A. 求气相色谱法测水中苯系物的操作步骤
1 主题内容与适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。
3 仪器
3.1 仪器的型号
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2 进样器
5mL医用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱。3.4.2 色谱柱数量，1支。3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2 长度：3m。3.4.3.3 内径：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。
b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。
c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。
3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。
3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。
3.5 检测器
3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。
3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。
3.6 试样预处理时使用的仪器
3.6.1 超级恒温水浴。
3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。
3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。
3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。
4 样品
4.1 样品的性质
4.1.1 样品名称：工业废水、地表水。
4.1.2 样品状态：液体。
4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发。
4.2 水样采集和贮存方法
4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3 试样的预处理
4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5?L萃取液做色谱分析。
注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
5 操作步骤
5.1 调整仪器
5.1.1 汽化室温度：200℃。
5.1.2 柱箱温度：恒温，65℃。
5.1.3 裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。
5.1.4 检测器：
5.1.4.1 检测室温度：150℃。
5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?。
5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。
5.1.5 记录器：
5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。
5.1.5.2 纸速：300mm／h。
5.2 校准
5.2.1 外标法
5.2.2 标准样品：
5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。
5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；
a.标准样品进样体积与试样体积相同；
b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。
5.2.5 校准数据的表示：
5.2.5.1 用曲线形式：
a.标度的选择：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg／L。
b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。
二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。
5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。
5.3 试验
5.3.1 进样：
5.3.1.1 进样方式：注射器进样。
5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0?L体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.4.2.3
检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3
定量：
a.
色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.
计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6
结果的表示
6.1
定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2
定量结果
6.2.1
含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg／L表示。
6.2.2
精密度：见表1。
表
1精密度数据表(8个实验室)
组 分 液上气相色谱法
CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法
cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
