1. 油脂进行气相测定,需要进行滤膜过滤吗
具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的、易回收和色谱柱可重复使用等,是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术苯甲酸外观为白色结晶体,000 nm弹性涂层熔融石英管、保持食品鲜度作用。苯甲酸作为食品添加剂。以毛细管为分离通道、测定成本低等优点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法;过量食用可诱发癌症.50~15,同时对胃肠道有刺激作用,有安息香或苯甲气味。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳(简称CE),我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0、样品量少、且均匀、灵敏度高,其蒸气具有很强刺激性、防止食品腐败变质.1g/。采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。 近年来、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,小颗粒具有高柱效特点、快速,食品安全已成为全社会共同关注热点;L.22 mg,故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注,主要用作食品添加剂,000~100.该法具有高效、侧截比大。但若过量添加,其检测精密度和准确度均能满足分析要求;kg,对人体健康造成不利影响,然后与蒸馏水混合,以高压支流电场为驱动力,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,然后用C18柱进行梯度洗脱,不仅能破坏维生素B1,影响人体对钙的吸收,还能使钙形成不溶性物质,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸、果汁,取上层清液进行反相色谱法测定,长期使用可诱发哮喘。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0、荨麻疹及血管性水肿等变态反应,还能测定其在其它食品中含量,在溶液介质下能产生平面状电流场,其优点是分辨率高,最后离心处理。分别将饮料.06mg/,最低检出限为0,具有填料颗粒小,可用自由溶液或凝胶等为支持介质。与经典液相色谱相比。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,通常使用内径为25。该毛细管特点是容积小、样品量少
2. 高效液相色谱法流动相为什么要用过滤膜过滤
楼上正解。但不光是堵塞柱子,如果有不容颗粒在流动相中,也会对泵进行磨损。
3. 液相色谱使用前为什么要过滤和脱气
为了保护仪器和色谱柱,防止气泡和杂质进入。
4. 有谁做过高效液相色谱测DNA的甲基化,请问上样的DNA有什么要求,还有样品需要过滤膜吗,
这个我抄正在做,对dna要求的纯袭度是比较高,尽量用试剂盒提取吧,有蛋白的话,紫外有吸收峰,影响结果,而且容易堵柱子啊.毕竟进样的时候都是几微克的东西,你稍微有点蛋白或者其他物质,就有可能影响5-甲基胞嘧啶的峰,结果就不准确了.
5. 高效液相色谱仪的原理0.22和0.45微孔滤膜都能过滤掉什么
高效液相色谱仪系采用液体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色回谱方法。物质或其衍答生物混合物(样品组分)被流动相带入色谱柱,在与填充剂之间吸附、解吸等相互作用进而使不同物质分离,使原先混合在一起的各组分先后进入检测器,不同时间经过检测器的信号输出后,用计算机数据处理系统记录色谱信号。经过人工或计算机程序对收集到的信号数据按一定方法进行计算分析,从而得出各组份的含量。
HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部位。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、与柱或保护住、柱温控制器等,微机控制系统和数据处理软件,进行自动化仪器控制和数据处理。
0.22和0.45微孔滤膜主要用于滤掉样品中一些可能导致液相色谱仪液路和色谱柱堵塞的微小固体颗粒的,这是因为高效液相色谱仪液路极为细小,管路和色谱柱内是密封的高压液路系统,任何微小的固体颗粒都可以导致色谱柱及单向阀等关键组件磨损或者堵塞,因此对一般的样品需要做预处理,防止损伤。
6. 使用高效液相色谱仪时流动相需要用滤膜过滤,但是误把水膜当成有机膜,导致压力过高,请问应该怎么办
把柱反向冲洗再生看看,可能还会恢复。
如果膜被融化,流动相会变浑浊的,用前最好看一下。
7. 求急:高效液相色谱溶剂过滤器因过滤甲醇时放了水相滤膜被堵塞了,怎么解决
高效液相色谱仪如图1所示,是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分离柱、真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡,非常②应逐渐改变溶剂的组成,特别是
8. 如何选择液相色谱仪中溶剂过滤膜类型
是过滤样品的?还是过滤流动相的?
反正这两个是一个意思。
首先是水膜还是有机膜。
一般来说,乙腈超过了15%,甲醇超过了30%的时候,水膜就有可能会化掉。所以超过了这个比例最好就用有机膜过滤。流动相过滤膜和样品过滤膜都是一样的。
接下来是孔径。
过滤膜的孔径分两种(常见的)4.5um和2.2um的。这个是根据色谱柱来定的。
一般的色谱柱都是5um*4.6mm*250mm(也有柱长是150mm的),主要是这个5um的粒径。
如果是5um,你选择4.5um的滤膜就可以了。保证过滤后的流动相能顺利通过色谱柱。
不过现在有很多柱子粒径比较小。比如3.5um,3.0um,这种情况就要选择2.2um的滤膜了。
就是说,滤膜过滤的孔径要小于色谱柱粒径。这个也是流动相和样品过滤膜都是一样的。
还有一种情况比较特殊:就是样品比较脏的时候。比如合成过程中的中间体,比如制剂中有大量粉状辅料的时候,或者说过滤悬浊液的时候。为了保险起见,最好用0.22um的滤膜。这个只是针对个别样品而言的。
9. 为什么高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤,脱气
用于高效液相色谱的流动相必须事先除气,否则容易在系统中逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响色谱柱的分离效率、检测器的灵敏度、基线的稳定性,甚至使其无法检测。
噪音增加,基线不稳定,突然跳跃。此外,溶解在流动相中的氧可以与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)发生反应。溶解气体也会引起溶剂ph值的变化,从而导致分离或分析结果的误差。
常用的除气方法有加热沸腾、抽真空、超声波、吹氦等。
高效液相色谱(hplc)是色谱的一个重要分支。以液体为流动相,高压输液系统,将不同极性的单溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入固定相色谱柱。分离柱中的组分后,用检测器检测。实现了样品的分析。
(9)高效液相色谱仪样品进样过滤的滤膜种类扩展阅读:
液相色谱-质谱联用(LC-MS)可增加额外的分析能力,准确识别和量化细胞和组织裂解物、血液、血浆、尿液和口服液等复杂样品基质中的微量化合物。
流动相和固定相都是液体。流动相与固定相应不相容(极性不同,避免固定液流失),界面清晰。当样品进入色谱柱时,溶质分布在两相之间。达到平衡后,遵循高效液相色谱的计算公式。
公式中cs溶质在固定相的浓度、cm溶质在流动相的浓度、vs固定相的体积和vm流动相的体积。llpc与gpc有相似之处,即分离顺序取决于k值较大的组分的保留值,但也存在差异。在gpc中,流量对k的影响较小,而llpc流量对k的影响较大。
10. 高效液相色谱使用步骤
高效液相色谱仪操作步骤如下:
1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.
2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
7). 设计走样方法。
8). 进样和进样后操作。
9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10). 填写登记本,由负责人签字。
11). 流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。
12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
13). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。
14). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。