肽,碘化标记后容易丧失激素活性或与受体结合的活性;而AFP及人绒毛膜促性腺激素(HCG)等的碘化标记,则较容易保存良好的免疫化学活性。

尽管不同多肽、蛋白度的碘化标记结果有所差别,但上述讨论的因素对不同多肽、蛋白质碘化标记的影响有共同的规律。掌握了这些因素,就容易成功地获得合格的标记物。

不同多肽、蛋白质的分子量大小、理化性质各不相同,放射碘化标记反应后,可根据具体情况采取不同的方法将标记蛋白质(或多肽)与未反应的游离放射性碘及受损伤的标记物分开,常用的方法有凝胶过滤、离子交换层析、吸附层析、各种电泳法等。

⑸ 高效离子色谱法测定碘

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结,用水浸取,浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后,用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子,以0.015mol/LNaNO3溶液为淋洗液,HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱,采用电化学检测器进行测定,测得碘量。

方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。

方法检出限(3s):0.2μg/g。

测定范围:0.6~500μg/g。

仪器及材料

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1~10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na2CO3(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加到700mL水中,搅匀。

抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中,用时配制。

氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中,用时配制。

硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶于1000mL水中,用时配制。

碘标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾,置于250mL烧杯中,加水溶解,并加入2mLNaOH溶液,用水稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。

碘标准溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制,补加NaOH溶液至最终0.4g/L。

732型阳离子交换树脂(50~100目)先用水浸泡,清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中,顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH2SO4,以约1.5mL/min流速流经交换柱,流毕。用水以同样流速流经交换柱,直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干,装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂,可用上述步骤再生后,继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL),置于一组50mL容量瓶中,加入0.20mLNaOH溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。

按仪器工作条件表84.64,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经交换柱并流经安培检测器,由记录器记录碘离子浓度的峰高值,绘制校准曲线。

表84.64 测定碘的仪器工作条件

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在60℃干燥2h,置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中,搅匀并均匀覆盖1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂,置于高温炉中,自低温升温至750℃,保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中,用热水洗净坩埚,加几滴无水乙醇及20mL水,煮沸,冷却,将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中,加入0.1mL抗坏血酸溶液,摇匀。加5g阳离子交换树脂,在静态交换过程中需摇动2~3次,直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。

用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液,置于10mL干的小烧杯中,用氢氧化钠溶液将试液调至pH7~8(约需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液,按校准曲线步骤操作,测得碘量。

按下式计算试样中碘的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(I)为碘的质量分数,μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度,μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度,μg/mL;V为制备溶液总体积,mL;m为试样的质量,g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。

注意事项

每分析5个试液后,应校对检查校准曲线是否发生偏倚,以监控仪器的稳定性,提高测定的准确性。

⑹ 工业制备碘的化学方程式

法一:以盐卤作原料
向其中通入氯气:Cl2 + 2I- == 2Cl- + I2
法二:以智利硝石(主要内成分为NaNO3,还含有容NaIO3)为原料
加NaHSO3还原:2NaIO3+5NaHSO3==I2+2Na2SO4+3NaHSO4