对二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
间二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
邻二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
异丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
注：
1)C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L。
6.2.3
准确度：见表2。
表
2 准确度数据表(8个实验室)
组 分 加标回收率
(％)
液上气相色谱法
二硫化碳萃取气相色谱法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
对二甲苯
94.2
96.4
间二甲苯
92.4
94.7
邻二甲苯
90.7
92.9
异丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法
(参考件)
在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在450±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
B. 苯并(a)芘的高效液相色谱法测定
方法提要
利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C18柱-二氯甲烷淋洗等提取水样中苯并［a］芘，提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后，高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联分离检测，外标法定量。
方法适用于地下水、地表水、饮用水及污水等水样中苯并［a］芘的分析，其中固相萃取适用于洁净水分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定。当取样量为1.0L洁净水时，本方法检出限为0.50ng/L。
仪器与装置
高效液相色谱仪带紫外检测器和荧光检测器。
固相萃取装置。
旋转蒸发仪。
恒温水浴氮吹仪。
振荡器。
带聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。
固相萃取C18柱1000mg，6mL。
硅胶净化柱1000mg，6mL。
分析柱WastersPAHsC18液相色谱专用柱，250mm×4.6mm，粒径5μm;或性质相似的液相色谱柱，250mm×4.6mm，粒径5μm。
离心机。
试剂与材料
无水硫酸钠、氯化钠优级纯，在600℃高温炉中灼烧4h放置在干燥器中备用。
正己烷、二氯甲烷、丙酮等均为农残级。
甲醇HPLC级。
替代物标准p-三联苯称取固体三联苯替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为10.0μg/mL储备液。替代物标准1-氟萘100.0μg/mL，有证标准物质。替代物标准均在-18℃下保存备用。
标准储备溶液苯并［a］芘，-18℃下避光保存，购自国家标准物质中心。
1L棕色样品瓶。
针头过滤器及注射器针头过滤器型号孔径0.45μm，直径4mm，聚四氟乙烯滤膜。
样品采集与保存
采样前不能用水样预洗采样瓶，采集时样品要充满整个样品瓶，不留气泡。样品采满后迅速放置在低温冷藏箱中并尽快送实验室检测，到达实验室后样品应尽快转移至4℃冷藏设备中保存。7d天内完成样品提取、40d内完成检测。苯并(a)芘对光敏感。在样品采集、运输、储存以及分析全过程应尽可能避光操作，防止光解。
分析步骤
1)试样提取。
a.液-液萃取。将1.0L水样倒入预先加有30gNaCl的1L分液漏斗中，待NaCl溶解后加入50mL正己烷、5μL10.0μg/mL的p-三联苯替代物标准溶液;并用20mL丙酮淋洗样品瓶，淋洗液转入分液漏斗，振荡5min。静置10～20min，将水相转移至原样品瓶，正己烷相转入150mL平底烧瓶中。原样品再进行第二次萃取，萃取方法同第一次，正己烷量减少为30mL。合并正己烷相，并加入3g无水硫酸钠，稍稍摇动，观察有无结块现象，如有结块，需补加无水硫酸钠至沙状，继续放置20min，之后过滤至另一150mL平底烧瓶中，滤液旋转蒸发浓缩至约3mL。如果是洁净地下水，样品可以不净化，直接转移至KD浓缩瓶中，氮气吹扫至0.3mL，加入甲醇0.5mL，氮气吹扫至0.3mL，再加甲醇0.50mL，氮气吹扫至0.3mL，最后甲醇定容1.0mL，0.45μm滤膜过滤，HPLC测定。如污染较重，则需净化。净化方法见2)样品净化。
b.固相萃取(适用于洁净水样)。将固相萃取C18柱(1000mg，6mL)，安放在固相萃取装置上，用10mL二氯甲烷淋洗C18柱，再用10mL甲醇分两次淋洗C18柱(第二次甲醇浸泡5min)，最后用10mL空白水分两次淋洗，等待上样。在活化过程中不要让柱子流干。在要富集的1.0L水样中加入5g氯化钠、40ng替代物标准p-三联苯、30mL甲醇等混匀后样品以5mL/min的流速流过已活化的C18柱。样品流完后真空干燥3min后取下C18柱，以3000r/min离心10min除水。除水后的C18柱安装回固相萃取装置，用5mL二氯甲烷浸泡C18柱5min后自然流下，收集洗脱液。用4mL二氯甲烷洗涤样品瓶并与样品洗脱液合并。洗脱液中加入1g无水Na2SO4，振摇后放置15min，用滴管将洗脱液转移至25mLKD浓缩瓶中，用2mL二氯甲烷洗涤Na2SO4相后并入KD浓缩瓶，加入0.5mL甲醇，氮气吹扫至0.5mL，再入甲醇1.0mL，氮气吹扫到0.5mL，最后甲醇定容至1.0mL，过滤HPLC测定。
2)试样净化。净化硅胶柱预先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化后，待正己烷接近硅胶顶层时迅速将待净化样品提取液转入柱中，先用5mL正己烷淋洗，弃之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD浓缩瓶承接，氮气浓缩，甲醇换相、最后定容至1.0mL，过滤HPLC测定。