⑺ 离子交换器参数的结构原理是什么

一、离子交换器原理
离子交换法是用离子交换剂上的离子和流体中离子进行交换的方法。流体的离子交换除盐就是顺序用H型阳离子交换树脂将流体中各种阳离子交换成H+,用
OH型阴离子交换树脂将流体中各种阴离子交换成OH-,进入水中的H+和OH-离子组成水分子H2O;或者让流体经过阳阴混合离子交换树脂层,流体中阳、阴离子几乎同时被H+和OH-离子所取代。这样,当流体经过离子交换处理后,就可除尽(吸附)流体中各种的无机盐类,交换树脂吸附离子量饱合后,通过酸、碱、盐等药剂进行恢复再生,因而广泛应用于各种工业及民用领域。
二、离子交换器分类
1. 三塔式流动床:装填强酸性阳树脂,用于硬水软化纯水制备,工业无碘盐再生。
2. 软化器:装填强酸性阳树脂,用于硬水软化或纯水制备、湿法冶金,制糖、制药及味精行业,工业无碘盐再生。
3.阳离子交换器:装填强酸或弱酸性阳树脂,用于纯水或物料脱盐、脱碱、废水处理、贵金属回收及生物提纯。
4.阴离子交换器:装填强碱或弱碱性阴树脂,用于纯水或物料脱盐、抗生素分离、放射元素提炼及生化品分离。
5.混合离子交换器:装填强碱性阳树脂与强碱性阴树脂,按1:2比例均衡混合,用于制备高纯水或超纯水。
6.抛光床交换器:装填非再生型电子级混床树脂,适用于混床后超纯水二次制水,电阻率≥18.2MΩ绝对纯水。
三、主要技术参数
工作压力:0.05MPa~0.6MPa;
工作温度:5℃~40℃(特殊温度可定做);
单机流量:0.5m3/h~200m3/h;
过滤速度:10m3/h~55m3/h;
产品规格:Φ150~Φ2500×H2000~6000mm;
再生方式:顺流、逆流、同时再生;
再生流速:4-25m/hr;
再生剂浓度:4-6%;
再生剂用量:2-4倍的树脂体积;
再生清冼:产品水冲洗呈中性结束;
操作方式:手动或自动阀门控制;
交换器材质:FRP、304、316L、Q235衬胶或涂环氧。

⑻ 离子交换法测定碘化铅溶度积的实验中,如果加入硝酸的量不够会怎样并解释产生

简一大理石复瓷砖的密缝铺贴技术非常先制进,但是也不能够做到完全没缝,只是将缝隙控制在0.5毫米之内,简一大理石的技术已经非常先进了,而且整体的瓷砖贴下来的效果也是非常美观的。 本身大理石就是具有热胀冷缩的效果,所以在贴的过程中还是有可能会产生缝隙的,不过简一大理石瓷砖的处理效果特别好,并不会产生很大的缝隙。

⑼ 离子交换-半微量化学分析法

铜的硫化矿物黄铜矿、辉铜矿和斑铜矿的分析可参照黄铁矿的分析流程(图69.1)

试样用王水专分解后制成属0.2mol/LHCl溶液上阳离子交换柱,用0.2mol/LHCl淋洗后,于流出液中测定砷、磷和硒。用2mol/LHCl淋洗其他组分。

铜的测定最好单独取样。

分析步骤

(1)试样分解及砷、磷、硒、硫、钙、镁、锌、钴、镍、铬、锰和铟的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样,置于100mL烧杯中,按本章69.1.1离子交换分离-半微量分析法分析黄铁矿的分析步骤溶解,上阳离子交换柱,淋洗,测定As、P、Se、S、Ca、Mg、Zn、Co、Ni、Cr、Mn和In。

(2)铜和铁的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样,置于100mL烧杯中,用HCl和HNO3溶样,然后用NH4Cl-NH4OH小体积沉淀法使铜与铁分离。在滤液中用碘量法测定铜。

沉淀用HCl溶解后取部分溶液用1,10-邻二氮菲光度法测定铁。

注意事项

1)辉铜矿因铁量很低,可在阳离子交换的流程中用原子吸收光谱法测定。

2)硫也可以单独取样,用硫酸钡重量法测定。

⑽ 离子交换法原理

采用碱性阴离子交换树脂,A-Cl + I- =A-I + Cl-。离子交换法一般应用于生化产品的制备、纯水的制备等。原理内:根据目的物与杂质在容不同pH下所带电荷的不同选择相应的离子交换树脂。你的实验是提取碘,在溶液中,碘离子带负电荷,那么就要选择阴离子交换树脂,要么强碱性,要么弱碱性,如果原液ph>9,就必须用强碱性树脂,在9以下,强碱弱碱都可以。你可以都试试。碘酸属于中强酸,优先选择弱碱性阳离子交换树脂。

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