3)校准曲线。用甲醇分别稀释1.93μg/mL苯并［a］芘二级标准溶液，配制成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL标准系列，每个标准系列点加入4μL的10.0μg/mL三联苯替代物标准溶液。通过浓度与对应峰面积建立标准曲线。
4)高效液相色谱分析条件。流动相为甲醇溶液，流速1.2mL/min(恒流方式)，柱温40℃。紫外检测器(UV):波长254nm。荧光检测器(FLD):0～6min，激发波长(Ex)250nm，发射波长(Em)370nm;6～15min，激发波长294nm，发射波长430nm.。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。采用试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间相比较的方式进行定性分析。检测方法采用荧光和紫外串联检测的方式。特别当有干扰存在时，应仔细分析荧光和紫外色谱图排除干扰。如果试样中待测目标物含量达到方法检出限5倍以上，需GC-MS确证。
b.定量分析。采用荧光和紫外串联检测的方式进行定量分析。以荧光检测定量为主，对有干扰存在应结合紫外检测情况综合确定。外标法定量。再根据试样测定浓度、称样量计算出试样中浓度。目标化合物峰面积和定量校准曲线可以由高效液相色谱仪工作站自动完成，定量校准曲线也可由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应逐一检查各峰基线，对不合理基线进行必要修正。
对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过校准曲线上限的试样应稀释或减小取样量，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内，重新测定。
6)方法性能指标。分别配制质量浓度为19.3ng/L的苯并［a］芘、40ng/L三联苯的空白加标试液1L，按试样分析步骤进行分析，获得方法精密度和加标回收率分别为2.07%和81.1%～93.0%(n=6)。
上述苯并［a］芘校准曲线的线性方程是y=55947x-5570.5，相关系数R2=0.9999。
将质量为3.86ng的苯并［a］芘标准分别加入到1.0L空白水样中，余下同试样分析，以3倍信噪比对应浓度作为方法检出限，其方法检出限为1.00ng/L。
色谱图的考察(图82.9):
图82.9苯并［a］芘标准高效液相色谱图(荧光检测)
质量控制
每批试样或至多20个试样必须至少进行一个全流程试剂空白、一个平行双样和基体加标分析，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂和其他硬件带来的干扰和与之相关的试样分析精度，加标浓度不得低于原始试样的背景浓度。
当分析超过 8h 或每分析 10 个试样后，应用标准曲线中等浓度的确证标准检查仪器的工作状态，确证标准与最初标准相比偏离大于 20%，需重新测定标准系列; 若偏离仍大于 20%，需重新配制标准曲线和分析试样。
替代物标准三联苯 (或 1-氟萘) 回收率: 应为 65%～130%; 若不在限值之内，需要重新检查并确认计算、替代标物准、仪器是否问题。
注意事项
苯并 (a) 芘是强致癌物，提取液浓缩及净化过程应在通风柜中进行，必要时戴防毒面具、手套以减少对人体的危害。
C. 用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是
FID 看国标
D. 废水中苯酚含量的具体测定方法
苯酚在紫外区有强烈的吸收，可以直接用UV的方法测试。
想了解处理方发，建议你查一下有关标准。
E. 废水中三苯含量的气相色谱分析为什么选用毛细管色谱柱hp5
面未知物,先试用现GC柱,该柱离理想,根据品解,基本原则析物与固定相
相似化性质才相互作用.说明品越解,越容易找合适固定相.非极性——通仅由CH组并且偶极矩,直联（烷）见非极性化合物例.极性——主要由CH组同其原,：N、O、P、S或卤素.品包括醇类、胺类、硫醇类、酮类、
机卤化物等.极化物质——主要由CH组同包含饱键.通：炔芳香族化合物.我公司提供色谱柱品种齐全,能够完全满足析需要.品具相似化性质非极性组混合物,比数石油馏烃,试用SE-30毛细管
色谱柱,按沸点顺序离.怀疑芳族化合物,试着用苯基SE-54或OV-35柱.极性或极化组品能够极性/或极化固定相色谱柱进行析,苯基或类似基团固定相,比OV-17或OV-225柱.需要更高极性,选用聚乙二醇（PEG）固定相,即通所说WAX固定相
毛细管色谱柱规格选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组快、峰离、温度低.
般言,色谱柱膜厚0.250.5μm.于流达300℃数品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够析.于更高洗脱温度,用0.1μm液膜.厚液膜于低沸点化合物利,于流温度100℃～200℃间物质,用1～1.5μm液膜效较.超厚膜（3～5μm）用于析气体、溶剂吹扫物质,增加品组与固定相相互作用.另选择厚膜原用口径柱保持离度保留间.由于原,口径柱都厚膜.厚膜流失较,温度极限必须随膜厚度增加降.
度
般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或量极高化合物.30m柱普遍柱.超柱（50、60或100m、150m）用于非复杂品.
柱度柱性能重要参数,例：加倍柱,恒温析间则加倍峰辨率仅增约40%.析比较特别,比增加柱度更办改进析结,考虑更薄膜,优化载气流量或用程序升温等.
析性极强组种特殊情况.品与柱材质接触,峰严重拖尾.较厚膜、相短柱由于较少柱材较厚固定液体掩盖其表面屏蔽性表面减少相互作用机.
内径
增加直径意味着需要更固定相,即使厚度增加,较品容量.同意味着降低离能力且流失较.口径柱复杂品提供所需离,通柱容量低需要流进.离度降低能够接受,口径柱避免点.品容量主要考虑素,：气体、强挥发性品、吹扫捕集或顶空进,内径甚至PLOT柱能比较合适.
同色谱柱内径选择要考虑仪器限制要求.填充柱进口使用口径毛细管柱（0.53mm内径）,口径柱定能够连接仪器使用.毛细管柱进口般用于所内径范围毛细管柱.（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接联用GC/MSDMSD需要口径柱,真空泵能处理口径柱流量.查明整系统看看适合些柱内径色谱柱
这种提问感觉没有意义
还是自己找下资料吧
F. 求水中苯含量的检测方法
气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
对
水中微量苯的检测，可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收，然后通过色谱进行分析；或者采用比色法分析；也可以将含有苯的空气深
度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成
间二硝基苯，然后用二氯化钛溶液滴定，或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。
G. 水中苯系物的测定误差原因
苯系物多半在排气筒中或废水中含有，因为苯系物易挥发，由于它这个性质决定了它的取样方法和做样方法。我国现行测定水质苯系物的方法[4]（顶空气相色谱法）还存在着因NaCl加入量不同、恒温时间不同而影响气液平恒压，导致苯系物不能很好地挥发出来。在开始主要采用二硫化碳解析法和顶空气相色谱法，由于二硫化碳解析法中要使用二硫化碳，二硫化碳属于有机物易挥发，对人体和环境都会造成一定的伤害。所以现在基本上采用顶空气相色谱法来检测水之中的苯系物。而顶空气相色谱法中恒温水浴过程中气液平衡压很难控制。本次方法研究了加入NaCl的量、恒温水浴时间和气液平衡压对峰值的影响。本方法保证了我们实验的结果，并让我们避免了二硫化碳的伤害。
H. 废水中的二甲苯，除了用气相色谱以外，还能用其他方法检测吗比如液相色谱
标准是气相色谱法，你出数据如果要有法律效力，那只能用国家标准。
I. 硝基苯类及氯苯类的固相微萃取-气相色谱法测定
方法提要
采用固相微萃取(SPME)富集水中的9种硝基苯类、5种氯苯类，气相色谱电子捕获检测器检测。
方法适用于地表水、海水和工业废水的测定。可测定水中14种残留的硝基苯类、氯苯类化合物，其检出限如表82.48所示。
仪器和装置
气相色谱仪ECD检测器。
SPME装置涂有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取头及手柄、加热搅拌板、SPME取样台。
2.5mL注射器。
试剂
甲醇HPLC级。
异辛烷农残级。
标准物质间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、硝基苯、邻硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、间硝基甲苯、间硝基乙苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。
样品保存
样品采集后宜速测，必要时现场采集时可加硫酸调至pH<2，冰箱保存24h内测定。
分析步骤
1)试样制备。取所需浓度的标准样品使用液于SPME取样台上，插入涂有65μmPDMSPDVB的萃取头，并使涂层浸入水样;在加热搅拌板上高速振摇15min后，取出针头，在气相色谱进样口于250℃下脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。
2)气相色谱分析。色谱柱，HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm，0.25μm);载气，高纯氮;进样口温度250℃;检测器(ECD)温度300℃;分流进样，分流比10∶1;柱压力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;阴极吹扫6mL/min;升温程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。
3)校准曲线。按照表82.50中标准曲线范围配制标准溶液系列。标准溶液系列需要经过固相微萃取，处理方法与试样完全相同。
4)试样测定。移取4.0mL水样到4mL样品瓶中，插入涂有65μmPDMS/DVB的萃取头，并使涂层浸入水样，在搅拌器上高速振摇15min，取出针头，在气相色谱进样口(250℃)脱附1min，直接进样进行色谱分离分析。
5)标准色谱图(见图82.18)。
结果计算
采用与标准物质保留时间相比较的方法进行定性分析。对有检出的试样可以采用性质不同的第二根柱或GC-MS定性。
采用外标法定量。水样中目标物浓度计算参见公式(82.13)。
方法性能指标
固相微萃取是一种集萃取、富集于一体的前处理技术，同时对各种有机物的萃取效率不同，分析结果除与纤维头本身性质相关外还与萃取时间、温度等条件有关，检测过程中标准与样品的分析条件必须严格一致才能保证检测结果的准确、可靠。定义仪器恰能产生区别于2倍噪音以上的响应信号所对应的物质最小浓度为方法检出限。当取样量为4mL时，本方法检出限见表82.47。标准曲线的线性相关系数、方法精密度和基体加标回收率见表82.52。
图82.18 硝基苯类及氯苯类标准样品色谱图(固相微萃取，峰上标记的数字为保留时间，min)
表82.52 方法性能指标
J. 定量测定工业废水中的微量苯酚用什么仪器分析方法
可以用高效液相色谱法对工业废水中微量苯酚进行了测定，采用十八烷基硅烷（ODS）键合固定相反相色谱柱，以甲醇为流动相，以对氨基苯磺酸为内标物。望采纳，谢谢！